HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊的含量

采用高效液相色谱外标法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊中单硝酸异山梨酯、阿司匹林的含量。包谱柱:Kromasil C₁₈柱(200mm×4.6 mm.5 μm),流动相:甲醇-醋酸钠缓冲液(pH 3.5)(30:70),紫外检测器,检测波长254 nm。单硝酸异山梨酯进样量在0.15～15 μg,阿司匹林在0.12～12 μg范围内与峰面积呈良好线形关系,相关系数分别为0.9999,0.9999;回收率分别为99.26％,99.73％。本法精密度好,结果准确可靠。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度测定

目的建立高效液相色谱法,测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度。方法以pH=5．0的磷酸盐缓冲液250mL为溶剂．转速为100r／min。以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为LunaODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（加0．1％三乙胺）-甲醇（55：45）,检测波长230nm,流速1．0mL／min。结果单硝酸异山梨酯质量浓度线性范围为19．66～314．56μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．27％,RSD=1．78％（n=9）;体外释放符合Higuchi方程,与国外对照样品一致。结论该方法简便、准确,可作为复方单硝酸异山梨酯缓释片的释放度测定方法。     

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊的含量

采用高效液相色谱外标法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊中单硝酸异山梨酯、阿司匹林的含量.色谱柱Kromasil C1s柱(200mm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇-醋酸钠缓冲液(pH 3.5)(3070),紫外检测器,检测波长254 nm.单硝酸异山梨酯进样量在0.15～15μg,阿司匹林在0.12～12μg范围内与峰面积呈良好线形关系,相关系数分别为0.9999,0.9999;回收率分别为99.26%,99.73%.本法精密度好,结果准确可靠.     

血浆中单硝酸异山梨酯的高效液相色谱法测定

目的 :建立了高效液相色谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度。方法 :采用硅胶分析柱 ,以二氯甲烷 -正己烷 -乙腈 -甲醇 (92∶4∶1 5∶2 5 )为流动相 ,卡马西平作内标。样品在碱性条件下用二氯甲烷萃取浓集后进样 ,2 34nm波长下检测 ,按内标法定量。结果 :标准曲线在 2 5～ 16 0 0 μg·L-1范围内有良好线性 ,最低检测浓度为 10 μg·L-1,方法回收率为 96 %～ 10 4% ,日内RSD小于 4 5 % ,日间RSD小于 5 %。结论 :本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,已用于单硝酸异山梨酯缓释制剂生物利用度测定 ,结果良好。     

单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法学验证

目的单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法学验证。方法用HPLC法测定单硝酸异山梨酯注射液中单硝酸异山梨酯的含量,选用HypersilODS2分析柱(4.6nm×150nm,5μm),甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm,柱温为室温。结果范围在0.4-3.2μg内呈良好的线性关系r=0.9994,平均回收率为99.95%,RSD为0.2196。结论其含量测定方法简便、准确,专属性强,重现性好。     

地尔硫、单硝酸异山梨酯和阿司匹林联合治疗不稳定型心绞痛

目的 :观察静脉维持滴注地尔硫、口服单硝酸异山梨酯和小剂量阿司匹林治疗不稳定型心绞痛的疗效及安全性。方法 :30例不稳定型心绞痛经6～ 12h常规单硝酸异山梨酯和小剂量阿司匹林联合治疗无效者 ,在原治疗基础上加用地尔硫 2 0 0mg·d- 1,维持静脉滴注 2 4h ,连续 2d。结果 :心绞痛缓解有效率 87% ,其中 1,6,2 4h内缓解分别为18例 (60 % ) ,6例 (2 0 % )和 2例 (7% ) ,无效为 4例 (13% )。结论 :口服单硝酸异山梨酯、小剂量阿司匹林和静脉滴注 2 4h地尔硫治疗不稳定型心绞痛有效、安全。     

阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片含量测定方法的研究

目的建立阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯含量及有关物质检测的高效液相色谱法。方法采用Thermo ODS-2 Hypersil(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾溶液-甲醇-磷酸(70∶30∶0.1)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为225 nm。结果阿司匹林和单硝酸异山梨酯分别为浓度在15.06～120.48μg.mL-1和12.09～96.72μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.55%和99.12%,RSD分别为0.58%和0.54%。结论建立的高效液相色谱法可以同时测定复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯的含量和有关物质,该方法准确度和精密度高,适合应用于该制剂的质量控制。     

通心络与单硝酸异山梨酯合用治疗老年冠心病心绞痛疗效观察

目的 :探讨通心络与单硝酸异山梨酯合用治疗冠心病心绞痛的临床疗效。方法 :以临床症状、体表心电图、血脂分析等方法观察通心络与单硝酸异山梨酯合用治疗老年冠心病心绞痛的疗效 ,并与单用单硝酸异山梨酯组作对照。结果 :通心络与单硝酸异山梨酯合用临床症状有效率 96 .6 7%、心电图改善 76 .6 7%、显效率均高于单用单硝酸异山梨酯组 (P <0 .0 5 ) ;血清胆固醇和低密度脂蛋白治疗后下降明显 (P <0 .0 5 ) ,而单用单硝酸异山梨酯组治疗前后血脂无明显变化 (P >0 .0 5 )。结论 :通心络与单硝酸异山梨酯合用能够很好地改善老年冠心病心绞痛的临床症状及心电图的缺血变化 ,并对血液黏稠度和血脂有很好的改善作用 ,同时能减少单硝酸异山梨酯的用量及副作用     

地尔硫与单硝酸异山梨酯注射液治疗急症高血压的比较

目的 :观察地尔硫及单硝酸异山梨酯针剂治疗急症高血压病人的疗效及安全性。方法 :采用随机、开放、对照方法。 60例急症高血压病人分为地尔硫与单硝酸异山梨酯组各 30例 ,分别静脉给予地尔硫及单硝酸异山梨酯注射液 ,均为 5～10 μg·min- 1,观察 0 ,10 ,2 0 ,30 ,60 ,12 0min各血压变化。结果 :地尔硫组和单硝酸异山梨酯组血压均显著下降 ,有效率分别为 73%和 80 % ,组间差异无显著意义 (P >0 .0 5 ) ,不良反应轻。结论 :地尔硫治疗急症高血压安全、有效 ,与硝酸异山梨酯相似     

单硝酸异山梨酯联合倍他乐克治疗心绞痛

目的　观察单硝酸异山梨酯联合倍他乐克治疗冠心病心绞痛的疗效。方法　心绞痛患者 60例 ,其中观察组 3 0例 ,以单硝酸异山梨酯和倍他乐克口服治疗。对照组 3 0例 ,以硝酸异山梨酯治疗。结果　观察组 3 0例 ,总有效率 86 7%。心电图总有效率 70 % ,不良反应发生率平均 5 48%。对照组 3 0例 ,总有效率 76 7% ,心电图总有效率 60 % ,不良反应发生率平均15 5 %。结论　单硝酸异山梨酯联合倍他乐克治疗心绞痛效果显著 ,且不良反应发生率低。     

浅析单硝酸异山梨酯药物及其专利保护现状

本文针对心脑血管疾病的发病情况。从冠心病及心绞痛病原学出发,根据预防和治疗冠心病药物的类型和作用机理,从专利权保护的角度分析了临床常用单硝酸异山梨酯药物专利保护现状。为防治冠心病药物的生产企业进行市场评估、专利申请、知识产权保护提供了参考。     

单硝酸异山梨酯静脉滴注治疗冠心病心绞痛的疗效观察

目的:观察单硝酸异山梨酯静脉滴注治疗冠心病心绞痛的临床疗效。方法:将80例心绞痛患者随机分成2组,治疗组40例,给予单硝酸异山梨酯注射液40m g加入5%葡萄糖溶液250mL静脉滴注。对照组40例给予硝酸甘油15m g加入5%葡萄糖溶液250mL静脉滴注。结果:治疗组总有效率92.50%,对照组总有效率75.00%。差异有统计学意义(P<0.05)。结论:单硝酸异山梨酯注射液静脉滴注治疗冠心病心心绞痛用药安全,临床疗效显著。     

HPLC法测定单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量

目的建立了高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量的方法.方法采用ThermoAps-2HypersilNH2柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(6∶1);流速为1.0mL·min-1;柱温30℃;检测波长195 nm.结果通过对山梨醇和脱水山梨醇的实验,确定了山梨醇检测限为0.51μg,脱水山梨醇检测限为0.013μg,线性范围、精密度及回收率良好.结论该方法的建立为生产过程中快速检测单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量提供了可靠的分析平台,可用于单硝酸异山梨酯的实际检验工作和产品质量控制.     

RP-HPLC法检查单硝酸异山梨酯片的有关物质

目的:建立单硝酸异山梨酯片有关物质检查方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱条件为:ODS柱,以甲醇-水(25:75)为流动相,检测波长为210 nm.结果:该色谱条件可有效分离单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯、硝酸异山梨酯及破坏性试验产物.结论:根据原料合成工艺、制剂破坏性试验,建议在单硝酸异山梨酯片有关物质检查中增加其他杂质的考察.     

RACOFIC系统快速鉴别单硝酸异山梨酯片的研究

目的以单硝酸异山梨酯片为研究对象,使用本院自研RACOFIC系统进行分析,研究探讨拉曼光谱对药品真伪鉴别的能力。方法分别选择不同批次的真品与伪品单硝酸异山梨酯片作为样品,进行拉曼光谱信号的采集,使用RACOFIC系统进行分析计算,通过分析真品与伪品相似度结果,研究该系统对于真伪样品的鉴别能力;通过分析相同批次与不同批次之间的相似度结果,研究该系统对于样品批内、批间差异的识别程度。结果 RACOFIC系统分析得到的单硝酸异山梨酯片伪品与真品有明显差别,且真品与真品一致,说明该系统有很好的辨假识真的能力。与此同时,同批号单硝酸异山梨酯片拉曼光谱一致,不同批号部分一致、部分疑似,说明该系统有能力识别出同厂家药品的批间差异。结论该系统对单硝酸异山梨酯片有很好的真伪鉴别效果,且大大缩短了鉴别时间,为拉曼光谱在药品快检、药品追溯体系等方面的应用奠定了良好基础。     

单硝酸异山梨酯片剂、注射剂的人体药动学比较

目的比较单硝酸异山梨酯(ISMN)片剂和注射剂在健康受试者中的药动学特征.方法18名男性健康受试者采用自身对照交叉给药的方式,单剂量ISMN20mg,po或ISMN20mg+NS 500mL,恒速静滴(持续4 h),采用气相色谱法测定血药浓度.结果18名受试者ISMN口服或静滴后的药动学参数分别为tmax(0.71±0.56),(4.11±0.68)h;cmax(388.71±86.28),(282.56±59.26)μg·L-1;MRT(5.87±0.27),(6.87±0.17)h;T1/2(6.30±0.85),(5.93±0.62)h;AUC0→24h(2978±493),(2838±570)μg·L-1·h;AUC0→∞(3275±624),(3 192±754)μg·L-1·h.将2种制剂的AUC和cmax进行对数转换,并作双单侧t检验和置信区间法的检验,ISMN片剂与注射剂的AUC相比,P＞0.05;但cmax的90%置信区间落在119.0%～151.8%的范围内.结论考虑到静滴持续4 h的特殊情况,认为2种制剂仍属生物等效,片剂的绝对生物利用度为(103±18)%.     

单硝酸异山梨酯与注射用氨力农的配伍稳定性

目的研究单硝酸异山梨酯注射剂与注射用氨力农的配伍稳定性。方法将单硝酸异山梨酯与注射用氨力农按临床用药浓度稀释于0．9％氯化钠注射剂中,用HPLC法测定配伍液在不同配伍时间的单硝酸异山梨酯和氨力农的含量变化,同时测定和比较配伍溶液的pH值、不溶性微粒数和外观。结果24h内,配伍液pH无明显变化（3．42）,不溶性微粒符合要求,配伍液中单硝酸异山梨酯含量无明显变化,氨力农含量呈下降趋势,与配伍即刻相比,24h含量下降约2％。24h色谱图显示配伍液中出现杂质峰。结论单硝酸异山梨酯注射剂和氨力农配伍后应于8h内输注完毕,对于需要更长输液时间的,则应分别单独使用。     

Pharmacokinetics of isosorbide dinitrate and its mononitrate metabolites after intravenous infusion

Plasma concentrations of isosorbide dinitrate (ISDN) and its two active metabolites 2-isosorbide mononitrate (2-ISMN) and 5-isosorbide mononitrate (5-ISMN) have been measured during and for 6 hr after intravenous infusion at a rate of 2.5mg/hr during 1.75 hr in six cardiac patients, by a capillary gas chromatographic method. Data were analyzed by simultaneous modeling of the observed kinetics of the three compounds. Two or three phases were detected on the postinfusion ISDN concentration-time curves. ISDN concentrations declined with a mean terminal half-life of 2.81 hr±0.7 SD. The mean systemic clearance of ISDN (2.9 L/min ±0.7 SD) and its mean total volume of distribution (259 L +- 48 SD) were relatively high. Plasma 5-ISMN concentrations were 5- to 6-fold greater than those of 2-ISMN during the whole observation period. Maximum levels of 2-ISMN (6.7 ng/ml ± 0.9 SD) and of 5-ISMN (27 ng/ml ± 6 SD) occurred within a few minutes after the end of infusion. The mean half-lives of 2-ISMN (1.59 hr± 0.19 SD) and of 5-ISMN (3.78 hr± 0.79 SD) estimated by the model were smaller than those calculated by a model-independent method (2.95 hr± 0.41 SD and 5.98 hr± 2.22, respectively), but were in good agreement with those reported in the literature following separate administration of both metabolites to man. This study shows how such modeling can distinguish between metabolite formation and elimination processes and allow the determination of metabolite half-lives after administration of the precursor drug.     

Pharmacokinetics of isosorbide dinitrate and its mononitrate metabolites after intravenous infusion

Plasma concentrations of isosorbide dinitrate (ISDN) and its two active metabolites 2-isosorbide mononitrate (2-ISMN) and 5-isosorbide mononitrate (5-ISMN) have been measured during and for 6 hr after intravenous infusion at a rate of 2.5 mg/hr during 1.75 hr in six cardiac patients, by a capillary gas chromatographic method. Data were analyzed by simultaneous modeling of the observed kinetics of the three compounds. Two or three phases were detected on the postinfusion ISDN concentration-time curves. ISDN concentrations declined with a mean terminal half-life of 2.81 hr +/- 0.7 SD. The mean systemic clearance of ISDN (2.9 L/min +/- 0.7 SD) and its mean total volume of distribution (259 L +/- 48 SD) were relatively high. Plasma 5-ISMN concentrations were 5- to 6-fold greater than those of 2-ISMN during the whole observation period. Maximum levels of 2-ISMN (6.7 ng/ml +/- 0.9 SD) and of 5-ISMN (27 ng/ml +/- 6 SD) occurred within a few minutes after the end of infusion. The mean half-lives of 2-ISMN (1.59 hr +/- 0.19 SD) and of 5-ISMN (3.78 hr +/- 0.79 SD) estimated by the model were smaller than those calculated by a model-independent method (2.95 hr +/- 0.41 SD and 5.98 hr +/- 2.22, respectively), but were in good agreement with those reported in the literature following separate administration of both metabolites to man. This study shows how such modeling can distinguish between metabolite formation and elimination processes and allow the determination of metabolite half-lives after administration of the precursor drug.     

单硝酸异山梨酯静注治疗冠心病心绞痛100例

目的：比较国产单硝酸异山梨酯（ＩＳ－５－ＭＮ）与进口硝酸异山梨酯（ＩＳＤＮ）注射液治疗冠心病心绞痛的疗效。方法：冠心病心绞痛病人１６０例,其中１００例以国产ＩＳ－５－ＭＮ ２５ｍｇ,加入５％ＧＳ１００ｍｌ,ｉｖ ｇｔｔ（５￣１０ｍｇ／ｈ）,ｂｉｄ,连用１４ｄ。另外６０例以进口ＩＳＤＮ１０ｍｇ,加入５％ＧＳ １００ｍｌ,ｉｖ ｇｔｔ（２￣４ｍｇ／ｈ）,ｂｉｄ,连用１４ｄ。结果：国产ＩＳ－５－ＭＮ组临