RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度

目的建立血浆中苯巴比妥(phenobarbital,PB)、苯妥英(phenytion,PT)和卡马西平(carbamazepme,CBZ)三种抗癫痫药的HPLC检测方法.方法采用日本分光JASCO-1500系列高效液相色谱仪,ODS Hypersil柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以艾司唑仑(estazolam,EZ)为内标,流动相组成为甲醇-乙腈-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(50:50:100:2:1.5),流速为O.8ml@min,紫外检测波长254 nm,灵敏度AuFs=O.02.结果血浆中3种组分和内标均能很好地分离,无明显的干扰峰.PB线性范围为2～50 mg@L-1,r=O.9997;PT线性范围为2～50 mg@L-1,r=O.9998;CBZ线性范围为O.5～20mg@L-1,r=O.9998,日内、日间RSD＜5%.结论本法操作简便、结果可靠,适用于药物监测和中毒分析.     

HPLC法测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的:用HPLC法测定抗癫痫药苯妥英(PHT)、苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)的血药浓度。方法:采用Phenomenex PRODIGY5μm ODS(3)100 A(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-水(65:50)为流动相,流速:1.0 mL/min,紫外光检测波长:254 nm。以上三药互为内标,用乙酸乙酯作为提取剂。结果:PHT,PB,CBZ的保留时间分别为8.20,5.40,9.47 min;最低检测浓度分别为0.5,0.25,0.05μg/mL;线性范围分别为2.5～40,2.5～40,1.25～25μg/mL,此线性范围包含各药物的有效浓度范围;相对平均回收率分别为100.29％,101.62％,102.17％;日内RSD(n=5)分别为3.04％,3.37％,3.26％;日间RSD(n=5)分别为5.01％,4.35％,4.47％。,结论:HPLC法灵敏、准确,可用于PHT,PB,CBZ临床血药浓度的检测。     

RP-HPLC同时测定血浆中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平和氢化可的松的浓度

目的　建立同时测定人血浆中苯巴比妥 (PB)、苯妥英 (PHT)、卡马西平 (CBZ)和氢化可的松 (HC)浓度的方法。方法　采用C18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以 0 0 1mol·L-1NaH2 PO4(pH 3 0 ) -甲醇 -乙腈 (4 7∶4 9∶4 )为流动相 ,莫沙必利为内标 ,检测波长 2 4 5nm。结果　标准曲线线性范围PB为 12 5～ 2 0 0 0 μmol·L-1,PHT为 6 2 5～ 10 0 0 μmol·L-1,CBZ为 5 0～ 80 0 μmol·L-1,HC为 80～ 12 80 μg·L-1。萃取回收率PB为 77 95 %～ 87 83% ,PHT为 84 97%～ 86 4 5 % ,CBZ为 79 2 1%～ 93 36 % ,HC为82 90 %～ 93 36 % ;方法回收率PB为 97 2 8%～ 10 0 5 % ,PHT为 96 4 3%～ 10 0 4 2 % ,CBZ为 95 6 3%～ 10 0 4 2 % ,HC为 98 82 %～10 0 98% ;日内测定RSD则分别为 1 2 1%～ 5 95 %、0 6 5 %～ 5 5 2 %、3 4 %～ 9 9%、1 70 %～ 6 0 3% ;日间测定RSD则分别为1 17%～ 6 76 %、3 6 4 %～ 7 2 6 %、0 96 %～ 4 81%、1 4 4 %～ 7 4 2 %。结论　本法快速、灵敏、准确 ,可用于临床同时监测 4种药物的浓度     

HPLC法测定血清中卡马西平、苯妥英和苯巴比妥浓度

采用反相高效液相色谱法同时测定血清中卡马西平、苯妥英和苯巴比妥的浓度，以非那西丁为内标，检测波长为210nm，流动相为甲醇：10mmol／L磷酸二氢钾溶液（58：42），其平均回收率分别为90．4％95．6％和94．1％。     

HPLC法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度

目的 :建立快速测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度的方法。方法 :色谱柱DiamonsilC18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相甲醇∶水∶乙腈 (4 0∶4 5∶15 ) ,流速1.2ml·min-1,检测波长 2 4 0nm ,内标硝西泮 ,柱温 4 0℃。结果 :提取回收率为 84 .4～ 89.2 % ,日内和日间RSD均 <7.9% ;标准曲线相关性良好。对 10 4例患者作血清浓度监测 ,临床效果满意。结论 :本方法可作为苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的血药浓度监测的常规方法。     

高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的血清浓度

苯巴比妥(PB)苯妥英(PHT)和卡马西平(CBZ)是临床常用的抗癫痫药物。本文采用二步预处理;Shim—Pack CLC—TMS柱;以非那西丁为内标;甲醇—水 (47/53V/V)为流动相,在UV240nm处检测,可同时测定三种药物的血清浓度。绘制标准曲线,回归方程为PB:As/Ais=0.02502 0.03199C γ=0.9997;PHT:As/Ais=-0.01077 0.02508C γ=0.9998;CBZ:As/Ais=-0.04729 0.2251C γ=0.9992;每药4种浓度5日中重复5次实验,平均回收率分别为:X_(PB)=99.95±4.39％ _(PHT)=101.15±3.30％_(CBZ)=100.7±2.89;变异系数小于5.3％,满足临床监测需要。     

HPLC法快速测定微量血中的苯妥英,卡马西平,苯巴比妥

本文介绍了一个准确，快速的测定微量中苯妥英，卡马西平，苯巴比妥的反相高效液相色谱法，本法以苯酚为内标，血清吸附硅胶Ｈ上，５０℃烤干，加乙腈除蛋白后离心，上清液直接进样，以甲醇，水，正丁胺，冰醋酸＝５２：４８：０．０１：０．０１Ｖ／Ｖ为流动相于２４５ｎｍ检测，该法线性范围分别是苯妥英（５～８０ｍｇ／Ｌ），卡马西平（２．５～４０ｍｇ／ｌ），苯巴比妥（５～８０ｍｇ／Ｌ），在低，中，高三个不同浓度妥英，卡     

SPE-HPLC法测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平浓度

苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(DPH)和卡马西平(CBZ)均为常用抗癫痫药物，其血药浓度与疗效和毒副反应密切相关。为提高疗效、减少毒副反应，需要进行血药浓度监测。用HPLC法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平血药浓度的报道很多，其血浆中药物的提取方法多为液相萃取法；其操作繁琐费时，杂质较多，不利于色谱柱的维护，柱寿命较短。本实验改为固相萃取法，操作简单，费时少。提取完全。且利于保护色谱柱。     

高效液相色谱法测定血浆中扑痫酮、苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度

目的 :建立测定血浆中扑痫酮 (primidone ,PMD)、苯巴比妥 (phenobarbital,PBB)、苯妥英 (phenytoin ,PHT)、卡马西平(carbamazepine ,CBM )浓度的HPLC法。方法 :以C18反相柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 水 (5 0∶5 0 ) ,流速为 0 .8mL·min-1,检测波长 :2 0 8nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :PMD、PBB、PHT、CBM高、中、低 3种浓度的平均回收率分别为 10 4 .7% ,97.8% ,10 1.9% ,10 2 .7% ,日内、日间RSD均低于 5 % ,四药线性范围均为 :1.0～ 80 .0mg·L-1。结论 :方法灵敏、准确、简单 ,可用于PMD、PBB、PHT和CBM的临床血浓监测。     

HPLC法同时测定人血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度

目的:建立HPLC法同时测定人血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英(PT)和卡马西平(CBZ)的浓度.方法:分析柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水:甲醇:乙腈(45:45:10),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,阿普唑仑为内标物.结果:PB,PT,CBZ的线性范围分别为2.5～80;1.25～40;0.75～24 μg·ml-1,最低检测浓度分别为0.2,0.2,0.1 μg·ml-1,方法回收率分别为99.2%,101.4%,99.4%,日内、日间RSD均小于3%.结论:该方法快速、灵敏,适用于治疗药物监测.     

高效液相色谱法测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的 :建立 HPL C法测定抗癫药苯巴比妥 (PB)、苯妥英 (PT)、卡马西平 (CBZ)的血药浓度。方法 :反相柱 ODS- Hy-persil(4.6 m m× 10 0 mm ,5︼m ) ,流动相为甲醇∶水 (5 2∶ 48) ,流速 0 .8m l/ m in,紫外检测波长 2 5 4nm ,以上 3药互为内标。标本经 CH2 Cl2 提取 ,蒸干后用流动相重溶进样。结果 :PB、PT、CBZ的保留时间分别为 3.2 2、5 .5 7、6 .80 m in;最低检测浓度分别为 0 .2 5、0 .5、0 .0 5︼g/ m l;线性范围分别为 2 .5～ 40、2 .5～ 40、1.2 5～ 2 0︼g/ ml;相对回收率分别为 10 1.49%、10 4.19%、98.70 % ;日内 RSD分别为 1.81%、5 .94%、1.81% ;日间 RSD分别为 6 .0 6 %、3.35 %、3.96 %。结论 :本法具快速、灵敏、实用等优点。     

高效液相色谱法同时检测人血清中3种抗癫痫药的浓度

目的　建立一种同时测定人血清中苯巴比妥 (PB)、苯妥英 (PT)和卡马西平 (CBZ) 3种抗癫痫药物的高效液相色谱(HPLC)定量方法。方法　采用C18色谱柱 ;流动相为甲醇 -水 (5 5∶4 5 ) ;内标物为巴比妥 (BB) ;检测波长为 2 2 0nm ;流速为 1 0ml·min-1;柱温为 30℃。结果　PB在 1 0～ 80mg·L-1范围内呈线性 (r =0 9999,n =5 ) ,PT在 1 0～ 5 0mg·L-1范围内呈线性 (r=0 9996 ,n =5 ) ,CBZ在 0 5～ 2 0mg·L-1范围内呈线性 (r =0 9995 ,n =5 ) ;其最低检测浓度分别为 0 2 5、0 2 5及 0 1mg·L-1;平均回收率分别为 95 75 %、96 5 4 %和 92 13% ;日内RSD(% )小于 6 2 9% ,日间RSD(% )小于 6 6 4 % (n =5 )。结论　本法简便、快速、灵敏 ,适用于癫痫病人血药浓度监测及药代动力学研究。     

HPLC法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度

采用 ＲＰ－ＨＰＬＣ法,以甲醇：乙腈：水（４０： ８： ５２）为流动相,检测波长２５４ｎｍ,采用外标法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡巴西平浓度。结果苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度分别在３．９７～７９．４２μｇ／ｍｌ,２．０１～８０．２４μｇ／ｍｌ, １． ０２～４０．９μｇ／ｍｌ浓度范围内呈线性关系。     

超高效液相色谱法测定血清中苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的浓度

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法测定血清中苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的浓度。方法血清样品经乙腈沉淀蛋白后进样分析。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为乙腈-水(28∶72),流速:0.3m L·min-1,检测波长220 nm,柱温20℃。结果苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的血清浓度分别在2.5~80.0,5.0~160.0,1.0~32.0μg·m L-1线性关系良好,日内、日间精密度(RSD)均小于7.28%,提取回收率为96.18%~103.89%。结论本方法简便、快速、准确,可用于测定血清中苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的浓度。     

高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平血药浓度

目的：建立同时测定血清中苯巴比妥,苯妥英钠和卡马西平的浓度的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）,方法：血清乙酸乙酯提取浓集后进样,采用Ｃ１８柱,以甲醇－水（５０：５０）为流动相,苯乙酮为内标物,在波长２１０ｎｍ处测定。     

比较RP-HPLC法与荧光偏振免疫法测定苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠在癫痫患者的血药浓度

目的 建立同时测定人血清苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠(抗癫痫药)浓度的RP-HPLC法,并与荧光偏振免疫法测定方法比较.方法 以乙酸乙酯-二氯甲烷(4:1)为提取溶剂、氯硝西泮为内标,固定相为Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(35:65),紫外检测波长285 nm,流量1.0 mL·min-1;收集患者服药后稳态谷浓度样本,分别用2种方法测定,考察2种方法的相关性.结果 3种药物均具有良好的线性范围,日内、日间RSD均小于8%;苯妥英钠、苯巴比妥2种方法的测定值无统计学差异(P>0.05);而卡马西平2种测定方法比较有统计学差异(P<0.01),卡马西平RP-HPLC法测定值较低.结论 RP-HPLC法适用于治疗药物浓度监测.     

高效液相色谱法同时测定血清中苯妥英、卡马西平的浓度

目的 :建立HPLC法同时测定血清苯妥英 (PHT)与卡马西平 (CBZ)浓度。方法 :以C18反相柱为色谱柱 ,甲醇 水 (5 5∶45 )为流动相 ,检测波长 2 40nm ;用乙酸乙酯作为提取剂。结果 :PHT、CBZ平均回收率各为 99.5 %和 10 0 .5 % ,日内和日间RSD均低于 6 .6 % (n =5 ) ;分析方法的定量测定下限 :PHT为 1.2 μ犂·ml-1,CBZ为 0 .2 μ犂·ml-1。分析方法的检测下限 :PHT为 0 .4μ犂·ml-1;CBZ为 0 .1μ犂·ml-1。PHT在 5～ 40 μ犂·ml-1浓度范围线性关系良好 ,r=0 .998;CBZ在 2 .5～ 2 5 μ犂·ml-1浓度范围线性关系良好 ,r=0 .998。结论 :方法灵敏、准确 ,可用于PHT和CBZ临床血药浓度监测。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定苯巴比妥、丙戊酸钠、苯妥英钠和卡马西平的血药浓度

目的 建立高效液相色谱-质谱联用法以便同时测定人血浆中苯巴比妥、丙戊酸钠、苯妥英钠和卡马西平(均为抗癫痫药物)的血药浓度.方法 以霉酚酸为内标,血浆样品经乙睛直接沉淀蛋白后,采用Zorbax Eclipse XDB-C18 色谱柱(2.1 mm×150.0mm,3.5 μpm)进行分离,以0.05%乙酸铵-甲醇(47.53)为流动相,流量0.2 mL·min-1,柱温30℃;通过电喷雾离子源(ESI ),正负离子同时检测.结果 苯巴比妥、丙戊酸钠、苯妥英钠和卡马西平线性范围分别为0.5～80.0,2.5～200.0,0.5～40.0和0.2～24.0 μg·ML-1;最低检测限分别为0.05,0.20,0.10和0.01μg·mL-1;γ均大于0.99.高、中、低3个浓度的日内精密度小于3%,日间精密度小于15%,绝对回收率均大于70%.结论 本方法简便、快速、灵敏、重现性好,能够有效地检测人血浆中4种药物的含量.