安替可胶囊的质量标准研究

目的:建立安替可胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中的当归、蟾皮进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基进行定量分析。结果:薄层色谱鉴别分离效果好,专属性强;华蟾酥毒基在50~250 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999);脂蟾毒配基在44~220 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999);华蟾酥毒基平均加样回收率为99.79%,RSD%=0.56%;脂蟾毒配基平均加样回收率为100.08%,RSD%=0.47%。结论:该方法简单、准确、专属性强、重复性好,可有效控制安替可胶囊的质量。     

芪蟾口服结肠靶向片的质量标准研究

目的:建立芪蟾口服结肠靶向片的质量控制标准.方法:采用TLC法对制剂中黄芪、干蟾皮、苦参进行定性鉴别;采用UPLC和HPLC法对制剂中黄芪甲苷、酯蟾毒配基和华蟾酥毒基、苦参碱进行定量分析.结果:薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;黄芪甲苷线性范围为0.233 6～0.817 6 μg(r =0.999 6,n=6),平均回收率为99.66％( RSD 1.14％);酯蟾毒配基线性范围为0.001 75～0.0105 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为100.44％(RSD 1.94％):华蟾酥毒基线性范围为0.003 51 ～0.021 06 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为99.57％( RSD 2.73％);苦参碱线性范围为0.336 8～1.178 8μg,(r =0.999 8,n=6),平均回收率为100.30％( RSD 1.11％).结论:检测方法简便、可靠、重复性好,可作为芪蟾口服结肠靶向片的质量标准控制方法.     

高效液相色谱-串联质谱法测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基

目的建立快速、简便、灵敏、准确的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量方法。方法采用HPLC-MS正离子多反应监测模式测定,Zorbax SB-C18液相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(41∶59),体积流量200μL/min,柱温30℃。质谱条件:氮气温度350℃,氮气体积流量12 L/min,雾化器压力为101.316 kPa(35 psi)。华蟾酥毒基碎裂电压160 V,碰撞能15 eV,母离子、子离子分别为m/z 443.2、364.8;酯蟾毒配基碎裂电压130 V,碰撞能15 eV,母离子、子离子分别为m/z 385.2、366.9。结果华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在0.99～7.92μg/m L和1.04～8.32μg/m L内线性关系良好。检测限(S/N≥3)均为0.3 ng/g。华蟾酥毒基、酯蟾毒配基回收率分别为97.96%～103.7%、96.86%～102.4%。日内及日间精密度RSD均小于3%。结论所建方法灵敏、可靠,能满足干蟾皮有毒物质分析的需要。     

HPLC测定强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量

目的测定强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(5050);流速1.0mL/min;检测波长296nm.结果华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基分别在0.67μg～4.7μg及0.33μg～2.3μg范围内具有良好线性关系,平均回收率分别为97.78%(RSD=1.2%)及99.61%(2.0%).结论该法可用于强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量测定.     

灵猫香解毒丸的质量标准研究

目的:制定灵猫香解毒丸的含量测定标准.方法:采用反相高效液相色谱法测定蟾酥中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基.结果:华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在48.84～784.44,50.28～804.48 ng与峰面积呈良好线性关系,平均回收率100.5%,100.3%.结论:本实验定量方法简便、实用,重复性好,能够较好控制灵猫香解毒丸的质量.     

HPLC测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立心可宁胶囊(蟾酥等)中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:甲醇-水(50∶40),流速:0.8 mL/m in,检测波长:296 nm;柱温:室温。结果:线性范围:华蟾酥毒基3.5μg~0.28μg,脂蟾毒配基3.75μg~0.30μg。平均回收率:华蟾酥毒基为99.86%,RSD为1.8%(n=5),脂蟾毒配基为99.84%,RSD为1.2%(n=5)。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属强,能够控制产品质量。     

蟾酥通痹软膏的质量标准研究

目的:建立蟾酥通痹软膏(蟾酥、冰片、防己等)的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的防己等进行定性鉴别;用HPLC法测定了华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:在TLC图谱中可检出防己等药材的特征斑点;华蟾酥毒基在1.15μg~5.75μg之间线性关系良好,r=0.999 7,精密度实验RSD为1.05%,平均回收率为97.95%,(RSD=1.63%,n=5);脂蟾毒配基在1.05μg~5.25μg之间线性关系良好,r=0.999 6,精密度实验RSD为1.02%,平均回收率为97.45%,(RSD=0.61%,n=5)。结论:所采用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量。     

蟾酥中3种脂溶性有效成分提取工艺及含量测定方法

目的:优化蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的提取工艺,并建立了测定蟾酥提取物中上述3种成分含量的HPLC方法。方法:以蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基含量为指标,采用L9(34)正交试验对蟾酥提取工艺进行了优化;建立的HPLC法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(55:45),流速1.0mL.min-1,检测波长296 nm。结果:最佳提取工艺条件为A2B3C3D2,即75倍量95%乙醇80℃提取120 min;所建立的HPLC方法蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,且重现性、精密度、线性关系良好,最小检测限分别为14.6,9.0,11.8ng.mL-1。结论:确定了蟾酥最佳提取条件,HPLC能准确测定蟾酥提取物中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的含量,方法简便,结果准确。     

六灵解毒丸质量标准研究

目的建立六灵解毒丸质量标准。方法采用TLC法对牛黄进行了鉴别,用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。采用ZorbaX C18柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(35∶65)(用磷酸调PH值为3.2),检测波长为296nm。结果TLC色谱斑点清晰。华蟾酥毒基在0.311 6~2.492 8μg之间呈良好的线性关系,脂蟾毒配基在0.309 6~2.476 8μg之间呈良好的线性关系。华蟾酥毒基平均回收率为99.18%,RSD=1.55%。脂蟾毒配基平均回收率为103.30%,RSD=1.73%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,为六灵解毒丸质量控制提供了方法。     

产地对蟾酥药材质量的影响

目的: 建立蟾酥药材质量分析方法,并分析产地对其有效成分的影响。 方法: 以华蟾酥毒基和脂蟾毒配基为对照,采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行分析和含量测定。 结果: 不同产地蟾酥药材所含成分类型基本相似,但在成分含量上存在明显的差异,以脂蟾毒配基含量变化最为明显,其中产地山东的蟾酥的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量基本最高;成分差异在薄层色谱图谱中主要表现在斑点2(脂蟾毒配基)、斑点3(华蟾酥毒基)、斑点4、斑点6和斑点9上,在高效液相图谱中表现在3,4,6,7,8,9,14,15号峰上,且还可以看出7,8号峰的含量与14号(华蟾酥毒基)、15号(脂蟾毒配基)峰含量可能存在相关性。 结论: 不同产地蟾酥药材存在明显质量差异;本文方法稳定可行,重现性和专属性好,可用于蟾酥鉴别及质量分析。