莲子心的生物碱及酸酯类成分研究

目的:研究莲子心的生物碱及酸酯类成分。方法:采用乙酸乙酯、正丁醇对莲子心的80%乙醇提取物进行萃取,以硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析以及反相制备型高效液相色谱法等现代分离方法对其正丁醇萃取部位进行了分离纯化,利用理化性质以及现代波谱学方法对分离得到的化合物结构进行了结构鉴定。结果:从莲子心中分离鉴定了10个化合物,分别为:邻苯二甲酸二丁酯(1)、齐墩果酸(2)、小檗碱(3)、杏黄罂栗碱(4)、荷叶碱(5)、前荷叶碱(6)、去甲基乌药碱(7)、异莲心碱(8)、甲基莲心碱(9)、莲心碱(10)。结论:其中,化合物1、2为首次从莲属植物中分离得到,化合物3为首次从该植物中分离得到。     

超临界CO2萃取技术在云南红豆杉化学成分研究中的应用

采用超临界CO2萃取技术对云南红豆杉化学成分进行了研究,从中分离鉴定了β-谷甾醇和紫杉醇两种成分。其中用超临界CO2萃取可直接得到β-谷甾醇单体。紫杉醇的分离虽然结合了传统的柱层析方法,但分离步骤较纯传统法大为简化。     

不同工艺萃取逍遥散中挥发性成分的气相色谱-质谱联用比较分析

目的比较分析不同工艺萃取所得传统中药复方逍遥散中挥发性成分。方法采用超临界CO2流体萃取法(SFE-CO2)和水蒸气蒸馏法萃取逍遥散中挥发性成分,并使用气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合计算机解析技术对其化学成分进行分析鉴定。结果超临界CO2流体法所得成分分离得到40个色谱峰,可鉴定化合物有25种,水蒸气蒸馏法所得成分分离得到115个色谱峰,可鉴定化合物有50种。结论水蒸气蒸馏法更适合逍遥散挥发性成分的提取。     

超临界二氧化碳萃取气相色谱——质谱联用分析东当归挥发油化学成分

目的对吉林省延边地区产东当归的挥发油化学成分进行分析。方法采用超临界CO2萃取技术对东当归中挥发油成分进行提取,用GC-MS联用技术分离鉴定其化学组成,计算其相对百分含量。结果超临界CO2萃取物为黄棕色油状物,得率为0.9%,用GC-MS联用技术从中鉴定出亚油酸乙酯、5,5-二甲基-双环(6,3,0)-1,7-十一烯-3-酮等30种成分,占挥发油总含量65.66%;萃取物经硅胶柱色谱分离纯化,从中鉴定出十八酸乙酯等11种成分,占总含量的85.1%。结论首次从东当归挥发油当中分离鉴定出5,5-二甲基-双环(6,3,0)-1,7-十一二烯-3-酮等10种化学成分,超临界CO2萃取与传统方法提取的东当归中挥发油化学成分有显著不同。     

中药乌梅超临界CO2萃取物中挥发性成分气质联用分析

目的 分析超临界CO2流体萃取法提取的乌梅中挥发性化学成分.方法 采用超临界CO2萃取技术,加入无水乙醇作为夹带剂,萃取温度40℃,萃取压力35 MPa,循环萃取2h,提取乌梅中挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)计算机联用技术分离鉴定其中的化学组成,用归一化法测定其百分含量.结果 各成分分离度较好,乌梅超临界C...     

均匀设计法优化荷叶超临界CO_2萃取工艺及萃取物GC-MS分析

目的:研究超临界CO2萃取荷叶最佳萃取工艺及其萃取物的化学成分。方法:采用均匀设计法以萃取压力、萃取温度、萃取时间为因素,考察超临界CO2萃取荷叶的最佳萃取工艺条件并对萃取物进行GC-MS分析。结果:最佳萃取工艺为:萃取压力26 Mpa,萃取温度40℃,萃取时间90 min。并且从萃取物中分离出37个可识别峰,共鉴定26个成分,主要成分为1-乙基-1H-吡咯-2-甲醛。结论:采用均匀设计方法可以快速、准确地确定超临界CO2萃取技术萃取荷叶的最佳工艺,为荷叶进一步开发利用提供实验依据。     

半边旗中抗肿瘤成分6F的分离纯化

目的:分离纯化半边旗中抗肿瘤活性成分6F(即7β,9-二羟基-15-氧-对映-贝壳杉烷-16-烯-19,6β-内酯)。方法:采用二氧化碳超临界萃取、结晶与重结晶、硅胶柱层析方法进行分离、纯化6F;采用HPLC-MS、HPLC和TLC检测6F的纯度。结果:经HPLC和TLC检测,可以得到6F的纯化合物。结论:采用结晶与重结晶、硅胶柱层析方法,可有效纯化半边旗中抗肿瘤成分6F。     

均匀设计法优化荷叶超临界CO2萃取工艺及萃取物GC-MS分析

目的：研究超临界CO2萃取荷叶最佳萃取工艺及其萃取物的化学成分。方法：采用均匀设计法以萃取压力、萃取温度、萃取时间为因素，考察超临界CO2萃取荷叶的最佳萃取工艺条件并对萃取物进行GC-MS分析。结果：最佳萃取工艺为：萃取压力26Mpa，萃取温度40％，萃取时间90min。并且从萃取物中分离出37个可识别峰，共鉴定26个成分，主要成分为1-乙基-1H-吡咯-2-甲醛。结论：采用均匀设计方法可以快速、准确地确定超临界CO2萃取技术萃取荷叶的最佳工艺，为荷叶进一步开发利用提供实验依据。     

白屈菜红碱、血根碱单体的分离和鉴定

目的:分离及鉴定白屈菜红碱和血根碱单体.方法:采用柱色谱分离技术对白屈菜红碱和血根碱进行分离纯化,通过HPLC进行鉴定.结果:采用柱色谱法可获得单一成分,经HPLC鉴定为白屈菜红碱和血根碱单体,纯度分别为98.6％,95.7％.结论:采用柱色谱技术可从博落回中提取、分离到高纯度的白屈菜红碱和血根碱单体.     

超临界CO2萃取鹿茸中的性激素研究

目的:研究超临界CO2萃取技术提取鹿茸中性激素.方法:超临界CO2萃取鹿茸中的性激素并采用放射免疫法分析其含量,利用GC-MS,TLC和HPLC分析了萃取物中其他成分.结果:以85%乙醇为夹带剂,夹带剂∶原料=1(mL·g-1),萃取压力30 MPa,萃取温度65℃,总提取率为1.56%,雌二醇和孕酮的质量分数分别为3.07,776.18 ng·g-1.结论:采用超临界CO2萃取技术提取鹿茸中的性激素是可行的.     

Alkaloids of plumula Nelumbinis]

Six alkaloids were isolated from the green seed embryo of Nelumbo nucifera growing in Ruichang, Jiangxi province. On the basis of physiochemical properties and spectroscopic methods (UV, IR, NMR, MS) they were identified as: lotusine, nuciferine, pronuciferine, liensinine, isoliensinine and neferine.     

荷叶中的一个新阿朴啡型生物碱

目的荷叶为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera的叶,本实验对其化学成分进行研究。方法应用多种色谱技术进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果分离鉴定出9个生物碱类成分,分别为2-羟基-1-甲氧基-6-甲基-6a,7-去氢阿朴啡(2-hydroxy-1-methoxy-6-methyl-6a,7-dehydroaporphine,1)、杏黄罂粟碱(armepavine,2)、去氢莲碱(dehydroroemerine,3)、去氢荷叶碱(dehydronuciferine,4)、2-羟基-1-甲氧基阿朴啡(2-hydroxy-1-methoxyaporphine,5)、鹅掌楸碱(liriodenine,6)、原荷叶碱(pronuciferine,7)、莲碱(roemerine,8)和荷叶碱(nuciferine,9)。结论化合物1为一新的阿朴啡型生物碱,命名为睡莲碱(nelumnucine)。     

高效液相色谱同时测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱的含量

目的：建立测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱含量的高效液相色谱方法。方法：采用Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温35 ℃，检测波长270 nm。结果：2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱的线性范围分别为0.110～0.658 μg(r=0.999 5)，0.021～0.126 μg(r=0.999 5)，0.103～0.618 μg(r=0.999 8)，0.086～0.514 μg(r=0.999 5)，荷叶生物碱部位平均加样回收率(n=6)分别为101.5%，99.14%，99.21%，98.41%；荷叶药材平均加样回收率(n=6)分别为99.53%，100.5%，97.51%，100.1%。 结论：3批样品测定结果表明，该方法简便准确，可用于荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分的含量测定。     

超临界CO2萃取鹿茸中的性激素研究

目的：研究超临界CO₂萃取技术提取鹿茸中性激素。方法：超临界CO₂萃取鹿茸中的性激素并采用放射免疫法分析其含量,利用GC-MS,TLC和HPLC分析了萃取物中其他成分。结果：以85%乙醇为夹带剂,夹带剂∶原料=1(mL·g^-1),萃取压力30 MPa,萃取温度65 ℃,总提取率为1.56%,雌二醇和孕酮的质量分数分别为3.07,776.18 ng·g^-1。结论：采用超临界CO2萃取技术提取鹿茸中的性激素是可行的。     

荷叶不同饮片HPLC指纹图谱研究比较

目的:建立荷叶生、炭饮片的HPLC指纹图谱分析方法,并比较其差异。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kroma-sil C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱;分析时间:75min;检测波长:254nm;流速:1.0→0.8mL.min-1;柱温:30℃。结果:指纹图谱的相似度、稳定性和重复性均良好,确定了荷叶生品14个共有峰,荷叶炭品11个共有峰。结论:该方法准确、可操作,荷叶制炭后化学成分发生了明显的质变和量变,为荷叶饮片的分析、鉴别和质量控制提供了科学依据。     

莲子心中生物碱成分的研究

从江西瑞昌产莲子心中分离得到6种生物碱,根据理化常数、波谱分析等,初步鉴定为莲心季铵碱、荷叫碱、前荷叶碱、莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱。     

石香薷挥发油提取工艺研究

目的:研究有机溶剂及二氧化碳超临界萃取提取石香薷挥发油的提取条件,对比不同方法提取的挥发油成分上的差异。方法:有机溶剂和二氧化碳超临界萃取提取石香薷挥发油,成分分析采用GC-MS。结果:有机溶剂法提取石香薷挥发油的最佳提取条件为:提取总时间210 m in,溶剂与原料的投放总比例8∶1(m l∶g),提取温度65℃,提取率可达1.83%。超临界CO2法萃取石香薷挥发油,萃取率为3.4%。GC-MS分析鉴定结果表明:超临界CO2法萃取的石香薷挥发油主要成分为百里香酚,香荆芥酚,对聚伞花素,葎草烯等,其中百里香酚含量最高,占挥发油总量的56.25%,其次是香荆芥酚为19.21%;有机溶剂提取的挥发油中百里香酚和香荆芥酚的含量分别为58.33%和22.54%。结论:有机溶剂提取与超临界提取各具优点,有机溶剂法提取百里香酚和香荆芥酚含量高于超临界提取法,超临界法提取成分则多于有机溶剂提取法,本实验采用的超临界提取条件下有10种化合物首次在石香薷挥发油中发现。     

藏药甘扎嘎日二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分

目的:研究藏药甘扎嘎日二氧化碳超临界流体萃取精油的化学组成及相对含量。方法:采用气相色谱-质谱联用方法分离鉴定甘扎嘎日二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分并测定其相对含量。结果:甘扎嘎日二氧化碳超临界流体萃取精油得率为3.08%,分离得到47个色谱峰,鉴定出40种成分,主要成分是四十四烷(30.63%)、三十六烷(20.15%)、二十八烷(16.27%)、DL-α-生育酚(8.39%)、二十七烷(6.29%)、亚麻酰氯(1.87%)和石竹烯(1.64%)等。结论:二氧化碳超临界流体萃取精油是藏药甘扎嘎日的药效组分之一。     

荷叶生物碱部位大鼠血中移行成分的初步研究

目的:初步研究荷叶生物碱部位大鼠给药后血中的移行成分。方法:建立荷叶生物碱部位大鼠给药后血中移行成分HPLC分析方法;比较荷叶生物碱部位,给药后所得血浆样品及空白血浆样品色谱图,初步指认出荷叶生物碱部位大鼠血浆中的移行成分。结果:在实验条件下,检测到16个血中移行成分,其中3个为原型成分直接入血,13个为代谢产物。紫外图谱显示的各峰最大吸收波长与原型物质最大吸收波长比较结果提示,7个代谢产物最大吸收波长与原型相同,表明其基本骨架未发生变化,6个代谢产物最大吸收波长变化较大,表明结构变化较明显。结论:通过对荷叶生物碱部位血中移行成分进行分析,可初步推测其代谢产物的结构,并将有助于对其体内吸收、分布、代谢、排谢及作用机制的研究。     

荷叶化学成分的研究

目的 研究荷叶Nelumbo nucifera Gaertn的化学成分.方法 荷叶70％乙醇提取物二氯甲烷部位采用硅胶、ODS、HPLC、Sephadex LH-20进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到9个化合物,分别鉴定为roemerine Nα-oxide(1)、千叶纸素-A...