改良的白术药材薄层色谱鉴别研究

目的:建立新的白术薄层色谱鉴别方法。方法:以苍术酮、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ为对照品,分别以石油醚(60～90℃)与乙酸乙酯(10∶0.2)和正己烷-醋酸乙酯(3.5∶1)为展开剂,进行二次展开,10%硫酸乙醇显色后在波长365nm下检识。结果白术药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。结论该方法准确可靠,能够为白术的质量控制提供参考。     

白术炮制品的质量标准研究

目的:以白术内酯系列物对白术炮制品进行质量标准的研究.方法:以硅胶柱层析结合薄层制备的方法,分离白术内酯等对照品,以HPLC法测定白术中活性成分的含量.结果:从白术根茎中分离得到4个化合物:苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和双表白术内酯,用HPLC测得麸炒白术中苍术酮含量为0.535 8%、白术内酯Ⅰ含量为0.044 0%、白术内酯Ⅲ含量为0.081 4%.结论:本方法准确可靠,重复性好,待测组分无干扰,可作为白术的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

目的：建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法。方法：采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯Ⅰ为指标成分,对白术中白术内酯Ⅰ的进行HPLC分析,色谱柱：Hypersil ODS（4.6mm×250mm,25μm）,流动相：甲醇-水（68∶32）,流速：1ml.min^-1;紫外检测波长：220nm;柱温：室温;进样量：20μl。结果：测定了白术内酯Ⅰ的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.45%。结论：本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一。     

HPLC法同时测定白术中4种倍半萜

目的建立HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮的含有量。方法白术甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长220 nm、276 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0. 005 2~0. 052 mg/m L (R^2=0. 999 6)、0. 010~0. 10 mg/m L (R^2=0. 999 9)、0. 090~2. 9μg/m L (R^2=0. 999 7)、0. 30~1. 8 mg/m L (R^2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99. 13%~100. 34%,RSD 0. 72%~4. 76%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白术的质量控制。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮的含量

目的:建立波长切换技术同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮等多成分含量的HPLC-DAD分析方法。方法:HPLC-DAD梯度洗脱-波长切换法;色谱柱:Waters Sunfire C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:220nm(白术内酯Ⅰ、Ⅲ及苍术酮),276nm(白术内酯Ⅱ);进样量:10μL;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮线性关系良好,加样回收率分别在98.48%-102.80%、96.72%-102.40%、95.19%-100.70%、97.15%-100.90%,平均加样回收率分别为100.40%(RSD=1.7%)、99.48%(RSD=1.8%)、97.47%(RSD=1.8%)、98.90%(RSD=1.3%)。结论:本方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,可用于白术的质量评价。     

苍术酮的常温稳定性研究

苍术酮是我国传统中药白术（Atractylodes macrocephala Koidz．）及苍术（Rhizoma Atractylodis）挥发油的主要活性成分，是评价白术药材及其制剂的重要依据之一。但其纯品在室温下极不稳定，极易自身氧化成白术内酯Ⅰ，白术内酯Ⅲ。为此我们研究了苍术酮结晶在常温下放置，不同的时间的稳定性及转化率。为进一步研究苍术酮的药理作用及白术的炮制机理奠定了基础。     

HPLC同时测定黄芪白术药对提取物毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量

目的:建立黄芪白术药对提取物中毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ 3种成分HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长220 nm.结果:毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r ＞0.9995,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,3种成分的回收率在97％～103％(n=3).测定了6批白术黄芪药对中的毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量白术黄芪药对的3种成分.     

白术药材质量标准研究

目的建立白术中白术内酯类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地的生白术及蜜麸炒白术药材,Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm id,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水(62∶38)。流速为1.0 ml/min,白术内酯I、III的检测波长为220 nm、白术内酯II检测波长为270 nm。结果得到了12批生白术、11批蜜麸炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结论按干燥品计算,生白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.25,0.31,0.38 mg.g-1;蜜麸炒白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.17,0.20,0.25 mg.g-1。     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱:xBridge-C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:220 nm;体积流量:1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱:Kromasil-C18柱;流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。     

不同地区白术饮片中自术内酯的含量测定

目的:考察研究不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量,为白术内酯含量测定研究提供了参考依据.方法:SunFire ODS C18色谱柱(4.6mm × 250mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶ 55),流速1.0mL/min,检测波长335nm.结果:白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ在2.0～ 20.0mL范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 6,0.999 7,白术内酯Ⅱ平均回收率98.96％,RSD=1.35％,,白术内酯Ⅲ为100.62％,RSD=1.26％.结论:不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量有较大的差异,通过方法学考察验证,该方法精密度、稳定性、重复性、回收率试验良好,方法可行.     

龙葵的质量分析研究

目的建立澳洲茄碱、澳洲茄边碱和khasianine的UPLC同时检测方法,为龙葵药材质量评价提供方法。方法采用UPLC法,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×250 mm,1.7μm),甲醇-0.5%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为205 nm,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃。结果龙葵药材中3个成分进样量依次在0.865～17.300μg、0.730～14.600μg,0.700～14.000μg内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)分别为98.86%、98.91%、98.27%,RSD值均小于1.50%;广东省境内8个产区龙葵药材质量存在差异。结论该方法快速简便、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可为龙葵药材的质量控制提供快速准确的检测方法。     

美托洛尔对映体的快速分析

目的建立一种快速、准确的高效液相色谱手性分析美托洛尔对映体的实验方法。方法以正己烷-乙醇-二乙胺为流动相,用手性柱Chiralpak AD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)成功分离美托洛尔对映体。结果流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(90∶10∶0.1),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min时,美托洛尔在0.1～0.9 mg/ml范围内,药物浓度与峰面积线性关系良好,线性回归方程分别为:(R)-美托洛尔:Y=8.9×106X+1.0×106,r=0.999 5;(S)-美托洛尔:Y=9.8×106X+8.1×105,r=0.999 3,RSD:0.46%(n=8),分离度R=3.64,分离因子α=1.85。结论高效液相色谱法对美托洛尔的拆分速度快,重复性好,准确度高,结果可靠。     

防风中的色原酮化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究

目的 利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究防风中4种色原酮类化合物.方法 实验采用反相C18色谱柱,乙腈和2%的醋酸溶剂体系梯度洗脱,分离防风中色原酮化合物,电喷雾质谱采用正离子模式.结果 分离并检测了防风中4种色酮类化合物,并获得了化合物的液相保留时间、分子量以及化合物结构信息.结论 高效液相色谱与电喷雾质联用技术能快速鉴定防风中色原酮类化合物.     

黄芪与白术的配伍机制及临床应用浅析

目的:探索黄芪与白术配伍机制及临床意义,突出配伍在临床应用中的重要性.方法:黄芪与白术均为临床常用中药,基于药对配伍的原则、药对配伍组合特点及现代研究认识,通过研究历代及近现代文献,对黄芪与白术配伍组成的现代科学内涵及其临床运用进行了分析与探讨,进一步正确理解黄芪与白术合用的临床运用及机制.结果:黄芪与白术配伍主要运用于补气健脾、利水消肿、益卫固表3个方面.结论:黄芪与白术的配伍机制灵活,临床运用广泛,为临床用药提供一些新的思路.     

内蒙古九峰山地区药用植物资源调查△

通过2007～2011年多次实地调查和分析,摸清了内蒙古九峰山地区生态与药用植物资源现状。九峰山地区生态环境特殊,生态系统的主体为天然次森林,药用植物资源丰富,以高等植物为主,此次调查共记录药用植物75科279种,其中以菊科最多（25种）,豆科次之（23种）,蔷薇科第三（19种）,毛茛科第四（18种）,唇形科第五（16种）,蓼科第六（12种）,桔梗科第七（10种）,禾本科与玄参科并列为第八（各为8种）。这九科的药用植物种数为139种,占总药用植物种数的50%。药用植物比较集中的类群同时也是该地区生态植被占优势的类群,群落中各种植物的生长发育随着季节的演替而在有规律进行。     

Rapid Analysis of Polar Components in Ophiocordyceps sinensis by Conventional Liquid Chromatography System

Objective To develop a rapid high-performance liquid chromatography coupled with diode array detection(HPLC-DAD) method for the simultaneous determination of sixpolar compounds in Ophiocordyceps sinensis. Methods A poroshell SB Aq column(50mm × 4.6 mm, 2.7 μm) and gradient elution were used; The detection wavelength of compounds was set at 260 nm. The chromatographic peaks of the six investigated compounds in sample were identified by comparing their retention times with reference compounds. Results All calibration curves showed good linearity(r 0.999) within the tested ranges. The intra- and inter-day precisions of the six analytes were less than 0.8% and 2.1%, respectively, and the recoveries of the six analytes were between 95% and 103%. The validated method was successfully applied to the determination of sixpolar compounds in O. sinensis samples. Conclusion The poroshell SB Aq column is suitable for the rapid analysis of polar components in Chinese materia medica on conventional HPLC system and the developed HPLC method is also helpful to the quality control of O. sinensis.     

超高效液相色谱法分析蒲地蓝消炎口服液的化学成分

目的:通过超高效液相色谱法分析蒲地蓝消炎口服液的化学成分。方法:采用Waters C_(18)色谱柱(型号为Xbridge),该色谱柱填料颗粒直径为5μm,色谱柱的长度为250 mm,色谱柱内经为4. 6 mm,柱温30℃。进样量为10μL,流动相采用乙腈(A相)和0. 2%磷酸水溶液(B相)的二元体系进行梯度洗脱,超高效液相色谱法方法严谨性考察,包括线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收试验考察,基于超高效液相色谱法方法具有严谨性的前提下,对蒲地蓝消炎口服液中成分的含量进行测定。结果:1)线性考察结果显示回归方程、相关系数和线性范围分别是:结果表明黄芩苷在90. 59～1 449. 36μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=17 465X+22 879(r=0. 999 9);菊苣酸得回归方程Y=39 728X+15 520(r=0. 999 8),在5. 48～54. 85μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。2)精密度试验结果显示,黄芩苷峰面积的RSD=0. 18%,菊苣酸峰面积的RSD=0. 16%,结果表明超高效液相仪器精密度良好。3)稳定性试验结果显示黄芩苷峰面积的RSD=0. 96%,菊苣酸峰面积的RSD=0. 87%,符合色谱峰相对峰面积的RSD 3%则说明稳定性良好,提示蒲地蓝消炎口服液供试品溶液24 h内稳定性良好。4)重复性试验研究结果显黄芩苷峰面积的RSD=0. 99%,菊苣酸峰面积的RSD=1. 06%,符合色谱峰相对峰面积的RSD 3%表示重复性良好,提示蒲地蓝消炎口服液供试品溶液的重复性良好。5)加样回收试验结果显示黄芩苷对照品溶液、菊苣酸对照品溶液平均回收率分别为105. 887%、99. 033%,RSD分别为1. 03%、1. 11%,提示高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。6) 3个不同批次的蒲地蓝消炎口服液中黄芩苷成分和菊苣酸成分的含量差异无统计学意义,另外3批蒲地蓝消炎口服液的相似度检测结果也比较相近。结论:超高效液相色谱法的操作简单,方法严谨性强,可作为蒲地蓝消炎口服液质量控制的有效方法,而不同批次蒲地蓝消炎口服液中有效成分含量未见明显差异,且相似度高。     

高效液相色谱法同时测定金银花及叶中的黄酮类物质

目的建立金银花和金银花叶提取物中黄酮类物质槲皮素及木犀草素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.02%磷酸(50∶50)为流动相,检测波长350 nm。结果槲皮素、木犀草素分别在4.0~20,3.8~19μg/ml的浓度范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,它们的加标回收率在95.07%~97.98%范围内,相对标准偏差0.32%~3.34%。结论此方法简便、灵敏、快速,可用于金银花药材中黄酮类物质的含量测定。     

崆峒山自然保护区毛茛科药用植物资源调查

目的：对崆峒山自然保护区内毛茛科药物植物资源进行调查。方法：采用全面踏查和重点调查相结合的方法,以自然保护区内塔院为中心,向四面辐射,以4条路线为主,分不同时期采集植物标本并对所有采集标本进行室内检索鉴定。结果：崆峒山自然保护区有毛茛科植物13属,37种,6变种,被《全国中草药汇编》收录的有23种,其中药用植物25种。结论：崆峒山自然保护区内毛茛科药用植物资源丰富,应加强开发利用与保护。     

白术抗肿瘤作用的研究及应用进展

通过对国内外相关文献的查询,对白术单药及其配方在抗肿瘤、改善肿瘤患者胃肠功能中作用机制的研究及临床应用进行介绍.中药白术不仅具有燥湿利水,止汗安胎,健脾补气的功效,还可对多种肿瘤产生抗肿瘤作用,在肿瘤患者胃肠功能的调节方面也具有一定功效.白术作为传统中药在肿瘤中的应用引起了研究者的广泛兴趣,大量研究表明,白术在抗肿瘤治疗中取得了良好效果,明显改善了肿瘤患者的生活质量.白术为天然的植物药物,药源丰富,疗效肯定,具有重要的临床应用价值.