HPLC法测定兰索拉唑肠溶片的血药浓度

目的建立HPLC法测定兰索拉唑肠溶片的血药浓度。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:40℃,流动相为水∶乙腈∶正辛胺(620∶380∶1),流速:1.2 ml.min-1,检测波长:285 nm。结果兰索拉唑在0.05～2.00 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.48%,RSD=4.50%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于兰索拉唑的血药浓度检测。     

HPLC法测定兰索拉唑胶囊中兰索拉唑的含量

目的建立并优化测定兰索拉唑胶囊中兰索拉唑含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH7.2)(75∶25),检测波长为285 nm。结果兰索拉唑在浓度为线性范围为8～160 mg.L-1,相关系数为0.999 9,平均加样回收率为100.1%,RSD=1.19%。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于兰索拉唑胶囊中兰索拉唑的含量测定。     

兰索拉唑肠溶片体内外相关性研究

目的考察兰索拉唑肠溶片的体外释放与在beagle犬体内吸收间的相关性。方法利用紫外分光光度法测定肠溶片体外释放度;利用高效液相色谱法测定beagle犬口服给药后的体内血药浓度;以Wagner-Nelson法计算其体内吸收分数,考察体内吸收与体外释放的相关性。结果兰索拉唑肠溶片的体内吸收分数fa与体外释放速率ft的关系为:fa=0.812 2ft–9.874 6,r=0.956 8。结论兰索拉唑肠溶片的体外释放与在犬体内吸收相关性良好。     

反相高效液相色谱法测定兰索拉唑及其代谢产物5''-羟基兰索拉唑和兰索拉唑砜的血药浓度

目的 :建立测定兰索拉唑及其代谢产物 5’ 羟基兰索拉唑和兰索拉唑砜的血药浓度的方法 ,用于测定其血药浓度并进行临床药代动力学研究。方法 :采用高效液相 二极管阵列色谱法测定兰索拉唑及其代谢产物 5’ 羟基兰索拉唑和兰索拉唑砜的血药浓度。结果 :兰索拉唑的校正标准曲线为Y =0 .0 135 8+0 .0 0 12 2 7X (r =0 .9994 ) ,其 2 5 ,2 0 0 ,2 0 0 0μg·L-1三浓度的血样回收率分别为 87.99% ,94 .38% ,77.2 1% ;精密度分别 7.79% ,1.2 1% ,5 .4 9% ;5’ 羟基兰索拉唑的校正标准曲线分别为Y=0 .0 0 2 5 36+0 .0 0 0 912 6X (r=0 .9990 ) ,其 2 0 ,10 0 ,5 0 0 μg·L-1三浓度的血样回收率分别为 85 .85 % ,87.64% ,10 7.70 % ;精密度分别为 10 .73% ,6.98% ,5 .62 % ;兰索拉唑砜的校正标准曲线分别为Y =0 .0 1486+0 .0 0 1462X (r =0 .9995 ) ,其 2 0 ,10 0 ,10 0 0μg·L-1三浓度的血样回收率分别为 79.84 % ,85 .18% ,10 0 .68% ;精密度分别为 9.2 2 % ,2 .36% ,4 .81%。志愿受试者禁食口服 30mg兰索拉唑胶囊后 ,兰索拉唑及其代谢产物 5’ 羟基兰索拉唑和兰索拉唑砜的Cmax 分别为 113.2 1,15 61.5 4 ,131.14μg·L-1。结论 :此方法可满足测定要求 ,可用于兰索拉唑的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑浓度

目的建立测定人血浆中兰索拉唑浓度的高效液相色谱方法。方法血浆样品经二氯甲烷和乙醚的混合提取液提取后,以乙腈:0.05mol/L磷酸二氢氨溶液(pH7.0,35:65)为流动相,经PAPCELLPAK-C18色谱柱分离,于285nm波长处检测。结果兰索拉唑浓度在0.025～2.0μg/mL范围内线性关系良好,最低检测浓度为0.025μg/mL;低、中、高3个浓度的提取回收率均大于74%,日内、日间相对标准差低于8.22%。结论本方法准确、快速,可满足临床药代动力学研究的要求。     

国产兰索拉唑药代动力学研究

目的研究国产兰索拉唑人体内药代动力学参数,寻求测定兰索拉唑血药浓度的更加简便的高效液相色谱法。方法采用乙醚-二氯甲烷萃取样品,应用HypersilBDS C18色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺。结果兰索拉唑血药浓度的线性范围为0.05～2.0μg/mL,最低检测浓度为0.05μg/mL,日内精密度RSD为1.4%～5.4%,日间精密度RSD为1.5%～7.8%,相对回收率为94%～96%,符合生物样品分析要求。6名健康受试者单剂量口服受试制剂后,测得受试制剂中的AUC0→t、AUC0→∞分别为(3.387±1.225)、(3.533±1.237)h.μg/mL,Cmax为(0.918±0.252)μg/mL,Tmax、T1/2分别为(1.917±0.583)、(2.081±0.771)h。结论受试制剂国产兰索拉唑的药代动力学参数与文献报道一致,方法简便可行。     

高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑与兰索拉唑

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中奥关拉唑和兰索拉唑血药浓度的方法。方法：在血浆中同时加入奥美拉唑、兰索拉唑及内标物泮托拉唑,以叔丁基甲醚提取。流动相为甲醇-乙腈-水（2：29：69）,流速为1．0ml·min^-1;检测波长为285nm,柱温为30℃。结果：奥美拉唑、兰索拉唑与内标物泮托拉唑分离良好,在0．02-4．0μg·ml^-1浓度范围为奥美拉唑线性方程为Y=6．889X-5．787×10^-4,r=0．9999;兰索拉唑线性方程为Y=10．758X＋6．667×10^-3,r=0．9998,奥美拉唑与兰索拉唑日内、日问精密度RSD均小于10％。结论：该法简单、准确、灵敏,适用于测定人血浆中奥美拉唑及兰索拉唑浓度。     

高效毛细管电泳法测定血浆中兰索拉唑对映体浓度

目的建立测定血浆中兰索拉唑对映体浓度的高效毛细管电泳分析方法,并用于兰索拉唑在人体内立体选择性药代动力学研究。方法用乙醚作提取溶剂提取血浆中兰索拉唑。采用高效毛细管电泳法测定6名健康男性受试者经口给予兰索拉唑片后不同时刻血浆中药物对映体浓度,绘制血药浓度-时间曲线,并计算主要药动学参数。结果 S—与R—兰索拉唑对映体的主要药动学参数如下:ρmax分别为(0.538±0.039)mg.L-1和(1.050±0.250)mg.L-1,tmax为(1.8±0.7)h和(1.8±0.7)h,t1/2分别为(1.6±0.7)h和(2.7±1.0)h,用梯形法计算,AUC0-t分别为(1.49±0.36)mg.h.L-1和(4.35±1.52)mg.h.L-1。结论兰索拉唑两对映体在人体内的代谢过程具有立体选择性。     

HPLC法测定兰索拉唑片含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定兰索拉唑片含量及有关物质的方法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以水-乙睛-三乙胺(60∶40∶1)用磷酸调pH7.0为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长为285nm,进样量20μL,柱温35℃。结果兰索拉唑浓度在19.76~177.84μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=1);平均回收率为99.6%,平均相对标准偏差RSD为0.5%;检测限为0.02ng.mL-1。结论本法快速、简便、准确,灵敏度高,适用于兰索拉唑片含量及有关物质测定。     

RP-HPLC测定兰索拉唑制剂中主药及有关物质的含量

目的 建立测定注射用兰索拉唑及兰索拉唑肠溶片中主药及有关物质含量的反相高效液相色谱法.方法 以Shim-pack C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(620∶380∶5∶1.5);检测波长为UV 284 nm;流速为1 mL·min-1.结果 兰索拉唑在16～320 μg·mL-1(r=0.999 9)内呈良好线性关系;注射用兰索拉唑和兰索拉唑肠溶片平均回收率分别为100.0%和99.63%, RSD为分别为1.08%和1.03%(n=9).结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,可同时适用于分离和测定注射用兰索拉唑及肠溶片中有关物质及主药含量.     

高效液相色谱法测定罗哌卡因在家兔体内的血药浓度

目的 :研究罗哌卡因应用的安全性。方法 :选择9只家兔 ,以1mg/(kg·min)的速度静脉滴注罗哌卡因直至其死亡。结果 :家兔死亡时体内血药浓度平均为 (224 54±107 45 )mg/L。结论 :家兔能耐受较高剂量的罗哌卡因 ,其安全指数也较高。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中右旋酮洛芬浓度

目的 :采用高效液相色谱法测定家兔血浆中右旋酮洛芬浓度。方法 :用乙醚提取血浆样品中右旋酮洛芬 ,在C18 柱上 ,以甲醇 -50mmol/L磷酸二氢钠 (30∶70)为流动相进行分离 ,于260nm波长处检测。结果 :线性范围为0 05～25μg/ml,回收率为99 92 %～100 54 % ;日内标准差为0 56 %～2 94 % ,日间标准差为0 6 %～2 89 %。结论 :本法简便、准确 ,重现性好 ,用于测定6只家兔口服右旋酮洛芬 -β-环糊精缓释微球血药浓度取得良好效果     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的 :建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的检测方法 ,并研究国产和进口复方丙戊酸钠缓释片稳态谷浓度 (Cssmin)的等效性。方法 :20名健康男性志愿者两周期随机交叉多次口服国产和进口复方丙戊酸钠缓释片 ,采用高效液相色谱 -荧光检测法测定血清中丙戊酸钠的谷浓度 ,并用3p97程序对试验数据进行处理。结果 :口服国产及进口复方丙戊酸钠缓释片3d后 ,血药浓度达稳态 ,Cssmin分别为 (38 17±9 36)、(35 48±9 44)mg/L ,且单次和多次服用两种制剂Cssmin等效。结论 :本检测方法快速、灵敏、经济 ,可用于监测人血清中丙戊酸钠的浓度。     

反相高效液相色谱法测定人血清中头孢克肟浓度

目的 :建立测定人血清中头孢克肟浓度的反相高效液相色谱法。方法 :色谱柱为AgilentZORBAX×SBC18,流动相为甲醇 -水 -磷酸盐缓冲液 (25∶15∶60 ,V/V/V ) ,紫外检测波长为270nm ,乙酰苯胺为内标。结果 :头孢克肟浓度线性范围为0 11～5 28mg/L ,回归方程为Y=0 07534X—0 13186 ,r=0 9995 ;血清中回收率较高。结论 :该方法准确、快速、简便 ,可用作人血清中头孢克肟浓度的测定。     

高效液相色谱法测定参芍肝康口服液中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定参芍肝康口服液中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-异丙醇(60∶173∶4,用醋酸调节pH值至4.0),检测波长为230nm,流速为1.0ml/min。结果:芍药苷检测浓度在0.027～0.230mg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为100.97%(RSD=1.28%,n=5)。结论:本方法简单、快速、精密度高、重现性好,可用于参芍肝康口服液的质量控制。     

Determination of gemcitabine and its metabolite in human plasma using high-pressure liquid chromatography coupled with a diode array detector

AIM:Toestablishahighpressureliquidchromatography(HPLC)methodfordeterminationoftheconcentrationofgemcitabine(dFdC)anditsmetabolite(dFdU)inhumanplasma.METHODS:Plasma1.0mLspikedwithfloxuridineasaninternalstandardwasextractedwith3.0mLofmethanol-acetonitrile(v/v,1:9).Thesupernatantwasevapo-ratedat60oCandtheresiduewasreconstitutedwith0.5mLofthesolutionusedasthemobilephase.Aftercentrifugation,50μLofthesupernatantwasinjectedintotheHPLCsystem.SeparationwasachievedonaC18(4.6mm×250mm,5μm)c…     

口服吲达帕胺片人体药动学研究

目的:建立测定吲达帕胺人体内血药浓度的方法。方法:健康男性志愿者10名空腹服用吲达帕胺胶囊7·5mg,采用高效液相色谱法测定其经-时血药浓度并计算其药动学参数。结果:药动学参数为Cmax(0·212±0·167)mg/L、tmax(2·14±0·59)h、t1/2(19·69±0·75)h、AUC0~72(3·636±0·503)(mg·L)/h、AUC0~∝(3·937±0·518)(mg·L)/h。结论:建立的血药浓度测定方法可用于吲达帕胺的临床用药分析和药动学研究。     

高效液相色谱法测定兔血清中丁螺环酮的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定兔血清中丁螺环酮浓度的方法。方法 :采用ZORBAXSB -C18 色谱柱 ,以甲醇 -乙腈 -水 -0 1mol/L醋酸钠缓冲液 (pH4 5) (10∶38∶51∶1)为流动相 ,检测波长为237nm。以峰面积内标法测定浓度。结果 :本方法能有效分离被测组分 ,其丁螺环酮在1～80ng/ml浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系 ,r=0 9979。结论 :本方法操作简便 ,测定结果准确 ,灵敏度高 ,适用于血清药物浓度测定     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利鲁唑浓度

目的 :建立测定利鲁唑血药浓度的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以DiamonsilTM C18(250mm×4. 6mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -0 .03mol/L磷酸二氢铵 (80∶20 ,V/V)为流动相 ,乙醚为提取剂 ,流速为0. 8ml/min ,检测波长为265nm。结果 :利鲁唑检测浓度线性范围为5～1000ng/ml ,最低检测浓度为5ng/ml ;高、中、低3种浓度的回收率分别为99 .51 %、95. 74 %和97. 12 % ,日内RSD≤1 .17 %、日间RSD≤6. 48 % (n=5)。结论 :本方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于人体药动学研究。