SPE-GC/MS法检测尿中的甲卡西酮

采用ProElut PLS柱萃取尿样中的甲卡西酮,以气质联用(GC/MS)测定,检测限为0.025μg/mL,并试验了pH值对回收率的影响.结果表明,样品流速为0.5mL/min,以二氯甲烷为洗脱剂,回收率较好.其回收率在85.3%~90.3%之间.并通过实际案件验证了本方法的可靠性.     

HPLC-MS/MS检测尿液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮

目的:建立尿液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:用含内标双苯戊二氨酯(SKF_525A)的乙腈提取含有甲卡西酮及卡西酮的尿液,经0.22μm微孔有机滤膜过滤,HPLC-MS/MS检测。采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8μm),以0.2%甲酸乙腈液和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温23℃,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)检测。结果:甲卡西酮质量浓度在0.2～3 000 ng·mL^-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.000 688X+0.000 51(r~2=0.999 1),检测限为0.1 ng·mL^-1,定量限为0.2 ng·mL^-1;卡西酮质量浓度在0.5～3 000 ng·mL^-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.000 687X+0.000 175(r~2=0.99...     

氨酚氢可酮片的生物等效性研究

目的:评价两种氨酚氢可酮片的生物等效性。方法:以市售氨酚氢可酮片为参比制剂,以自制氨酚氢可酮片为受试制剂,采用双制剂双周期交叉试验设计,在健康男性(n=20)体内进行药动学研究,清洗期为1周。分别于每一周期给药前和给药后各时间点取肘静脉血,分离血浆。分别采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚、液质联用(LC-MS/MS)法测定氢可酮的血药浓度,计算两者的药动学参数和相对生物利用度,评价受试制剂与参比制剂的生物等效性。结果:受试制剂和参比制剂中对乙酰氨基酚的主要药动学参数t1/2分别为(3.900±1.926)、(4.088±1.731)h,tmax分别为(0.775±0.197)、(0.763±0.190)h,cmax分别为(15.932±3.695)、(16.952±3.939)μg/ml,AUC0-24 h分别为(64.270±26.625)、(64.723±26.297)μg·h/ml,AUC0-∞分别为(67.716±33.219)、(67.661±33.150)μg·h/ml;受试制剂中对乙酰氨基酚的相对生物利用度为(100.9±14.5)%。受试制剂和参比制剂中氢可酮的主要药动学参数t1/2分别为(5.377±0.862)、(5.318±1.382)h,tmax分别为(1.438±0.590)、(1.513±0.604)h,cmax分别为(21.722±6.102)、(20.572±5.380)ng/ml,AUC0-24 h分别为(135.493±33.835)、(133.009±30.810)μg·h/ml,AUC0-∞分别为(142.386±35.767)、(139.243±31.540)μg·h/ml;受试制剂中氢可酮相对生物利用度为(102.9±16.9)%。结论:两种氨酚氢可酮片生物等效。     

国产氨酚氢可酮片人体生物等效性研究

目的:评价国产与进口氨酚氢可酮片的生物等效性。方法:采用双周期自身交叉试验设计,24名健康男性志愿者分别单剂量口服国产和进口氨酚氢可酮片1片,分别于给药前及给药后0.25、0.5、1、1.5、2、4、6、8、12、16、24 h采静脉血。采用高效液相色谱-质谱-质谱联用方法分别测定血浆中对乙酰氨基酚和重酒石酸氢可酮的浓度。结果:受试制剂与参比制剂中对乙酰氨基酚的tmax分别为(0.85±0.31)和(0.90±0.33)h,Cmax分别为(8.93±2.91)和(9.59±3.24)mg.L-1,t1/2分别为(3.19±0.71)和(3.20±1.48)h;AUC0-tn分别为(25.97±5.75)和(28.00±5.24)mg.L-1.h,AUC0-∞分别为(26.47±5.72)和(28.47±5.31)mg.L-1.h,受试制剂的相对生物利用度为(93.04±12.06)%。重酒石酸氢可酮的tmax分别为(1.04±0.78)和(0.96±0.751)h;Cmax分别为(22.93±6.45)和(21.49±6.19)μg.L-1;t1/2分别为(5.43±0.99)和(5.65±1.60)h;AUC0-tn分别为(128.59±32.75)和(116.84±29.98)μg.L-1.h;AUC0-∞分别为(135.43±34.05)和(124.74±32.37)μg.L-1.h;受试制剂的相对生物利用度为(112.77±26.54)%。结论:国产与进口氨酚氢可酮片具有生物等效性。     

氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的HPLC测定

目的:建立 HPLC 法同时测定氨酚氢可酮口服溶液中主成分(对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮)和防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯)的含量。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.025 mol·L~(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(19:81)为流动相 A,0.025 mol·L~(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(75:25)为流动相 B 进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为35℃;检测波长为280 nm(对乙酰氨基酚)、214 nm(重酒石酸氢可酮)和257 nm(对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯)。结果:对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的线性范围分别为133.4～1668,2.272～28.40,7.278～90.97,0.7960～9.950μg·mL~(-1);加样回收率(n=9)分别为98.6%,103.7%,100.2%,103.5%。结论:方法简便、准确,可用于氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的同时测定。     

酒石酸氢可酮片的人体药代动力学研究

目的:研究酒石酸氢可酮片的人体药代动力学。方法:本研究采用单次给药、平行设计试验方法,按照给药剂量5、10、15 mg(低、中、高)分为三组,每组10人。通过高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定血浆中氢可酮及其两种代谢产物(去甲基氢可酮和氢吗啡酮)的浓度。采用Win Nonlin 6.1分析软件计算药代动力学参数。结果:氢可酮、去甲基氢可酮的线性范围均为0.05~50.00μg·L-1,氢吗啡酮的线性范围为0.01~10.00μg·L-1;受试者口服酒石酸氢可酮片后体内氢可酮、去甲基氢可酮的Cmax、AUC0-t和AUC0-∞随剂量增加而增加与给药剂量呈良好线性关系。研究过程中无严重不良事件发生。结论:HPLC-MS/MS测定法灵敏、准确、简便,适用于血浆中氢可酮及其代谢产物浓度的测定以及人体药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定氨酚双氢可待因片中对乙酰氨基酚、酒石酸双氢可待因的含量

目的建立高效液相色谱法测定氨酚双氢可待因片中对乙酰氨基酚、酒石酸双氢可待因两组分的含量。方法采用双波长测定上述两种成分,采用Hypersil C185μ(4.6mm×250mm)(大连依利特公司)色谱柱;乙腈-磷酸盐缓冲液(1%磷酸二氢铵和0.01mol.L-1辛烷磺酸钠溶液,用磷酸调pH3.0)(15∶85)为流动相;检测波长为280nm(对乙酰氨基酚);209nm(酒石酸双氢可待因)。结果线性范围分别为对乙酰氨基酚40.192μg.mL-1~401.92μg.mL-1(r=0.9999)、酒石酸双氢可待因0.8359μg.mL-1~8.3592μg.mL-1;平均回收率分别为对乙酸氨基酚100.1%(RSD=0.65%);酒石酸双氢可待因99.4%(RSD=0.33%)。结论本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定重酒石酸氢可酮原料药中有关物质的含量

目的:建立测定重酒石酸氢可酮原料药中8种有关物质吗啡、双氢可待因、可待因、羟考酮、可待因酮、甲基可待因、二苯甲酮和蒂巴因的方法。方法:采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-2,以辛烷磺酸钠-乙腈组成流动相体系进行梯度洗脱,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为283 nm,柱温为40℃。检测3批样品中的有关物质。结果:重酒石酸氢可酮与各有关物质分离良好,其中重酒石酸氢可酮、蒂巴因、二苯甲酮检测浓度线性范围分别为1.020 5～20.410 0、0.508 5～20.340、0.10～40.00μg.mL-(1r分别为0.999 7、0.999 9、1.000 0);检测限分别为0.05、0.005、0.005μg。3批样品中均未检出已知杂质峰。结论:本法简便、专属、灵敏,可用于重酒石酸氢可酮原料药有关物质的测定。     

群勃龙及其人尿代谢物的GC/MSD分析

群勃龙(去甲雄三烯醇酮,trenbolone)在MsTFA,MBTFA,MO-MSTFA衍生化后形成的TMS醚式和TFA酯化产物,经GC/MSD分析,获得各自的特征图谱,讨论了有关的衍生化问题。群勃龙阳性尿样分析结果显示,其主要代谢产物是表群勃龙(epitrenbolone)和可能的羟基群勃龙(hydroxy-trenbolone),另有少量原型以及可能有去甲雄三烯二酮(triendione)存在。     

尿液中几种常见苯丙胺类药物的GC/MS分析方法

目的:建立能同时对尿液中几种常见苯丙胺类药物进行定性和定量分析的方法。方法:含有苯丙胺类药物的尿液经液液提取(LLE)之后,采用GC/MS技术,以4-苯基丁胺为内标,采用EI,SIM方式,对尿液中的几种苯丙胺类提取物同时进行定性与定量分析。结果:4种苯丙胺类药物在尿药浓度为0·025-3·2μg·ml-1范围内标准曲线的线性关系良好(r=0·9977-0·9998);高、中、低3种浓度各标准药物的回收率较高;日内、日间精密度的RSD(%)基本符合小于10%的要求;最低检测浓度能够达到纳克级,具有较高的灵敏度。结论:本方法可满足尿样中苯丙胺类药物的定性与定量研究,能够用于实际工作中对药物滥用嫌疑者尿样的确证。     

尿中羟甲左吗喃、氨苄度冷丁、环丁甲羟氢吗啡及香草酰二乙胺的分析

本文用GC/NPD和GC/MSD的方法,对尿样中的麻醉镇痛剂羟甲左吗喃、氨苄度冷丁、环丁甲羟氢吗啡以及中枢神经刺激剂香草酰二乙胺等的母体药物及代谢产物进行了检测,建立了可靠、灵敏和快速测定麻醉镇痛剂的方法。     

尿中羟甲左吗喃、氨苄度冷丁、环丁甲羟氢吗啡及香草酰二乙胺的分析

本文用GC/NPD和GC/MSD的方法,对尿样中的麻醉镇痛剂羟甲左吗喃、氨苄度冷丁、环丁甲羟氢吗啡以及中枢神经刺激剂香草酰二乙胺等的母体药物及代谢产物进行了检测,建立了可靠、灵敏和快速测定麻醉镇痛剂的方法。     

人尿中度冷丁及代谢产物的GC/FID及GC/MS分析

建立了尿中度冷丁的GC/FID定量方法。度冷丁在0.1～8μg/ml尿范围内浓度与峰面积比成良好的线性相关,回归方程为Y=0.4995X+0.11201,r=0.9996,最低检测浓度为20ng/m1。该法灵敏、快速、准确。已应用于一例成瘾患者尿中度冷丁的定量测定。并通过GC/MS检测了尿样中度冷丁的主要代谢产物——去甲基度冷丁、去甲基度冷丁酸及其结合物、度冷丁酸及其结合物以及未见文献报道的乙酰基去甲基度冷丁。     

血、尿中安眠酮及其代谢物的测定

通过一例安眠酮中毒病人血、尿中安眠酮及其代谢物的测定,描述了用紫外光谱(uv)、气相色谱(GC)和气相色谱质谱(GC/MS)法测定安眠酮及其代谢物的系统分析方法。样品的提取净化采用液一液萃取和固相萃取两种方法,都得到了很好的结果。紫外光谱用于测定血、尿中安眠酮和其代谢物的总量;气相色谱用于测定血、尿中安眠酮原药的含量;气相色谱质谱则用于鉴定血、尿中的安眠酮及其代谢物。除安眠酮外,血、尿中共检出10种安眠酮代谢物,其中包括两种乙酰化代谢物。此法还为临床救治提供指导。     

β-受体阻滞剂的分析研究

本文叙述了用高效毛细管气相色谱/氮磷检测器及气相色谱/质量选择检测器对13种β-受体阻滞剂的分析研究。样品用不同衍生化方法作了比较,初步结果表明:衍生化效果TFAA与MBTEA无很大差异;而MSTFA比上述两者效果均佳。本文的研究为β-受体阻滞剂的体液气相色谱研究提供了可行的方法。     

麻醉性镇痛剂及中枢神经刺激剂的分析研究

本文叙述了用高分辨气相色谱法/火焰离子化检测器,气相色谱/氮磷检测器以及气相色谱/质量选择检测器对12种麻醉性镇痛剂和2种中枢神经刺激剂的分析研究。样品用不同衍生化方法作了比较。初步结果表明:衍生化效果TFAA比MBTFA好,但与MSTFA无明显区别。本法对所有14种药物均能获得满意的分离,为筛选这些药物提供了可靠、快速而简易的方法。     

超快速液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中氯胺酮及其代谢产物去甲氯胺酮

目的:建立超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)定性定量检测人体尿液中氯胺酮及其代谢产物去甲氯胺酮的分析方法。方法:尿液中的氯胺酮和去甲氯胺酮经液液萃取分离后,用UFLC-MS/MS进行定性定量分析,从线性、抗干扰性、精密度、回收率及稳定性等方面对方法进行验证。结果:氯胺酮、去甲氯胺酮在0.1 ng·m L-1-1000.0 ng·m L-1范围内线性良好(KET:r=99.848%、RSD=0.064%;NKET:r=99.254%、RSD=0.197%),方法的最低检出限为0.05 ng·m L-1;方法的回收率在100%±3.0%(n=3),KET、NKET的低、高浓度回收率在98.071%-100.197%、98.419%-102.873%范围内;日内、日间精密度RSD<5.0%(n=6,day=5)。结论:本方法检测快速、准确、灵敏、特异性好,可用于人体尿液中氯胺酮及去甲氯胺酮的定性定量分析。     

人血中盐酸苯环壬酯的GC－MS／SIM定量测定

建立了血中盐酸苯环壬酯的ＧＣ－ＭＳ／ＳＩＭ的定量分析方法。采用同位素标记物［２Ｈ３］盐酸苯环壬酯为内标，以ｍ／ｚ１３８和ｍ／ｚ１４１为盐酸苯环壬酯和［２Ｈ３］盐酸苯环壬酯的检测离子；方法线性度、回收率、相对标准偏差以及仪器的稳定性均达到定量测定的要求。其最低检测限为２５ｐｇ·ｍｌ－１血浆。该法应用于盐酸苯环壬酯Ⅰ期临床实验中的血药浓度测定，得到了准确、可靠的药代动力学和相对生物利用度数据，为盐酸苯环壬酯的新药报批提供了依据。