超高效液相色谱法测定钩藤中的钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:用超高效液相色谱法同时测定钩藤中的钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法:以ACQUITYUPLCR BEH130C18(2.1mm×100mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.01mol/L三乙胺水溶液(45:55,冰醋酸调pH7.0)为流动相,检测波长为245nm,流速0.2mL/min。结果:钩藤碱在0.052-0.309μg具有良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.3%,RSD为0.88%,异钩藤碱在0.060μg-0.363μg具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.7%,RSD为1.29%。结论:该方法简便快捷、精密度高、结果准确。可用于钩藤的质量控制。     

高效液相色谱法测定安神养血口服液中钩藤碱和异钩藤碱含量

目的:建立安神养血口服液的含量测定方法.方法:运用HPLC测定安神养血口服液中钩藤碱和异钩藤碱含量.色谱柱:依利特Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-水(55: 45)(含0.01mol/L三乙胺,用冰醋酸调pH值至7.5);柱温:25℃;检测波长:254nm; 流速:1.0mL/min.结果:钩藤碱的平均回收率为99.04%,异钩藤碱为98.75%.钩藤碱在进样量0.12～1.20μg 范围内线性关系良好(r1=0.9999),异钩藤碱在进样量0.08～0.80μg 范围内线性关系良好(r2=0.9993).结论:该方法简便、快速、准确,可用于安神养血口服液的质量控制.     

HPLC测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱的含量

目的：用HPLC法建立钩藤药材中钩藤碱（Rhynchophylline）、异钩藤碱（Isorhynchophylline）的含量测定方法,用于钩藤药材的质量控制。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇：水=65：35（V/V,含0.01mmol/L三乙胺,冰醋酸调PH7.0）为流动相,流速为1.0 ml.min-1,在245nm检测波长下,测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱含量。结果：钩藤碱及异钩藤碱的回归方程分别为Y=1.0E＋6x-21142和Y=1.1E＋6x-13566,线性范围分别为0.254～1.524μg和0.216～1.296μg,相关系数分别0.9999和0.9999。结论：本法正确、简便、快速,对于控制和评价钩藤药材的品质有重要意义。     

钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定

目的 研究和探讨钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的最佳提取与含量测定方法.方法 采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.01 mmol·L-1三乙胺水溶液(70:30,冰醋酸调pH 7.0)为流动相;流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃;进样器温度:5℃;检测波长为245 nm,测定和考察钩藤不同时间的水煎液和不同条件下甲醇冷浸超声提取液中主要有效成分钩藤碱和异钩藤碱含量的变化.结果 钩藤碱回归方程Y=76.7170X-0.0727(r=0.999 8),在2.5～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率99.84%～116.91%,RSD小于8.8%;异钩藤碱回归方程Y=87.4729X-0.3666(r=0.999 7),在2.0～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率87.08～104.97%,RSD小于7.3%;甲醇冷浸超声提取液中钩藤碱与异钩藤碱的提取率大约是水煎液中的十倍.在甲醇提取工艺中,影响提取率的因素从大到小依次为超声时间、甲醇用量、冷浸时间,经正交实验优选的最佳提取工艺为用20倍质量的甲醇,冷浸24h,超声60min.结论 钩藤药材中有效成分钩藤碱与异钩藤碱的提取,采用甲醇冷浸超声法优于水煎法.该含量测定方法快速、简便、准确,可为评价钩藤药材的质量提供依据.     

RP-HPLC检测大鼠大血管中异钩藤碱的含量

目的: 建立测定大鼠大血管中异钩藤碱含量的方法。 方法: Wista大鼠灌胃钩藤水煎液后取出大血管,液氮研磨,用乙醇沉淀组织匀浆中的蛋白质,取上清液用氮气吹干,加甲醇复溶后取上清液直接进样,用高效液相色谱仪测定。RP18 Waters^TM 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-水（70∶30）,三乙胺调pH 8.0,流速 0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,异钩藤碱保留时间约为12 min,柱温 30℃。 结果: 大血管中异钩藤碱的质量浓度在0.04~20.0 mg·L^-1,大鼠峰面积之比Y与异钩藤碱的质量浓度X具有较好的线性关系,回归方程为Y=4.644 1X+0.161 2（R²=0.999 2）;平均提取回收率为99.34%,RSD<8.0%。 结论: 方法简便、稳定、易行,可以用于测定大鼠大血管中异钩藤碱的含量。     

HPLC法测定不同产地钩藤中异钩藤碱和钩藤碱的含量

目的：建立高效液相色谱测定不同产地的钧藤中异钩藤碱和钩藤碱的方法。方法：采用Diamonsil—C18色谱柱,流动相为甲醇：0．2％氨水（65：35）,检测波长245nm。结果：线性范围0．08805—0．8805μg和0．04076-0．4076μg,相关系数为0．9996和0．9997,平均回收率异钩藤碱为97．03％,钩藤碱为98．95％,RSD分别为1．79％和2．55％。结论：高效液相色谱法可为钩藤质量控制标准的制定提供相应的依据。     

HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的方法学探讨

目的:探讨钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法.方法:采用RP-HPLC,对钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法学进行考察,同时采用HPLC-ESI-MS研究钩藤碱和异钩藤碱在加热过程中的化学成分转化情况.结果:钩藤碱在0.064～5.100 mg线性关系良好,精密度良好;当样品采用同流提取时,平均加样回收率87.51％～88.83％,提取回收率12.60％;当样品采用超声提取时,平均加样回收率99.48％ ～ 103.2％,提取回收率47.08％.异钩藤碱在0.064～5.110 mg线性关系良好,精密度良好;当样品采用回流提取时,平均加样回收率107.9％～113.9％,提取回收率40.00％,当样品采用超声提取时,平均加样回收率97.00％～99.59％,提取回收率51.03％.质谱分析结果表明回收率不合格的原因是钩藤碱在提取过程中大部分转化为异钩藤碱,有一小部分转化为未知成分;异钩藤碱在提取过程中转化为钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱及22-O-β-D-glucopyranosyl isocorynoxeinic acid4种成分.结论:HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱宜采用超声提取法,并应注意同收率问题.     

反相高效液相色谱法测定钩藤片中甘草甜素的含量

<正> 钩藤片为古方钩藤散改革剂型而成的中成药,它系钩藤、甘草等11味中药配伍组成的大复方。本文研究了反相高效液相色谱法测定钩藤片中甘草甜素的含量,作为控制该中成药的一个质量标准。     

钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定在预后中的应用分析

目的:探讨钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定在预后中的应用。方法:采取水煎液以及甲醇提取液的方式对钩藤中的钩藤碱及异钩藤碱进行提取,并使用高效液相色谱系统分别对其提取的含量进行测定。结果:在2.5~80μg/m L的范围内钩藤碱的线性关系良好,此时的回归方程为Y=76.717 0X-0.072 7(r=0.999 8),RSD8.7%;在2.0~80μg/m L的范围内异钩藤碱的线性关系良好,此时的回归方程为Y=87.472 9X-0.366 6(r=0.999 7),RSD7.3%。甲醇提取液的方式所提取钩藤碱和异钩藤碱的含量高于水煎液的方式,并且使用二十倍质量的甲醇量,24 h的冷侵时间以及60 min的超声时间最合适。结论:使用甲醇进行提取在用于钩藤中钩藤碱及异钩藤碱中作用优异,对其质量的控制性好,重复性高,操作方法简单,可提高预后,值得在临床上应用推广。     

高效液相色谱法测定血浆中乌头碱的含量

目的:测定血浆中的乌头碱,为其是否中毒提出示警。方法:以高效液相色谱法对血浆乌头碱的浓度进行测定。结果:经检测,口服药酒的血浆中乌头碱可达0.196mg/mL,服用含有附子的中药汤剂血浆中乌头碱可达0.216mg/mL。结论:高效液相色谱法可对乌头碱的含量进行快速测定,服用乌头类中药易引发乌头碱中毒。     

HPLC、UPLC、CZE测定淫羊藿中黄酮类成分含量的比较研究

 目的比较淫羊藿中黄酮类成分的含量测定方法。方法分别用高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)、毛细管区带电泳(CZE)对淫羊藿中15种黄酮类成分进行含量测定,并比较3种方法的分离情况、线性、灵敏度、精密度、重复性、加样回收率和样品测定结果。结果分析时间为UPLC相似文献   

龙加通络胶囊UPLC与HPLC指纹图谱的比较

目的:建立龙加通络胶囊的HPLC和UPLC特征指纹图谱分析方法,比较UPLC与HPLC分析龙加通络胶囊指纹图谱的效果,为快速评价龙加通络胶囊的质量,完善其质量控制方法提供依据。方法:UPLC色谱系统采用Agilent Poroshell120 Bonus-RP色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃;HPLC色谱系统采用Agilent Zorbox ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃;并分别采用UPLC与HPLC对10批龙加通络胶囊进行指纹图谱分析。结果:分别建立了龙加通络胶囊的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。以薯蓣皂苷为参照峰,其中UPLC标识出17个共有峰,HPLC标识出13个共有峰,10批样品的相似度均0.9。结论:2种方法均可用于龙加通络胶囊质量控制,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC较HPLC更高效、快速、灵敏。     

中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱分析条件转换方法

目的：建立中药复杂样品高效液相色谱（HPLC）和超高效液相色谱（UPLC）分析条件相互转化的方法。方法：采用丹参水提组分为模型样本,利用五次线性梯度分别求算该样品中12个色谱峰在HPLC和UPLC中的保留参数（a,c值）,然后对a,c值进行分别关联,获取线性方程,利用该线性方程可以实现a,c值的相互转换,由计算的a,c值进行色谱条件的预测与优化。结果：HPLC和UPLC的a,c值存在良好的线性关系。a,c值线性关联的R^2值分别为0.9914和0.9936。根据a,c值转换的线性方程,将川芎水提组分中各色谱峰在HPLC上的a,c值转换为UPLC上的a,c值,利用计算的a,c值进行UPLC的分离预测,以实验验证,模拟图与实验谱图一致。结论：本方法实现了两种分析条件的相互转化,实现了数据在这两个分析方法的通用性。方法简单、准确,有利于复杂样品的分析预测与优化。     

中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱分析条件转换方法

目的：建立中药复杂样品高效液相色谱（HPLC）和超高效液相色谱（UPLC）分析条件相互转化的方法。方法：采用丹参水提组分为模型样本,利用五次线性梯度分别求算该样品中12个色谱峰在HPLC和UPLC中的保留参数（a,c值）,然后对a,c值进行分别关联,获取线性方程,利用该线性方程可以实现a,c值的相互转换,由计算的a,c值进行色谱条件的预测与优化。结果：HPLC和UPLC的a,c值存在良好的线性关系。a,c值线性关联的R^2值分别为0.9914和0.9936。根据a,c值转换的线性方程,将川芎水提组分中各色谱峰在HPLC上的a,c值转换为UPLC上的a,c值,利用计算的a,c值进行UPLC的分离预测,以实验验证,模拟图与实验谱图一致。结论：本方法实现了两种分析条件的相互转化,实现了数据在这两个分析方法的通用性。方法简单、准确,有利于复杂样品的分析预测与优化。     

高效液相方法和络合显色方法测定银杏黄酮含量的比较

目的:考察在银杏黄酮含量的测定中能否用络合显色方法代替高效液相方法来进行。方法:将银杏黄酮粉溶液过大孔吸附树脂,用络合显色方法和效液相方法分别检测流出液中黄酮浓度,计算大孔吸附树脂的吸附量和吸附率并进行比较。结果:用络合显色方法测得的实验结果比高效液相方法的结果平均大36.4%,但计算得到的吸附率结果相比没有显著性差异。结论:络合显色方法可以在一些特定实验中代替高效液相方法,在数值的检测中不能代替。     

UV与HPLC测定萘酚喹含量的比较

目的:通过紫外-可见分光光度法与高效液相色谱法对萘酚喹的含量测定进行对比,为建立萘酚喹的定量方法提供依据.方法:UV法以0.05 mol·L-1盐酸溶解样品,在341 nm处测定;HPLC色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.25％二乙胺溶液(pH 2.5)(23∶77),流速0.8 mL·min-1,检测波长342 nm.结果:UV法研究表明萘酚喹在5.1 ～15.3 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100,0％,RSD 0.3％ (n =9);HPLC法研究表明萘酚喹在0.16 ～0.8 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9％,RSD 0.2％ (n =9).UV,HPLC与非水溶液滴定法对比测定结果无明显差异.结论:UV与HPLC均可用于萘酚喹的含量测定.     

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??OBJECTIVE To investigate the differences and correlation between the methods of on-line column extraction high performance liquid chromatography(HPLC) and pre-column derivatization HPLC for the determination of valproic acid(VPA) in plasma and provide reference for the clinical monitoring of VPA concentration. METHODS One hundred and twenty samples were detected by the two methods respectively, and the differences of the test results were evaluated by statistical methods. RESULTS The linear regression equation between the results determined by the pre-column derivatization HPLC method(X) and the on-line column HPLC method(Y) was as follows:Y=0.804 2X-2.611 3(r²=0.973 9). There was significant difference between the results determined by the two methods(P<0.05). CONCLUSION Both methods can be used to monitor the concentration of VPA in clinical practice. However, it is necessary to pay attention to the difference between the two methods. And the on-line column HPLC method is more suitable for monitoring the concentration of VPA in clinical practice because it is simple to operate and has less interference from the metabolites.     

UPLC测定大鼠血浆中士的宁的含量

目的: 建立能测定大鼠血浆中通脉丸浓缩液中士的宁含量的UPLC分析方法. 方法: 大鼠血浆样品以液液萃取法处理后用BEH C₁₈色谱柱分离,流动相乙腈-酸水(23:77),酸水为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾与0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠等量混合,并用10%磷酸调体系pH 2.5;流速0.18 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30 ℃. 结果: 血浆中内源性物质不干扰士的宁的测定,士的宁在0.043 2~10.8 mg·L^-1线性良好,日内、日间精密度均<10%,平均回收率均>85%,稳定性符合体内药物分析要求. 结论: 该方法灵敏度高、紧密度好,可应用于通脉丸浓缩液中士的宁的药物动力学研究.     

UPLC法测定地黄中梓醇的含量

目的：采用UPLC法测定地黄中梓醇的含量。方法：色谱柱ACQUITY UPLC BEH RP18（2.1mm×100mm,1.7μm）;流动相为乙腈-水（5∶95）;检测波长为210nm;流速为0.08mL.min^-1;柱温为35℃。结果：梓醇与其他峰均能达到基线分离;其色谱峰形好。梓醇的含量在（3.06～18.36）μg时与峰面积呈良好的线性关系（Y=4417.4x＋860.53,R=0.9997）,平均回收率为100.97%,方法精密度RSD=1.56%（n=6）。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为地黄中梓醇的有效检测方法。