肉苁蓉枸杞咀嚼片质量标准研究

目的研究肉苁蓉枸杞咀嚼片的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对肉苁蓉枸杞咀嚼片中的肉苁蓉、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对肉苁蓉主要成分松果菊苷、毛蕊花糖苷进行定量分析,色谱柱为Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,流速1 mL/min,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果肉苁蓉和枸杞子的TLC特征斑点清晰、专属性强;松果菊苷和毛蕊花糖苷分别在41.8~418.0μg/mL(r=0.999 9)和40~400μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回收率分别为99.58%(RSD=0.85%)、99.31%(RSD=1.13%)。结论所建立的定性和定量分析方法能有效控制该咀嚼片的质量。     

元仁胶囊的质量标准研究

目的建立元仁胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对胶囊中酸枣仁皂苷A进行定性鉴别。以HPLC法对胶囊中延胡索乙素进行定量研究。结果基于实验结果,三个批次产品的测定,是符合《中国药典》2010年版中胶囊测定的标准。酸枣仁皂苷A可以用薄层色谱法鉴别,延胡索乙素可以用HPLC法测定含量,线性范围为0.2～2.0μg（r=0.999 9）,平均回收率为99.3%,RSD为1.31%（n=9）。结论所建立的质量标准能检测酸枣仁皂苷A,并确定制剂中延胡索乙素的含量,且方法快速准确。     

宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的:建立宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法,保证药品质量和临床疗效.方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),钻石ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70:30:1)为流动相,流速是1.0 mL/min;柱温:35℃,漂移管温度85℃,气体流速1.1 L/min.结果:酸枣仁皂苷A线性范围是2.4675μg～12.3375μg,r=0.99997、酸枣仁皂苷B线性范围是1.34μg～6.70μg,r=0.99991,酸枣仁皂苷A及B的平均回收率分别为99.31%(RSD=1.87%)和99.27%(RSD=1.51%)(n=6).结论:方法快速简便,重现性良好,可用于测定宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量.     

益肾康颗粒质量标准研究

目的研究建立益肾康颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、丹参进行定性鉴别,采用HPLC法测定赤芍中芍药苷含量,Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.3%冰醋酸（15∶85）为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温25℃。结果薄层色谱斑点清晰、阴性液无干扰。芍药苷在0.263-1.315μg范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.83%（n=6,RSD=2.1%）。结论该方法准确、专属性强、重复性好,可以作为控制益肾康颗粒质量的方法。     

静脉炎合剂的制备及质量控制

目的完善静脉炎合剂的质量控制标准。方法采用TLC法对静脉炎合剂方中红花、当归、绵萆薢、伸筋草进行定性鉴别;采用HPLC法测定防己中粉防己碱的含量,色谱柱:Agilent Zorbax Extend-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%二乙胺(75∶25);检测波长:282nm,柱温:27℃,流速:1.0mL/min。结果薄层色谱图清晰,阴性对照无干扰;粉防己碱在5.18~259.00μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=8),平均加样回收率为99.8%(RSD=1.91%,n=9)。结论本实验建立的质量控制方法简便、准确、重现性好,可用于静脉炎合剂的质量控制。     

中药知母质量控制方法研究

目的 建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃.结果 芒果苷的线性范围在2.944～6.624 μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%(n=6).知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080～40.680μg,r=0.9994;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定.     

复方自身清颗粒剂中总芍药苷的定性鉴别以及含量测定

目的对复方自身清颗粒中总芍药苷进行定性鉴别和定量测定。方法定性鉴别采用薄层色谱方法;含量测定采用高效液相色谱法,色谱条件为：色谱柱Agilent C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈：0.1%磷酸水（17∶83）,检测波长230 nm,流速1 mL/min,柱温40℃。结果芍药苷在14-140μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,重现性RSD为2.20%,精密度RSD为0.38%,平均回收率为103.12%（RSD 3.37%）。结论该法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

逍遥蒌贝胶囊的质量标准研究

目的建立逍遥蒌贝胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法（TLC）对处方中白术、当归、浙贝母和柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定处方中芍药苷的含量,色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（30∶70,v/v）;流速：1.00 mL.min-1;检测波长：232 nm;进样量10μL。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在65～1 300 ng范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.43%（n=6）,RSD为1.97%。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为逍遥蒌贝胶囊的质量控制标准。     

RP-HPLC同时测定克银颗粒中的靛蓝和靛玉红

目的建立克银颗粒中靛蓝和靛玉红含量的测定方法。方法采用HPLC法定量分析,色谱柱为Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20,V/V）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;靛蓝的检测波长为287 nm,靛玉红为292 nm。结果靛蓝在0.329～32.900μg/mL范围内线性关系良好,Y=56.94C-1.749（r=0.999 8）,靛玉红在0.390～39.000μg/mL（r=0.999 9）范围内线性关系良好,Y=119.1C＋19.71（r=0.999 9）,其平均回收率分别为99.89%（RSD=1.00%,n=5）、99.18%（RSD=0.48%,n=5）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于克银颗粒的质量控制。     

刺五加颗粒质量标准研究

目的：建立刺五加颗粒的质量标准。方法：采用TLC法对刺五加进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。色谱柱为Welchrom C18（4.6 mm×200 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为220 nm。结果：薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,具有较好的专属性。紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.08~3.20、0.08~3.20、0.019~0.76μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998,0.9999,0.9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均〈3%;平均加样回收率分别为99.13%、98.77%和98.92%,RSD分别为2.46%、2.52%和2.67%（n=6）。结论：本方法所用定性与定量方法简便,专属性强,结果准确可靠,可作为刺五加颗粒的质量控制标准。     

HPLC法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量

目的 建立高效液相色谱法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.4％（体积分数）H3PO4（体积比75∶25）,流速为1.0mL/min,柱温为28℃,检测波长为254 nm.结果 铁包金中大黄素和大黄酚分别在1.4～ 14 μg/mL（r=0.999 6）和6～60 μg/mL（r=0.999 0）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.2％、95.8％,RSD值分别为2.0％、2.3％.结论 首次对铁包金药材中蒽醌类成分进行了含量测定,所建立的方法分离度高、方法学验证符合要求,可用于同时测定壮药铁包金中大黄素和大黄酚的质量分数.     

HPLC法测定金菊五花茶颗粒中芦丁和蒙花苷的含量

目的 建立金菊五花茶颗粒中芦丁和蒙花苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-0.1％磷酸溶液（C）,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1;检测波长334 nm;柱温30℃.结果 芦丁线性范围在21.22～339.58μg,r=0.999 4,样品加样平均回收率为100.0％（RSD=1.10％）;蒙花苷线性范围在1.75 ～ 28.08μg,r =0.999 3,样品加样平均回收率为99.2％（RSD=1.17％）.结论 该方法简便、准确,可用于制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定百咳静颗粒(儿童型)中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定百咳静颗粒(儿童型)中黄芩苷含量的方法.方法 色谱柱为Gimini ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol/L醋酸铵(含0.25%甲酸)(体积比20:80),流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为316 nm,进样量为20μL.结果 黄芩苷...     

HPLC法同时测定壮骨关节丸中3种有效成分的含量

目的建立同时测定壮骨关节丸中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的HPLC方法。方法采用Zorbax SB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.05%甲酸水溶液（梯度洗脱）;检测波长：0→8 min为270 nm,8→15 min为246 nm;流速：1.0 mL/min;柱温为35℃。结果淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素分别在0.0223-0.713μg（r=0.9997）、0.0272-0.869μg（r=0.9998）、0.0213-0.681μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.1%（RSD=3.27%）、97.66%（RSD=2.46%）、99.65%（RSD=2.13%）。结论该方法简便可行、重现性好、可作为壮骨关节丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中5种蒽醌类成分含量

目的:建立黄氏响声丸中5种蒽醌类活性成分的高效液相色谱含量测定方法,有利于制剂的质量控制.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分为芦荟大黄素0.0...     

HPLC-ELSD法同时测定痔速宁片中鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的 采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测法测定痔速宁片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量。方法 采用Thermo U-3000液相色谱系统;ChromeleonTM 7工作站;ELSD 2000ES检测器,检测器条件：漂移管温度：105℃,撞击管关闭,增益为1,气体流速：2.0 L/min。采用Thermo（4.6×150 mm,C185μm 120 A）色谱柱;流动相：乙腈-0.1%冰醋酸（50∶50）;流速：0.9 mL/min;柱温：20℃。结果 表明猪去氧胆酸在（21.530～262.884）μg/mL（r=0.9997）,鹅去氧胆酸在（11.148～133.776）μg/mL（r=0.9995）的范围内呈良好的线性关系;猪去氧胆酸平均加样回收率为101.8%（n=9）,RSD=2.8%;鹅去氧胆酸平均加样回收率为98.0%（n=9）,RSD=2.3%。结论 本方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于痔速宁片的质量控制。     

妇康宁胶囊的质量标准研究

目的:建立妇康宁胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对妇康宁胶囊中赤芍、黄柏、枸杞子、淫羊藿进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷进行含量测定研究。色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在浓度为11.56～115.60μg/ml范围内呈良好的线性关系r,=0.999 9,平均加样回收率为97.69%,RSD=1.43%(n=9)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为妇康宁胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素的含量

目的建立采用高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素含量的方法。方法采用Agilent1200 Series,Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸(45∶55),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长360 nm。结果山奈酚进样量在0.448~2.240μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为96.90%,RSD=0.63%(n=6);槲皮素进样量在0.496~2.480μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.10%,RSD=0.45%(n=6)。结论此方法重复性好,精确可靠。     

车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的含量测定

目的：建立一种同步测定车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为HypersilODS2C18柱（4．6mm×250mm,5p,m）,流速：1．0mL/min,检测波长：254nm,柱温：35℃。结果：京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的线性范围分别为59．88μg/mL～159．68μg/mL（r=0．9999）和91．26μg/mL～243．36μg/mL（r=0．9999）;平均加样回收率分别为100．5％（RSD：1．1％,n=6）和99．7％（RSD=1．3％,n=6）。结论：本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质控的方法。