RP-HPLC法同时测定小鼠血浆中大黄酸和大黄素的浓度

目的 建立高效液相色谱法同时测定小鼠血浆中大黄酸和大黄素的方法.方法 血浆经酸化采用乙酸乙酯两次提取,色谱柱为Polaris-C18,流动相为甲醇:0.1%磷酸(含0.05%三乙胺)(72:28,v/v),流速为1.0mL/min;柱温45℃;检测波长为434nm.结果 大黄酸和大黄素血浆浓度分别在0.0416～8.32μg/mL和0.044～8.80μg/mL范围内具有良好线性关系,方法回收率为96.4%～98.7%(大黄酸),96.8%～98.4%(大黄素),日内、日间相对标准差(RSD)均＜6.0%.结论 本方法筒便、准确、灵敏、重现性好,可用于大黄酸和大黄素的血药浓度测定及药代动力学研究.     

HPLC法测定小儿消退糖浆中大黄酚含量

[目的]建立以高效液相色谱法测定小儿消退糖浆中的大黄酚含量的方法.[方法]色谱为C18色谱柱(4mmx250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-戊烷磺酸钠(80:20:0.1:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长为254 am,柱温为室温.[结果]大黄酚检测浓度在5～25 mg/L范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.13%(RSD=1.1%).[结论]本方法可用于消食退热糖浆的质量检测.     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

RP-HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

[目的]建立测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为反相C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇1 g/L庚烷磺酸钠溶液(60∶40),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm.[结果]马来酸氯苯那敏的进样量在0.254 4~1.780 8μg范围内时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.7%,RSD为2.0%.[结论]RP-HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量方法简便、结果准确并重现性好,可用于咳特灵胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg1的含量

[目的]建立测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg 1含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,所用色谱柱为Thermo色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈-水(19∶81),流速为1 mL/min,检测波长为203 nm.[结果]人参皂苷Rg 1的进样量在0.325~5.200μg范围内时与峰面积积分值呈良好的线性关系,Y=369.089X+15.813,r=0.999 8(n=5),加样平均回收率为99.77%,RSD为1.57%.[结论]采用高效液相色谱法测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg 1含量的方法具有简便、快速、灵敏及重现性好等优点,可作为祛瘀散结胶囊质量控制方法.     

大黄分散片的制备与质量控制

[目的]研究大黄分散片的制备及质量控制方法.[方法]采用薄层色谱法对大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素的含量,Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相:甲醇:0.1％高氯酸(85∶15);检测波长:254nm,流速:1.0ml/min;采用桨法,以PH4.5的乙酸铵冰醋酸溶液为溶出介质进行大黄分散片体外溶出度考察.[结果]薄层色谱鉴别专属性强,阴性对照无干扰;HPLC结果显示,大黄索在0.04～0.4μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为98.25％,RSD=1.16％(n=5),3批样品溶出度在30min时均在80％以上.[结论]该制剂制备工艺可行,含量测定方法简便可靠.     

高效液相色谱法测定蕲蛇风湿酒中淫羊藿苷的含量

[目的]建立蕲蛇风湿酒中淫羊藿苷含量的测定方法.[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为乙腈∶水(30∶70),流动量为1mL/min,检测波长为270nm,柱温为35℃.[结果]淫羊藿苷质量浓度在68～338μg/L范围内时进样量与峰面积的线性关系良好(r值为0.9999),平均回收率为100.6%,RSD为0.3%.[结论]高效液相色谱法测定蕲蛇风湿酒中淫羊藿苷含量的方法具有简便,准确,重现性好等优点.     

反相高效液相色谱法测定昆仑雪菊中绿原酸的含量

目的建立昆仑雪菊中绿原酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:WatersXTerra RP18(150mm×4.6 mm,3.5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长:326nm,流速:1.0mL/min。结果绿原酸在8.05～120.72μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为101.0%,RSD为3.1%。结论反相高效液相色谱法简便、准确,专属性强,可以用于昆仑雪菊中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定舒冠片中淫羊藿甙含量

[目的]建立舒冠片中淫羊藿甙的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法,使用依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱,以75 mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(72∶28)为流动相,流动量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm.[结果]淫羊藿甙在0.49~1.96μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为99.23%,RSD为2.87%.[结论]应用高效液相色谱法测定舒冠片中淫羊藿甙含量具有灵敏度高,数据准确,专属性强,重现性好等特点,可作为舒冠片的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸含量

[目的]建立熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量,色谱柱为Allsphere-ODS-C18柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为甲醇-30mmol/L磷酸二氢钠溶液(65∶35,pH值为3.0),检测波长为205nm.[结果]样品中各成分分离良好,进样量在10~35μg范围内呈较好的线性关系(r=0.9996).[结论]利用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量具有专属性强及结果准确等特点,可作为熊胆粉的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量

目的建立测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为Diamonsil—C18柱,甲醇-0．2％（体积分数）H,PO。水溶液（体积比86．5：13．5）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为430nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素质量浓度分别在2．0—12．0、3．6～21．6、16．0—96．0、5．4～32．4、3．0—18．0μg·mL^-1范同内具有良好的线性关系,平均回收率分别为102．1％、100．5％、103．1％、100．7％和99．3％（I=6）。结论该法可用于小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定。     

UPLC法测定黄蒲通窍胶囊中二苯乙烯苷的含量

目的：建立UPLC法测定黄蒲通窍胶囊中二苯乙烯苷含量的方法。方法：采用超高液相色谱法,色谱柱为AcquityBEH C1（850 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为乙腈∶水（17∶83）;检测波长：320 nm;柱温：30℃;流速：0.20 mL/min（r=0.999 8）。结果：二苯乙烯苷在0.049 7 mg/mL～0.248 5 mg/mL范围内样品浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为98.84%,RSD=2.50%。结论：该法简便、准确、重复性好,可用于黄蒲通窍胶囊中二苯乙烯苷含量的测定。     

复方奥美拉唑胶囊质量控制方法的研究

目的：建立复方奥关拉唑胶囊的质量控制方法。方法：紫外分光光度法和高效液相色谱法测定复方奥美拉唑胶囊中奥美拉唑的含量。结果：分光光度法在302Hill波长下测定奥美拉唑的吸光度,在2～17μg／mL的浓度范围内,线性关系良好。回收率试验为100．63％,RSD为1．12％（n=9）;高效液相色谱法,色谱柱：Kromasil—C18柱（200min×4．6mid,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺=60：40：0．12：0．3,流速为0．8mL／min,检测波长为302nm,奥美拉唑在2～30μg／mL的浓度范围内线性良好,回收率试验100．64％,RSD为1．1％,含量为标示量的99．36％,RSD为0．57％。结论：所建立的分析方法可用于复方奥关拉唑胶囊的质量控制。     

毛细管区带电泳测定大黄提取物中有效成分的含量

目的 采用毛细管区带电泳测定大黄提取物中大黄素、大黄酚和大黄酸的含量.方法 以熔融石英毛细管柱(67.4cm×75.0 μm,有效长度51.0 cm)为分离柱,60 mmol/L Na2B4O7,40 mmol/L Na2CO3,40 mmol/L β-环糊精(pH 8.9)为缓冲溶液,检测波长254 nm.结果 大黄提取物含量测定中大黄素、大黄酚和大黄酸精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.79％、4.46％和2.30％;3组分共同线性范围为1.1～19.0 mg/mL;大黄素、大黄酚和大黄酸的平均回收率分别为100.14％、99.65％和98.44％,RSD分别为2.43％、2.54％和2.02％(n=3).结论 该方法可用于大黄提取物的含量检测.     

多波长测定法在鳖甲煎丸提取物检测中的应用

目的：建立同时测定鳖甲煎丸中芍药苷、黄芩苷、丹皮酚3种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,流动相为乙腈（A）和0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长240、274nm,柱温35℃。结果芍药苷、黄芩苷、丹皮酚线性浓度范围分别是：1.41～14.11μg/mL（r2=0.9999）,7.03～70.32μg/mL（r2=0.9999）,1.23～12.32μg/mL（r2=0.9997）对照品线性关系良好,各成分的平均回收率（n=9）分别为：100.84%、99.07%、99.08%.结论该方法准确、可靠、重现性好,可用于鳖甲煎丸提取物的质量控制。     

HPLC法测定清热解毒注射液中绿原酸的含量

目的建立测定清热解毒注射液中绿原酸含量的HPLC方法。方法选用Eclipse DCB-C18色谱柱（150mm×4.6mm 5μm）;以甲醇-3%冰醋酸（8：92）为流动相;检测波长326nm,流速1.0mL/min。结果绿原酸在0.0424μg～0.636μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）。平均回收率为98.0%（RSD=0.68%,n=6）。结论本法简便、准确、重复性好,可用作清热解毒注射液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中5种蒽醌类成分含量

目的:建立黄氏响声丸中5种蒽醌类活性成分的高效液相色谱含量测定方法,有利于制剂的质量控制.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分为芦荟大黄素0.0...     

高效液相色谱法测定痫乐散中苯巴比妥含量

目的：建立高效液相色谱法测定痫乐散中苯巴比妥的含量。方法：采用Diamonsil（钻石）C18色谱柱（5μm,250mm×4.6mm）;以甲醇-磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾6.8g,加三乙胺4mL,加水至1000mL）（47：53）为流动相;流速：1.0mL/min;检测波长：215nm;进样量：20μL。结果：苯巴比妥线性范围为6～60μg/mL,r=0.9999;平均回收率为99.9%,RSD=0.52%,n=9。结论：该方法简便准确,专属性好,可以作为痫乐散中苯巴比妥含量的测定方法。     

HPLC-ELSD测定黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的含量

目的建立测定黄芪破壁饮片中黄芪甲苷含量的高效液相-蒸发光散射检测的方法。方法采用C18柱（5μm,200mm×4．6mm）,乙腈-水（32：68）为流动相,流速1．0mL／min,蒸发光散射检测器漂移管温度80％,载气流速2．7mL／min。结果该方法回收率99．5％（RSD=2．0％）,精密度RSD=I．4％,重复性RSD=2．5％,黄芪甲苷在（1．2913-10．330）μg范围内线性关系良好（r=0．9998）。结论该方法简便快速,可作为黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的含量测定方法。