高效液相色谱法同时测定多维营养片中维生素B6、烟酰胺和泛酸钙

目的:建立同时测定维生素补充剂中维生素B6、烟酰胺和泛酸钙含量的液相色谱法。方法:样品在提取液中经超声提取和水浴加热溶解后,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.00±0.05)-甲醇-乙腈(90:6:4)为流动相,经In-ertsil PH-3苯基柱分离,在波长210 nm处检测,外标法定量。结果:维生素B6、泛酸钙和烟酰胺分别在0.0024~0.060 mg/ml(r=0.9999)、0.0080~0.20 mg/ml(r=0.9999)、0.017~0.42 mg/ml(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系,维生素B6、泛酸钙和烟酰胺的平均回收率分别为97.2%、99.9%、101.2%。结论:该方法简便、准确、重现性好,适用维生素类保健食品的日常质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品中5种水溶性维生素的研究

目的 建立一种简便、快速、灵敏、准确的高效液相色谱法来测定保健食品中5种水溶性维生素B1、B2、B6、烟酸和烟酰胺.方法 以GRACE Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以0.1%三氟乙酸溶液-乙腈为流动相(梯度洗脱),检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃...     

高效液相色谱法测定6种水溶性维生素

水溶性维生素包括Vit C、Vit B1、Vit B2、Vit B6、VitB12、烟酸、叶酸、生物素、泛酸等。在以前的测定中应用较多的方法有光度法、微生物法、酶标法等，这些方法费时且不能同时测定。高效液相色谱法可快速分离、能同时测定多种水溶性维生素。     

超高效液相色谱法同时测定维生素强化食品中多种水溶性维生素

目的建立可同时测定维生素强化食品中7种水溶性维生素的超高效液相色谱法。方法采用梯度洗脱超高效液相色谱法，Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C18柱（2．1mm×50mm，1．7μm），流动相A为辛烷磺酸钠0．8g／L水溶液（冰乙酸调pH=2．8）；B为甲醇，检测波长270nm，流速0．4ml／min。结果各种维生素含量测定方法的线性关系良好，r=0．9992—0．9998，回收率98．1％～100．2％，RSD=0．17—0．72。用该法测定了市售维生素饮料和维生素强化食品中维生素的含量，结果准确。结论本方法操作简便，分析速度快，灵敏度高，精密度好，结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定血清中4种B族维生素的含量

目的建立测定血清中吡哆醇(VB_6)、硫胺素(VB_1)、烟酰胺、核黄素(VB_2)含量的高效液相色谱方法(HPLC)。方法小鼠血清样品经Strata-X聚合物固相萃取柱(30 mg/ml)处理后收集洗脱液进样分析。采用Phenomenex/Luna C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,以50 mmol/L醋酸铵︰甲醇(99︰1,v/v)为流动相A,甲醇︰水(50︰50,v/v)为流动相B梯度洗脱,流速为0.6 ml/min,光电二极管阵列检测器检测波长设为VB_1 270 nm、烟酰胺256 nm、VB_6 257 nm,荧光检测器Ex450、Em520检测VB_2。结果本法测定VB_6、VB_1、烟酰胺、VB_2的线性范围分别是0.09~3.0、0.09~3.0、0.19~6.0、0.02~0.5μg/ml,最低检测限分别为0.06、0.04、0.06、0.004μg/ml;日内和日间测定的VB_6、VB_1、烟酰胺、VB_2标准品峰高的相对标准偏差分别为0.75%~2.66%和1.48%~3.22%,小鼠血清样品峰高的相对标准偏差分别为2.25%~4.03%和3.47%~4.50%;VB_6、VB_1、烟酰胺、VB_2在样品中的加标回收率均值分别为94.1%、93.4%、99.4%、93.2%。结论本方法简便、准确、灵敏,可用于测定小鼠血清中VB_6、VB_1、烟酰胺、VB_2的含量。     

在线衍生-高效液相色谱法测定食品中维生素B1

维生素B1 作为人体生长和发育所必需的营养物质,已被广泛应用于食品及保健品中,如何准确快速地测定其在食品中的含量,对日常检测工作尤其重要。本文采用高效液相色谱仪的在线衍生功能,用自动进样器吸取一定量的样品处理液及碱性铁氰化钾(衍生剂)在其Seal(针座)处充分混匀,使食品中的维生素B1 转化为硫胺荧,再进样后以荧光检测器检测其含量。本方法选取了婴幼儿奶粉及某功能饮料做检测,测定结果令人满意。1　材料与方法1.1　仪器与条件1.1.1　Agilent -110 0高效液相色谱仪(包括四元泵,自动进样器及荧光检测器)。1.1.2　色谱柱:AgilentZO…     

高效液相色谱法测定血清维生素B1和维生素B2含量

目的研究高效液相色谱测定血清中维生素B1(VB1)和维生素B2(VB2)的方法。方法采用C18反相色谱柱,以甲醇+磷酸盐缓冲溶液(pH3.5)作为流动相;二极管阵列检测器检测;采用Sep-park C18小柱吸附的样品前处理方法,考察了保留时间,洗脱液体积和比例对样品前处理效果的影响。结果方法的回收率82.67%～96.89%,变异系数<10%;线性相关系数分别为0.9985和0.9995,线性关系良好。测定正常人和肥胖人血清中VB1和VB2的含量,结果显示肥胖人血清中两种维生素的含量显著低于正常人。结论建立了HPLC测定血清中VB1和VB2的方法,肥胖人体内缺乏VB1和VB2。     

高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(5μm,250mm×4.6mm)。流动相为0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)-甲醇(72∶28),柱温30℃,流速为1ml/min,检测波长为260nm,进样量20μl。结果维生素B1、维生素B2检测浓度的线性范围分别为7.82~23.97μg.mL-1(r=0.9996)、8.26~34.81μg.mL-1(r=0.9992);平均回收率分别为102.5%(RSD=0.6%)、99.4%(RSD=0.8%)。结论本方法简便准确、灵敏度高、结果可靠,可用于五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定奶粉中的烟酸和烟酰胺

本文采用反相高效液相色谱法，经过对样品进行热水草取、酸性沉淀蛋白质等简单的前处理，用１５ｃｍ×４．６ｍｍＣ１８色谱柱分窝，流动相为７．１％甲醇、３．０％异丙醇、９．１％的０．００５ｍｉｌ辛烷磺酸钠水溶液（高氯酸调ｐＨ＝２．１０），紫外２６１ｎｍ检测，采用标准加入法进行定量分析。本方法变异系数ＣＶ％＝１．５９，回收率范围９３．４３％～１０１．５１％。烟酸的最低检出限为４．０×００－１０ｇ；烟酰胺的最低捡出限为５．２×１０－１０ｇ。     

在线荧光衍生-高效液相色谱法测定食品中维生素B1

目的：应用在线衍生技术和荧光检测器联用测定食品中维生素B1。方法：使用高效液相色谱仪的在线衍生功能使食品中的维生素B1转化为硫胺荧，再以荧光检测器检测其含量；方法检出限为O．1zllg(以3倍噪声计)，回收率在80．1％．100．4％之间，精密度为1．70％(低浓度)，1．04％(高浓度)。结果：在线衍生技术克服了离线手工衍生的偏差，与荧光检测器联用能有效提高检测的灵敏度，避免了国标方法中因正丁醇萃取不完全造成的待测物损失。结论：本方法在精密度，准确度及检出限等各个方面都能满足日常检测工作的需要，适合在日常检测工作中推广。     

液相色谱-串联质谱法分析10种水溶性维生素

目的：建立水溶性维生素的液相色谱-质谱检测方法。方法：直接用乙腈：水：甲酸（15：85：0.1,v/v/v）为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式（SRM）对这10种水溶性维生素的母离子及子离子进行监测,三级四极质谱测定。结果：该方法抗干扰能力强,方法重现性好,RSD为0.6%～2.4%,回收率97.9%～104.7%,相关系数0.9967～0.9998,检出限0.1～0.8 ng/L。结论：该方法快速、准确、灵敏,适合测定各种样品中的水溶性维生素。     

血清B族维生素含量与癫痫相关性分析

目的 探讨B族维生素（B1、B6、B12）与癫痫发生的相关性.方法 选取2013年1至10月新诊断的癫痫患儿（均未服用抗癫痫药物）与非癫痫患儿各50例,应用LK3000V维生素检测仪分别检测各组血清B族维生素（B1、B6、B12）浓度.结果 癫痫患儿血清中维生素B1和B12的浓度分别为（132.81 ±7.31） nmol/L和（221.41±26.09） pg/ml,与非癫痫患儿血清中维生素B1和B12浓度[（130.44±5.12） nmol/L和（197.87±19.36） pg/ml]相比,差异无统计学意义（P=0.095,P=0.077）.癫痫患儿血清中维生素B6的浓度为（44.61 ±2.49） μmol/L,显著低于非癫痫患儿的血清维生素B6浓度（64.63±5.71） μmol/L （P=0.031）.结论 血清维生素B1、B12含量与癫痫无相关性,而血清维生素B6含量低下可能增加癫痫发作的风险.     

高效液相色谱法测定水样中莠去津方法的改进

目的:研究高效液相色谱法测定水样中莠去津的最佳方法。方法:用二氯甲烷萃取水样中的莠去津,浓缩,挥干,甲醇定容后用高效液相色谱仪测定。色谱条件:waters Atlantis C18柱(4.6×250 mm,4.6μm);流动相:甲醇/水(60/40);二极管阵列检测器,检测波长220 nm。结果:在0.05μg/ml～5.0μg/ml范围内有良好线性关系,r=0.9999。最低检测质量0.5 ng,样品最低检测浓度为0.0005 mg/L。相对标准差3.6%～4.2%,回收率88%～91%。结论:用该方法测定水样中的莠去津,能获得满意的结果。     

UHPLC与HPLC检测饮料中5种食品添加剂的比较

目的 对UHPLC与HPLC测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、咖啡因进行了比较.方法 以230nm为检测波长,0.02 mol/L乙酸铵、甲醇为流动相,经梯度洗脱后,两种方法均可实现对5种食品添加剂的分离检测.结果 与HPLC比较,UHPLC使分离时间从25 min缩短至6 min;方法的检出限降低至0.11～0.40 ng,灵敏度提高了5～8倍;方法的RSD为0.09％～0.45％,优于HPLC.结论 UHPLC具有超快速、高灵敏及有机溶剂用量少等优点,较HPLC更适用于饮料中5种食品添加剂的检测.     

固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法测定水中痕量N-甲基氨基甲酸酯

目的:建立简便、灵敏、准确的测定水中11种痕量N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的固相萃取、高液相色谱柱后衍生的检测方法。方法:水样经ODS-C18小柱富集、净化后,以甲醇/水/乙腈为流动相,在W aters氨基甲酸酯类农药分析专用柱(3.9 mm×150 mm)上进行梯度洗脱分离,然后再在碱性条件下(pH>9.0),采用2-巯基乙醇和邻苯二甲醛(OPA)进行柱后衍生,荧光法检测(λex 339 nm,λem 445 nm)。结果:11种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物在50.0~1 500.0μg/L范围内均具有良好的线性,水样的定量检测下限为0.10~0.73μg/L,方法回收率在91.5%~104.1%,RSD均小于7.6%。结论:该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法。方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定。色谱柱为SUPELCO Discovery C185μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:0.02 mol/L NH4AC(pH=4.2)=70:30(V/V),流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。结果:该方法的线性范围为:0.050～10.0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348.4X-3.5,r=0.99999。检出限为:0.60μg/L;回收率在99%～103%之间,相对标准偏差小于2.0%。结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法。     

Association of Homocysteine Levels With Blood Lead Levels and Micronutrients in the US General Population

Objectives

Even though several epidemiological studies have observed positive associations between blood lead levels and homocysteine, no study has examined whether this association differs by the levels of micronutrients, such as folate, vitamin B6, and vitamin B12, which are involved in the metabolism of homocysteine. In this study, we examined the interactions between micronutrients and blood lead on homocysteine levels.

Methods

This study was performed with 4089 adults aged ≥20 years old in the US general population using the National Health and Nutrition Examination Survey 2003-2004.

Results

There were significant or marginally significant interactions between micronutrients and blood lead levels on mean homocysteine levels. Positive associations between blood lead and homocysteine were clearly observed among subjects with low levels of folate or low vitamin B6 (p-trend <0.01, respectively). However, in the case of vitamin B12, there was a stronger positive association between blood lead and homocysteine among subjects with high levels of vitamin B12, compared to those with low levels of vitamin B12. In fact, the levels of homocysteine were already high among subjects low in vitamin B12, irrespective of blood lead levels. When we used hyperhomocysteinemia (homocysteine>15 µmol/L) as the outcome, there were similar patterns of interaction, though p-values for each interaction failed to reach statistical significance.

Conclusions

In the current study, the association between blood lead and homocysteine differed based on the levels of folate, vitamin B6, or vitamin B12 present in the blood. It may be important to keep sufficient levels of these micronutrients to prevent the possible harmful effects of lead exposure on homocysteine levels.     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。     

HPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的：分析常见种类食物中黄曲霉毒素的含量，为建立食品中黄曲霉毒素的限量指标提供数据，并为大众的健康饮食提供参考。方法：以黄曲霉毒素B1的平均含量为参考选择黄曲霉毒素含量较多的常见食物种类，使用高效液相色谱仪及荧光检测器分析食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果：花生酱中含有的黄曲霉毒素最多，平均为2．41μg／kg；大米中黄曲霉毒素的含量次之，平均为0．15μg／kg；花生中黄曲霉毒素的平均含量为0．04μg／kg。结论：高效液相色谱法测定食物中黄曲霉毒素其重现性较好，而且可以一次分别测定出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量，从结果看来尽管多数食品中均含有黄曲霉毒素，但是其含量均没有超过国家限量标准，其中花生酱中的黄曲霉毒素含量较高。这些数据均可以为大众的健康饮食提供参考。