大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的:利用大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸,提高制剂中生药含量。方法:采用酸碱浸泡的方式对大孔吸附树脂进行前处理;采用气相色谱法对树脂洗脱液中的残留物进行检测;采用显色反应对树脂吸附力进行判定及对洗脱条件进行优选。结果:基本确定D101型大孔树脂富集、纯化丹参总酚酸工艺条件与参数。结论:大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺可行,能够使丹参总酚酸的含量达到50%以上。     

大孔吸附树脂纯化当归酚酸类成分的工艺研究

目的:选择适宜的大孔吸附树脂纯化当归中酚酸类成分,并优选其相关参数。方法:采用HPLC法,测定阿魏酸的含量。结果:AB-8型大孔树脂对当归酚酸类成分有良好的吸附分离性能,洗脱参数为:比上柱量为5.6,比吸附量为3.88,比洗脱量为3.66,洗脱溶媒为30%的乙醇,洗脱体积为9VB。结论:AB-8型大孔树脂可用于当归酚酸类成分的提取纯化。     

大孔树脂纯化川芪眼用凝胶水提液工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集川芪眼用凝胶水提液中有效成分的工艺条件及参数。方法以黄芪甲苷和阿魏酸为指标成分,采用高效液相色谱法进行含量测定,优选大孔树脂纯化的最佳工艺。结果 D101大孔吸附树脂对待测成分的纯化效果较好,最佳精制工艺条件为:上样浓度为0.3 g原药材/m L,上样量为6倍上样液,洗脱液为6倍树脂量的70%乙醇溶液,动态洗脱流速为6 BV/h。结论 D101大孔吸附树脂纯化川芪眼用凝胶水提液的最佳工艺稳定、可行。     

注射用川芎提取物提取纯化方法的优选

目的 优选注射用川芎提取物的提取纯化方法.方法 以阿魏酸提取率为考察指标,优选提取工艺;以阿魏酸的转移率、杂质的清除效果和提取物的复溶性作为考察指标,应用大孔吸附树脂和聚酰胺吸附法对川芎提取物进行纯化,优选纯化条件.结果 以70%乙醇回流提取2次,阿魏酸提取率较高;将大孔吸附树脂法和聚酰胺吸附法联合使用纯化川芎提取物,阿魏酸的转移率可达90.3%,杂质清除效果和提取物复溶性良好.结论 以70%乙醇进行提取,大孔吸附树脂和聚酰胺吸附法联用进行纯化,所得川芎提取物可达到注射用要求.     

大孔吸附树脂富集纯化桃儿七中的鬼臼毒素

目的建立桃儿七中鬼臼毒素的大孔吸附树脂富集纯化工艺。方法 HPLC法测定样品中鬼臼毒素的含有量,比较12种不同厂家、型号的大孔树脂对桃儿七水提取物中鬼臼毒素的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺。结果HPD-100型大孔吸附树脂对桃儿七水提取物中鬼臼毒素具有良好的吸附能力,30%乙醇能大量洗脱除去杂质,60%乙醇能解吸附鬼臼毒素,95%乙醇能再生大孔吸附树脂柱。富集后,鬼臼毒素的含有量达到28.46%,远高于水提取物中的1.58%。结论采用HPD-100型大孔吸附树脂能从桃儿七水提取物中快速富集提取鬼臼毒素,而且树脂重复利用度高。     

当归的超临界CO2萃取-大孔树脂吸附联用工艺的研究

目的对当归的超临界CO2萃取-大孔树脂吸附联用技术的工艺进行研究.方法当归的超临界CO2萃取,主要对萃取压力、萃取温度和萃取时间3个因素进行了正交考察,选用L9(34)正交表,以挥发油中主要成分藁本内酯为考察指标,优选出最佳萃取条件;对其萃取药渣采用水提-大孔树脂精制,以阿魏酸为指标,考察了树脂的种类、用量比例、醇洗脱的浓度及用量,优选出最佳的精制条件.结果当萃取压力30MPa、温度为35℃,萃取2h,解析压力和温度分别为6Mpa和60℃时,当归的萃取物中挥发油得率为1.52%,其中藁本内酯的相对提取率为63.21%;而对萃取的药渣水提取后上AB8树脂,用量为以阿魏酸计为8.64mg/g干树脂,以4倍柱体积60%乙醇为洗脱溶媒时,阿魏酸的提取率(相对于水提夜)为94.33%.结论采用超临界CO2萃取-大孔树脂吸附工艺可以有效富集各成分部位,提高制剂载药量.     

大孔吸附树脂富集纯化艾纳香废渣中总黄酮的工艺研究

目的:探究大孔吸附树脂富集纯化艾纳香废渣总黄酮的最佳工艺。方法:采用UV法测定总黄酮含量,以吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附试验对8种大孔树脂进行筛选,优选出吸附解吸性能最佳的大孔树脂,并优化纯化条件,确定最佳工艺参数。结果:LX-17型树脂对艾纳香废渣中总黄酮有较好的吸附和解吸附效果。最佳纯化工艺为:50%乙醇提取2次,上柱液总黄酮浓度为3.03 mg·m L-1,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱速度为2 BV·h-1,纯化后总黄酮量高达20.03%。结论:LX-17型树脂适合富集纯化艾纳香废渣中的总黄酮。     

大孔吸附树脂精制纯化淡竹叶总黄酮的研究

目的:研究大孔吸附树脂精制纯化淡竹叶总黄酮的工艺。方法:比较7种大孔吸附树脂对淡竹叶总黄酮的吸附和解吸性质,筛选出合适的的树脂对其进行富集纯化。结果:D101型大孔树脂吸附率为81.58%,解吸率为78.08%。富集淡竹叶总黄酮的最优条件为:上柱保持60min,2ml/min速度洗脱,5倍量水、5倍量15%乙醇溶液洗脱杂质、6倍量50%乙醇溶液洗脱总黄酮。总黄酮的纯度由原来的135.38mg/g上升至315.42mg/g。结论:D101型大孔树脂比较适合于淡竹叶总黄酮的精制纯化。     

大孔树脂对零陵香总黄酮的富集与纯化工艺研究

目的:研究用大孔树脂富集与纯化零陵香总黄酮工艺条件,为建立质量评价指标和中药药效组分新药研究奠定基础。方法:通过静态吸附和解吸附方法筛选大孔树脂,通过动态单因素考察确定零陵香总黄酮富集与纯化工艺。结果:D101大孔树脂对零陵香总黄酮有良好的富集纯化效果。其动态富集纯化工艺条件为:零陵香总黄酮上样浓度为1 g/mL,树脂和药液的体积比为1∶1,吸附流速为1 mL/min,用3 BV50%的乙醇以1 mL/min的流速洗脱,零陵香总黄酮的纯度由1.2%提高到18.4%。结论:D101大孔树脂用于零陵香总黄酮的富集与纯化,可提高纯度15倍。     

大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的:筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂,确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法:以大黄中总蒽醌含量为指标,研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果:X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60%乙醇,用量为6倍量树脂柱体积,大黄总蒽醌富集于60%乙醇洗脱液部分,且除杂质效果好。结论:通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后,大黄总蒽醌的洗脱率在90%以上,总蒽醌的含量提高到35.4%。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。     

杜仲叶绿原酸提取纯化工艺的研究

以乙醇为溶剂提取杜仲叶绿原酸,采用响应面分析法优化工艺条件,其最佳工艺条件为:乙醇浓度51.7%,提取温度55.8℃,料液比1: 12.8,提取时间2 h.通过对6种树脂进行静态吸附实验,选出NKA-Ⅱ树脂为吸附分离杜仲叶绿原酸的最佳树脂,最佳吸附-解吸条件:吸附流速2 ml/min,原液过柱吸附2次,最佳吸附剂为40%乙醇.     

离子交换纤维对阿魏酸的吸附和解吸研究

 目的　测定自制的强碱性离子交换纤维对阿魏酸的吸附和解吸的性能。方法　采用测定静态吸附速率曲线及测定30.8K的吸附等温线的方法,并对不同入口浓度和不同流速下,阿魏酸在固定床吸附柱上的动态吸附过程进行了研究。结果　离子交换纤维对阿魏酸的静态饱和吸附量为180.4mg·g^-1(干纤维),用少量甲醇和稀盐酸即可将吸附在纤维上的阿魏酸完全解吸。结论　离子交换纤维对阿魏酸的吸附速率远大于D2.96离子交换树脂对阿魏酸的吸附速率,是提纯和分离阿魏酸的一种新型离子交换剂。     

离子交换法从酶解液中提取阿魏酸

以麦麸酶法降解液为原料,采用D201大孔树脂对阿魏酸进行分离提纯,探讨了上柱工艺条件和洗脱条件,确定最佳离子交换操作工艺:室温下,料液阿魏酸浓度在2000mg/L～3000mg/L之间,pH值9.0,上柱流速1 ml/min,洗脱剂配比(V/V)为无水乙醇: 水: 盐酸＝60: 36: 4,洗脱流速为1 ml/min.在该操作工艺条件下,阿魏酸收率达97%以上,且纯度大大提高.     

缓冲盐对大孔吸附树脂分离阿魏酸脂质体及游离药物的影响

目的：研究缓冲盐对不同型号大孔吸附树脂分离脂质体及其游离药物能力的影响,并对阿魏酸脂质体进行质量评价。方法：采用缓冲盐（Na₂HPO₃-NaH₂PO₃）平衡的大孔吸附树脂分离脂质体与游离药物,用高效液相色谱检测药物含量,计算包封率。结果：该法在0.56~2.8 μg· mL^-1线性关系良好（r=0.999 6）,精密度小于1.1%。缓冲盐平衡后的大孔吸附树脂对脂质体的吸附作用均有所降低,且不影响大孔吸附树脂对阿魏酸的吸附能力。其中HPD450对空白脂质体的回收率在97.2%~100.8%,平均回收率为98.1%。结论：缓冲盐可提高大孔吸附树脂分离脂质体及游离药物的能力。     

XDA-1大孔吸附树脂对甘草酸及甘草总黄酮的吸附分离

本文在比较了四种大孔树脂对甘草酸和甘草总黄酮静态分离性能的基础上,筛选出大孔树脂XDA-1,对它的动态吸附分离条件如上样液浓度、洗脱溶剂及洗脱流速进行了进一步的研究。结果表明,树脂XDA-1对甘草总黄酮和甘草酸的吸附量大,易于洗脱,分离效果好,最终的黄酮收集液中不含甘草酸。本实验的优化条件为:上样液pH=5,甘草酸浓度为1.5 mg／mL,总黄酮浓度为0.75 mg／mL,上样流速为3 BV／h;洗脱液采用1.5 BV／h 45％的乙醇为最佳。再用含1％NaOH的80％乙醇以1.5 BV／h流速洗脱,得到甘草酸。总黄酮的收率为69.7％,甘草酸收率为52％,纯度为65.5％。     

高纯度丹酚酸B的制备工艺研究

目的：建立高纯度丹酚酸B的最佳制备工艺流程。方法：通过比较几种不同大孔吸附树脂对丹酚酸B的吸附及洗脱性能．筛选出最佳树脂并对该树脂分离纯化丹酚酸B的工艺参数进行优化。结果：在本文所确定的最佳工艺条件下，丹酚酸B回收率为90．6％，纯度高达91．8％，稳定性良好，可作为丹参制剂的原料药应用。结论：该工艺操作简便，适用于工业化生产，有利于促进丹酚酸B的开发利用。     

大孔吸附树脂提取麦考酚酸的研究

 目的研究大孔吸附树脂提取麦考酚酸(mycophenolic acid)的工艺条件。方法比较了D290,D303,D312,HZ802 4种大孔吸附树脂对发酵液中的麦考酚酸吸附性能,并研究了动力学过程,同时对发酵液中的麦考酚酸在D312吸附柱上的动态吸附解吸过程进行了研究。结果同其他树脂相比,大孔吸附树脂D312能更好地从发酵液中提取麦考酚酸,其吸附量在28400 mg·L^-1左右,用体积分数85%乙醇和稀盐酸可以将吸附在树脂柱上的麦考酚酸有效解吸,解吸收率达95%。结论大孔吸附树脂D312是从发酵液中分离和提纯麦考酚酸的一种适宜吸附剂,该工艺简捷,并可向工业化发展。     

大孔吸附树脂分离纯化甘草酸的研究

目的:用大孔吸附树脂对甘草酸进行分离纯化研究。方法:采用2001-5型、D141型、D130型、HPD-600型、HPD-100型5种大孔吸附树脂对甘草酸粗品进行吸附纯化,以甘草酸收率、纯度为考察指标综合评价,选择最佳纯化工艺。结果:HPD-600型大孔吸附树脂综合性能最好,其工艺条件为吸附流速2BV/h,pH值6.2,甘草酸水溶液浓度10mg/mL(甘草酸粗品/体积),用60%乙醇洗脱,甘草酸纯度可达95.02%。结论:HPD-600型大孔吸附树脂适合于甘草酸粗品的分离纯化。     

川芎及其配方颗粒中阿魏酸的含量比较

目的：比较川芎及其配方颗粒中主要成分阿魏酸的含量。方法：采用HPLC法,以Waters SunFire C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,甲醇-1%醋酸溶液（30∶70）为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长321nm,柱温为30℃,测定川芎饮片及其配方颗粒中阿魏酸的含量,比较二者含量差异。结果：川芎饮片中阿魏酸的含量低于《中国药典》规定,配方颗粒中阿魏酸的含量远低于原药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符。讨论：配方颗粒的生产工艺需要改进;需要建立统一的质量控制方法和合理的质量标准。     

HPLC测定丹参益坤口服液中阿魏酸的含量

目的：提高丹参益坤口服液的质量标准。方法：采用HPLC测定丹参益坤口服液中阿魏酸的含量。结果：丹参益坤口服液中阿魏酸的含量在0．0124～0．2477μg线性关系良好,r=0．9999;平均回收率为98．77％,RSD=0．85％。结论：该方法操作易行,稳定可靠,可用于丹参益坤口服液中阿魏酸的含量,以控制该制剂的质量。