大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺研究

目的：考察大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺。方法：以知母总皂苷含量为指标,采用正交试验确定乙醇浓度、乙醇用量和提取时间;考察大孔树脂型号、上样浓度、吸附流速、上样体积、除杂溶媒、洗脱溶剂浓度及其体积对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12倍量50%乙醇提取,每次2.0 h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1 mL·min-1,6BV 0.2 mol·L-1 NaOH溶液洗涤,再用蒸馏水洗至流出液呈中性,3BV 80%乙醇洗脱。结论：该工艺稳定可行,可用于知母总皂苷的提取与纯化。     

大孔吸附树脂纯化何首乌中二苯乙烯苷的工艺研究

目的研究何首乌中二苯乙烯苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺,为何首乌中二苯乙烯苷的工业化生产提供参考。方法以二苯乙烯苷的吸附-解吸附率、含量为考察指标,考察S-8型大孔吸附树脂对二苯乙烯苷的纯化工艺。结果何首乌70%乙醇提取物上S-8树脂柱,上样液浓度4.42 mg/mL（以二苯乙烯苷计）,吸附流速3 BV/h,树脂径高比为1∶8,水洗脱5倍树脂体积进行除杂,用50%乙醇洗脱7倍树脂体积,洗脱流速为6 BV/h时,解吸效果较好。结论S-8型大孔吸附树脂在确定的工艺条件下,二苯乙烯苷含量可达到78%以上。     

蒙药赤芍防治心血管系统疾病的有效物质群的提取工艺研究

目的优化蒙药赤芍防治心血管系统疾病的有效物质群的提取纯化工艺。方法采用香草醛-浓硫酸比色法,以赤芍总苷为指标,考察提取工艺和大孔树脂纯化工艺。结果最佳提取工艺为溶剂70%乙醇、提取时间4 h,溶剂量200 ml,提取次数2次;纯化工艺为3BV/h吸附速率吸附,再用30%乙醇洗脱,流速为3BV/h。结论该方法简单可行,能较好的提取纯化赤芍防治心血管系统疾病的有效物质群。     

基于六种有效成分的大孔树脂纯化葛根总异黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离、纯化葛根中总异黄酮的工艺条件。方法以3’-羟基葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷、大豆苷、大豆苷元6种成分的吸附量和解吸率为评价指标,考察9种不同类型树脂。并对优选出的树脂纯化葛根总异黄酮的工艺条件及参数进行考察。结果 HPD600大孔树脂吸附、解吸效果最好,上柱药液浓度为75 mg/ml,吸附上样流速1BV/h,径高比1:10,除杂溶剂为水,除杂体积5 BV,除杂流速1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积6BV,洗脱流速2 BV/h。结论葛根中6种异黄酮成分精制后含量保留均在80%以上,总异黄酮纯度在60%以上,表明优选的AB-8大孔树脂纯化葛根总异黄酮工艺是可行的。     

山茱萸总苷的提取和大孔吸附树脂分离纯化工艺考察

目的：研究山茱萸中总苷的最佳提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法：以山茱萸干燥成熟果实为材料提取山茱萸总苷,莫诺苷含量为评价指标,选择乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素和正交试验优选提取工艺,并进行验证试验。采用最佳工艺提取后,上HPD-300型大孔吸附树脂,水洗后分别用10%,30%,50%,70%的乙醇洗脱,考察大孔树脂富集、纯化山茱萸总苷的吸附性能和洗脱参数。结果：50%乙醇是山茱萸总苷的最佳提取溶剂,提取次数对山茱萸总苷含量的影响最显著。大孔吸附树脂纯化过程中山茱萸总苷富集于30%乙醇洗脱液部分,洗脱流速为1.5 BV•h-1,洗脱剂用量为3 BV,洗脱率达94.9%。结论：山茱萸中山茱萸总苷的最佳提取工艺是50%乙醇提取, 料液比1∶8, 提取时间3 h, 提取次数3次。采用大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷的提取纯化工艺优选

目的优选檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷的提取和纯化工艺。方法以牡荆苷与异牡荆苷的提取率为指标,通过正交试验考察料液比、提取时间、乙醇体积分数、提取次数等因素的影响,优选提取工艺。通过单因素试验考察影响大孔吸附树脂的吸附率、解析率的多种因素,优选檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷的纯化工艺。结果优选所得提取工艺为50℃恒温超声提取,料液比1∶8,提取时间为40 min,提取溶剂为60%(V∶V)乙醇,提取次数为3次。纯化工艺为AB-8大孔吸附树脂,上样液浓度为0.25 g/ml(生药量/溶剂);洗脱顺序为:10%乙醇除杂,洗脱体积约10~12 BV(至流出液无色),再换用30%乙醇,洗脱6 BV,洗脱速度为2 BV/h。结论提取与纯化工艺操作简便、稳定可行。     

AB-8大孔树脂分离纯化积雪草总苷的工艺研究

目的：研究AB-8大孔树脂分离纯化积雪草总苷的工艺条件及技术参数。方法：用高效液相色谱法测定积雪草苷和羟基积雪草苷的含量,考察AB-8大孔树脂对积雪草总苷的吸附及解吸性能。结果：AB-8大孔树脂对积雪草总苷的适宜吸附条件为：药液质量浓度0．2g·mL^-1（相当于生药材）,pH值6～7,流速2BV·h^-1（BV为柱床体积倍数）,洗脱剂用3BV50％乙醇。结论：AB-8大孔树脂吸附积雪草总苷的纯化方法可行,具有较好的应用前景。     

布渣叶总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:确定布渣叶总黄酮(total flavonoids in Microcos paniculata L.,TFMP)的大孔吸附树脂纯化工艺参数。方法:采用单因素试验法筛选适宜的大孔树脂;并对其纯化工艺条件进行优化。结果:D101分离TFMP的工艺条件为上柱药液浓度为0.15 g/m L,上柱流速0.5 BV/h,上样体积8.5 BV,树脂柱径高比为1∶8,以5 BV水洗脱,洗脱溶剂为80%的乙醇,洗脱流速1 BV/h,洗脱体积3.75 BV,大孔树脂可重复利用5次,TFMP纯化后含量达84.09%,精制度达220.03%。结论:D101可以用于富集,纯化TFMP。     

大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮工艺研究

目的:优选大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮的工艺参数。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮的吸附率和解吸率为指标,考察大孔树脂型号、上样液浓度、上样流速、洗脱剂种类及其用量等影响因素,优选最佳分离纯化条件。结果:AB-8树脂具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺:上样液浓度为0.2 g/m L,上样流速为2 BV/h,上样体积为2 BV,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为5 BV,径高比为1/6,富集物中展毛地椒总黄酮含量达到26.32%。结论:AB-8型大孔树脂能较好地用于分离纯化展毛地椒总黄酮。     

刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E的大孔树脂分离纯化工艺

目的:研究大孔树脂分离纯化紫丁香苷、刺五加苷E的工艺。方法:采用AB-8型大孔吸附树脂对紫丁香苷、刺五加苷E进行吸附纯化,并采用HPLC,以紫丁香苷、刺五加苷E含量和收率为参考指标综合评价。结果:优选纯化工艺为,上样液的质量浓度0.5 g·mL-1,吸附流速2 BV·h-1,洗脱剂30%乙醇,用量9 BV,洗脱流速1 BV·h-1。结论:刺五加提取物通过AB-8树脂,30%乙醇洗脱部位,可使紫丁香苷、刺五加苷E的收率和质量分数达到满意效果。     

大川芎方中川芎提取纯化工艺及其镇静镇痛作用

目的:探讨大川芎方中川芎的提取纯化工艺条件。方法:分别采用回流法提取、大孔树脂法纯化川芎提取物,用高效液相色谱法测定提取物中阿魏酸的含量,采用小鼠镇痛、镇静试验验证提取物的药效。结果:川芎的最佳提取工艺为乙醇体积分数为70%,溶剂用量为8倍量,提取次数为3次,时间为每次2 h;提取液采用HPD100型大孔树脂纯化;纯化条件为上样液浓度0.5 g.mL-1,洗脱剂为6倍柱体积50%乙醇。药效试验表明提取物具有较好的镇静与镇痛效果。结论:提取纯化方法简便、准确,可为大川芎方现代制剂的开发提供技术参考。     

大孔树脂与ZTC联用纯化白子草总黄酮的研究

目的:考察大孔吸附树脂与ZTC天然澄清剂联用对白子草黄酮提取液的纯化效果,确定理想的纯化工艺。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮保留率和转移率为指标,考察大孔树脂型号、上样液和药液浓度、上样和清洗及洗脱流速、药材树脂(干)比、树脂柱径高比、清洗液pH等影响因素。结果:优化后纯化条件为大孔树脂型号HPD600,上样液和清洗液pH 6,药液浓度0.25 g.mL-1,上柱吸附流速2 BV.h-1,药材树脂(干)比4∶1,树脂柱径高比1∶10,清洗和洗脱流速5 BV.h-1,清洗液和洗脱液用量分别为5,9 BV,洗脱溶剂70%乙醇。在该纯化条件下,总黄酮纯度由粗提物的2.47%提高到24.2%。结论:大孔吸树脂与Ⅱ-ZTC1+1天然澄清剂联用既可提高产品内在质量,又能缩短生产周期、减少有机溶剂的使用、降低成本,值得推广。     

D101型树脂对芍药苷吸附分离性能的研究

目的：研究大孔吸附树脂分离富集赤芍中芍药苷的性能。方法：采用HPLC法测定芍药苷的含量；考察大孔吸附树脂对芍药苷的吸附性能以及洗脱参数。结果：D101大孔吸附树脂对提取液中芍药苷的最佳分离条件为：上柱液浓度为2．5mg，mL、流速为3．6BV／h，芍药苷比吸附量达32．2mg／g，20％乙醇洗脱率为91．25％。芍药苷纯度可达73．70％。结论：D101大孔吸附树脂可用于赤芍中芍药苷的分离富集。     

抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷、总黄酮和总木脂素含量为指标,考察树脂的吸附和解吸能力,筛选大孔树脂型号,采用单因素试验对最大上样量、上样流速、洗脱溶剂等进行考察.结果:非极性D101型大孔树脂效果最佳,优选的纯化工艺条件为醇提液生药质量浓度0.5 g·mL-1,药材-湿树脂量1∶4,吸附流速2 BV·h-1,3 BV水洗除杂,4 BV 70％乙醇洗脱.在此工艺条件下,总皂苷、总黄酮和总木脂素纯度分别由5.36％,0.3％,2.26％提高到53.82％,3.01％,22.87％.结论:D101型大孔树脂纯化抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物,方法简便可行,纯化效果好,可推广使用.     

大孔吸附树脂纯化红花提取物的研究

目的探讨大孔吸附树脂对红花提取物的纯化条件及纯化效果。方法通过红花黄色素(SY)在树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类;以SY的保留率和转移率为指标考察药液的pH值、上柱吸附体积流量、树脂药材比、树脂柱径高比、清洗液的pH值及体积流量、洗脱液的种类及体积流量等纯化条件。与乙醇沉淀法进行纯化效果的比较。结果优化后的纯化条件为采用HPD 400A作为吸附树脂,树脂药材比为4∶1,树脂柱径高比为1∶6,上柱药液和清洗液pH值为2.0,50%乙醇作为洗脱液,上柱吸附体积流量为4 BV/h,清洗和洗脱体积流量为10BV/h。在该纯化条件下,SY的转移率为88.8%,与乙醇沉淀法相当,固形物中SY的质量分数约为乙醇沉淀法的2.6倍,固形物的质量(固形物得率)仅为乙醇沉淀法的38.5%。结论通过纯化条件的优化大大提高了SY的转移率,大孔吸附树脂法对红花提取物的纯化效果优于乙醇沉淀法。     

异长春花苷内酰胺大孔树脂纯化研究

目的:研究大孔树脂吸附分离纯化异长春花苷内酰胺的工艺,为异长春花苷内酰胺的工业化生产提供参考.方法:采用静态吸附-解吸方法,从10种大孔吸附树脂筛选出最佳树脂,另外采用单因素影响试验,对吸附量、水洗脱体积、乙醇洗脱浓度及体积进行了考察.结果:HPD400大孔树脂对异长春花苷内酰胺的吸附及解吸附效果最好,树脂的最佳吸附量为20.23mg·g-1,水及30%乙醇洗脱体积为6 BV,70%乙醇洗脱体积为4 BV.结论:该法简单可行,分离效果好,对大生产有一定指导作用.     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。     

龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺

目的:优选龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺.方法:以总黄酮含量为指标,采用正交试验法优选总黄酮提取纯化工艺条件.大孔树脂纯化总黄酮,以静态吸附及解析试验筛选树脂型号;通过动态吸附相关指标考察最佳洗脱条件.结果:最佳提取工艺为15倍量60％乙醇,85℃水浴回流提取2次,每次2h.最佳纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,上样浓度为0.11 g·mL-1,吸附速度3 BV·h-1,5 BV水洗除杂,8 BV 70％乙醇洗脱.结论:优选工艺得到的总黄酮含量较高,工艺简单,适宜工业化生产.     

蓝萼甲素的大孔吸附树脂工艺研究

目的:优选蓝萼甲素的工业提取、大孔树脂纯化工艺。方法:以蓝萼甲素含量为指标,采用正交试验设计L9(34),优选蓝萼甲素的工业化提取工艺;采用静态吸附法和动态吸附法,考察大孔树脂的吸附、洗脱附性能和纯化效果。结果:蓝萼甲素最佳提取工艺为55%乙醇回流提取,提取3次,每次2h,固/液比1∶15;大孔树脂纯化工艺条件:药材质量浓度为0.5～0.8g.mL-1,以2.0BV.h-1吸附速率进行吸附,最大上样量2.7g.g-1树脂,吸附后用30.0BV的60%乙醇以3.0BV.h-1的速率进行洗脱。结论:大孔树脂对蓝萼甲素纯化效果较好,工艺稳定可行,重现性好。