深圳市210名健康成人尿三氯乙酸生物接触限值的探讨

尿中三氯乙酸是接触三氯乙烯的生物监测指标。为探讨深圳市尿三氯乙酸生物接触限值,我们对该市２１０名无职业性接触三氯乙烯的健康成人作了尿三氯乙酸测定,结果报告如下：１　对象与方法１．１　受检对象 ２１０名受检者均无职业性接触三氯乙烯史,身体健康,包括工人、机关     

尿中三氯乙酸的自动顶空-气相色谱法研究

目的改进尿中的三氯乙酸顶空气相色谱法。方法取一定体积的尿样,加入正丁醇作为内标,密封,90℃水浴30min后置于顶空进样器中进样,毛细管柱气相色谱法分离测定,内标法定量。结果HP-5和FFAP毛细管柱分析尿中三氯乙酸分离效能好,90℃水浴60min为最佳脱羧条件,10.0～400.0mg/L范围内回归方程y=1.1427x+0.16479,相关系数(r)=0.9999,检出限0.05mg/L,尿液中加标质量浓度分别为10、50、100mg/L时,平均回收率分别是98.6%、99.3%、97.5%,相对标准偏差(RSD)%=1.2%～2.2%。结论本法快速准确,灵敏度高,适用于三氯乙烯接触者尿中的三氯乙酸水平测定。     

辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平研究

目的调查辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平,分析其人群分布特点。方法采用多阶段分层整群随机抽样的方法,于2009—2010年从辽宁省东、中、西部三个地区抽取1289名对象进行问卷调查,并采集尿液样品,用顶空进样气相色谱法(ECD检测器)对尿样进行三氯乙酸含量的检测,通过统计分析研究一般人群尿液中三氯乙酸的分布水平。结果辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平的几何均数为1.84(95%CI:1.73~1.95)μg/L,P50为1.96μg/L,P95为9.72μg/L;不同年龄组人群三氯乙酸水平差异有统计学意义,其中13~16岁组尿中三氯乙酸水平最高,46~60岁组最低;不同地区尿中三氯乙酸水平有所不同;辽宁地区一般人群尿中三氯乙酸水平高于全国平均水平。结论辽宁省一般人群尿液中三氯乙酸水平在不同年龄和区域特征中均存在差异,辽宁地区一般人群尿中三氯乙酸水平高于全国平均水平。     

离子色谱法测定尿中三氯乙酸

目的:建立尿中三氯乙酸(TCA)的简便快速离子色谱法。方法:用AS19阴离子分析柱1,0 mmol～35 mmol KOH淋洗液,流速为1.00 ml/min,电导检测器。样品经高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD<5.0),样品平均加标回收率为97.0%～101.2%,检出限为0.06 mg/L。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、实用,适用于应急样品和大批尿样分析。     

职业接触苯工人尿中黏糠酸测定方法与生物限值研究

目的推荐我国职业接触苯尿中反-反式黏糠酸（uMA）生物限值并建立相应的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法选择职业苯接触者56人和非苯接触者24人，应用活性炭吸附管采集工人呼吸带空气、CS2洗脱、毛细管气相色谱法检测个体外暴露水平，同时采集当日工作班前和班末尿样本，应用HPLC测定尿中uMA以观察内暴露水平。尿样经2mol／L盐酸酸化、香草酸为内标、乙酸乙酯萃取预处理，采用ODS柱、冰乙酸：四氢呋喃：甲醇：水（体积比1：2：10：87）为流动相、流速0．9ml／min、紫外检验波长264nm、柱温25℃的色谱条件分离测定尿中uMA。结果uMA的线性范围为0．10～10．00mg／L，检出限为0．10mg／L，加标平均回收率为95．1％～100．5％，批内、批间精密度变异系数分别为4．4％～7．5％和6．2％～8．8％。接苯工人空气苯浓度范围0．332～146．000mg／m^3，平均浓度41．8mg／m^3，班末尿uMA与个体苯接触量存在良好线性关系y（mg／gCr）=2．103＋0．177x（mg／m^3），r=0．791，P〈0．01，将我国职业苯接触限值PC—TWA=6mg／m^3代入回归方程，推算工作班末尿中uMA含量为3．165mg／gCr。结论建立的HPLC测定uMA方法简便、快速、灵敏，可用于职业接触苯的生物监测，参考国内外文献和国外相关标准，建议我国职业接触苯生物限值班末尿uMA为2．4mmol／molCr（3．0mg／gCr）。     

尿中三氯乙酸测定的顶空固相微萃取气质联用法

目的 建立尿中三氯乙酸的顶空固相微萃取气质联用测定方法.方法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经顶空固相微萃取提取,解吸后进气相色谱分离,质谱检测器检测.结果 三氯乙酸在1～1000μg/L浓度范围内线性良好,线性方程为y=613.1X +4801( r=0.9996),最低检出浓度为0.4 μg/L,样品加标回收率93.3％～100.7％,相对标准偏差为1.3％～6.7％.结论 该法简便、灵敏、准确,可应用于正常人群尿液中三氯乙酸的检测.     

食品中三氯乙酸残留量气相色谱法测定

三氯乙酸(trichloroacetic acid)是一种重要的有机物合成的中间体,广泛应用于工业生产中。但是近期研究表明,长时间接触三氯乙酸可导致神经系统障碍、引起神经炎、损伤肝脏机能、导致癌症甚至死亡^〔1〕。直接食用三氯乙酸则会损害身体健康。三氯乙酸的测定方法很多^〔2,3〕,但是对食品中三氯乙酸快速检测方法较少。因此,本文采用毛细管气相色谱法对食品中的三氯乙酸进行检测。结果 表明,采用气相色谱法测定食品中的三氯乙酸,方法简便、快捷、灵敏度较高。现报告如下。     

尿液中三氯乙酸的顶空-气相色谱法测定

本文对顶空—气相色谱法分析尿液中的三氯乙酸进行了研究 ,并讨论了平衡温度和平衡时间等因素对测定的影响 ,验证了方法的可行性。本法灵敏度高 ,重现性好 ,当尿中三氯乙酸浓度为 1、10、5 0、10 0 mg/ L时 ,相对标准偏差在 1.7%～ 2 .5 %之间 ;当尿中三氯乙酸浓度为 5、10、10 0 mg/ L时 ,回收率在98.9%～ 10 7.3%之间 ;方法的最低检出浓度为 0 .0 5 mg/ L。尿样可在 4℃冰箱中贮存 10天 ,尿中一般共存的其它溶剂对测定无干扰 ;用于现场测定与实际相符。1　仪器与试剂1.1　仪器 :气相色谱仪 :HP6 890型 GC(配氢火焰离子化检测器 ,FID) …     

深圳市健康人群尿中硫氰酸盐生物限值的探讨

目的探讨深圳市健康成人尿中硫氰酸盐的生物限值,为诊断氰化物中毒提供参考指标。方法采用尿硫氰酸盐的吡啶一巴比妥酸分光光度测定法,对深圳市305名健康成人尿硫氰酸盐进行测定。结果不吸烟组健康成人尿中硫氰酸盐测定均值为（58．53±2．389）μmol／L,95％上限为246．4μmol／L,其中男女性经t检验,差异无统计学意义（t=0．149,P〉0．05）。吸烟组均值为（145．5±1．950）μmol／L,95％上限为436．6μmol／L。吸烟组与不吸组测定结果经t检验,差异有统计学意义（t=7．28,P〈0．01）。结论建议深圳市健康成人尿中硫氰酸盐生物限值上限不吸烟者为246．4μmol／L,吸烟者为436．6μmol／L。     

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量。结果三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r0.999),最低检出浓度为0.02 mg/L(v=5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.6%。结论该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测。     

尿中2，5-己二酮生物限值的探讨及方法学研究

目的推荐我国非职业接触正己烷者尿中2，5-己二酮生物限值并建立相应的气相色谱测定方法。方法选择300名无职业性正己烷接触史的健康成人，其中吸烟者80人，不吸烟者220人。将尿样经盐酸水解，用二氯甲烷萃取、FFAP色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果对深圳市300名健康成人尿中2，5-己二酮进行了测定，男女2组经t检验，差异无统计学意义（t=0．838，P〉0．05）。吸烟组与不吸烟组者经t检验，差异无统计学意义（t=1．40，P〉0．05）。我们用气相色谱法测得的结果其测定范围0．00-60．62μzmol／L，平均浓度为23．74μmol／L，相对标准偏差为1．554，95％上限为57．21μmol／L。结论建议深圳市健康成人尿2，5-己二酮生物限值上限为57．21μmol／L。     

尿中白细胞、红细胞、维生素C对共存中三氯乙酸测定的影响

目的了解尿中白细胞、红细胞、维生素C是否会影响尿中三氯乙酸的测定结果。方法白细胞、红细胞、维生素C阳性尿各8份中分别加入三氯乙酸标准液，然后测定结果，计算回收率。结果经统计学分析其95％的可信区间分别为89．97％-105．2％、92．15％-108．6％、82．02％-106．9％，而正常范围为90％-106％。结论尿中的白细胞、红细胞、维生素C阳性对三氯乙酸的测定结果无影响。     

尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定法

目的建立尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定方法。方法尿液中三氯乙酸经水浴脱羧生成的三氯甲烷，经DB-WAX色谱柱分离，FID检测器检测，保留时间定性，峰面积比（峰高比）定量。结果曲线的线性范围为0—80mg／L，相关系数为0．9993，检出浓度为0．17mg／L（0．002mmol／L），相对标准偏差（RSD）为2．72％～4．82％，回收率为82．90％～89．48％。结论该方法适用于尿样中三氯乙酸检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

目的建立生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法. 方法样品经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测. 结果二氯乙酸,三氯乙酸线性范围在5.0~100.0μg/L,两者相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.5μg/L和1.5μg/L.在10.0,20.0,50.0μg/L三浓度水平下,空白水样的平均加标回收率在88.9%~113.7% ,相对标准偏差均小于6.0%. 结论该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,准确性好,适用于生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的测定.     

江西省职业接触砷生物限值研制

目的研制江西省职业接触砷的生物限值。方法对接触砷危害的作业工人进行健康检查和尿砷检测,并结合国内外文献资料进行综合分析。结果对400名接触砷的职业工人进行尿砷测定,结果显示,尿总砷平均值为0．20mg／L,标准差为0．12mg／L,95％上限值为0．40mg／L。36名非职业接触人员尿总砷平均值为0．04mg／L,标准差为O．02mg／L,职业人群与非职业人群差异具有统计学意义（P〈0．01）。职业健康检查结果发现,9人出现砷斑等皮肤样病变。通过工作场所空气中砷及其化合物浓度测定,结合几例砷中毒患者的临床资料和国内外文献,经综合分析,提出江西省尿砷的职业接触限值。结论砷的生物指标较多,经综合分析,课题组认为以尿总砷作为判断指标更为科学合理,建议江西省职业接触砷的生物限值为尿总砷0．40mg／L。     

食用植物油中酸价测定的不确定度评定

目的建立食用植物油中酸价测定不确定度评定的方法。方法根据食用植物油中酸价测定的实验原理和测量程序建立数学模型,对《GB/T5009-2003食品卫生检验方法理化部分》食用植物油中酸价测定的不确定度进行分析评定。结果滴定时消耗氢氧化钾标准溶液体积产生的不确定度最大,测量重复性分量不确定度次之。酸价的相对合成标准不确定度评定结果为2.2%。结论此方法对滴定法产生的不确定度评定具有指导意义。     

基准剂量在制定镉生物接触限值中的应用

目的研究基准剂量（BMD）在制定镉生物接触限值中的应用。方法选择某冶炼厂和某锌制品厂职业接触镉的工人为接触组，当地医护人员和商业人员为对照；尿镉为接触生物标志物；β-微球蛋白（β2-MG）、尿N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶（UNAG）和尿白蛋白（UALB）为效应生物标志物，并均用尿肌酐校正；用BMDS Version 1．3．2软件（EPA．U．S）进行BMD计算。结果按照对照组效应指标的95％上限为参考值上限，求得各效应指标的异常发生率，与尿镉均有剂量-效应关系；计算得到BMD和基准剂量的可信限低限水平（BMDL）；以UBM为效应指标的生物接触限值为5μg／g Cr，与WHO推荐值相一致；以UNAG为效应指标的生物接触限值为3μg／gCr。结论用基准剂量法可以制定镉生物接触限值；推荐使用更为敏感的效应指标UNAG来确定镉的生物接触限值。     

石家庄市250例健康人群尿汞正常值调查

目的了解石家庄市健康人群尿汞正常值范围。方法采集空腹晨尿,用WS/T97中方法测定肌酐,采用原子荧光光谱法测定尿汞。结果石家庄市,250例健康人群尿汞正常值95%上限为14.3μg/g肌酐;男女差异无统计学意义（P〉0.05）;吸烟者与总体比较,差异无统计学意义（P〉0.10）。结论健康人群尿汞正常值调查为该地做好汞中毒预防和职业病诊断具有重要意义。