川芎药材薄层指纹色谱鉴别研究

目的:建立川芎药材薄层指纹色谱鉴别方法。方法:以阿魏酸对照品、欧当归内酯A对照品、藁本内酯对照品和川芎对照药材为对照,且与藁本、山川芎作比较,采用薄层色谱法进行鉴别研究,并计算其相似度。结果:川芎供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,以甲苯-冰醋酸-甲醇(3∶1∶3)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶1∶0.05)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶1∶0.05))展开后Rf值适中,斑点清晰且与藁本、山川芎薄层指纹色谱上有明显的区别。结论:建立的薄层指纹色谱鉴别方法对川芎中阿魏酸、欧当归内酯A和藁本内酯鉴别有较好的适应性,重现性好,为提升其质量标准提供了技术支撑。     

TLC Fingerprint Identification of Ligusticum Chuanxiong

目的:建立川芎药材薄层指纹色谱鉴别方法.方法:以阿魏酸对照品、欧当归内酯A对照品、藁本内酯对照品和川芎对照药材为对照,且与藁本、山川芎作比较,采用薄层色谱法进行鉴别研究,并计算其相似度.结果:川芎供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,以甲苯-冰醋酸-甲醇(3∶1∶3)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶1∶0.05)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶1∶0.05))展开后Rf值适中,斑点清晰且与藁本、山川芎薄层指纹色谱上有明显的区别.结论:建立的薄层指纹色谱鉴别方法对川芎中阿魏酸、欧当归内酯A和藁本内酯鉴别有较好的适应性,重现性好,为提升其质量标准提供了技术支撑.     

不同产地广金钱草药材质量研究

目的对不同产地广金钱草质量进行研究。方法采用薄层色谱法,以异牡荆苷及邻羟基苯甲酸为对照品,石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸（体积比3∶1∶0.2）及甲苯-乙酸乙酯-甲酸（体积比1∶8∶1）为展开剂,对不同产地的广金钱草及其混淆品进行对比研究;分别采用柱色谱-紫外分光光度法、高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法测定不同产地广金钱草药材中总黄酮、异牡荆苷、总多糖的含量。结果广东阳春产和广东化州产广金钱草薄层色谱与其他产地所产的广金钱草差异较大,广金钱草与其混淆品的薄层色谱差异很大;各地广金钱草异牡荆苷的含量在0.1~0.8 mg.g-1范围内,总黄酮含量在1%~3%范围内,总多糖的含量在2%~6%范围内。结论该薄层色谱法可用于广金钱草的鉴别,大部分产地的广金钱草药材各成分含量有显著性差异。     

桑枝中槲皮素和绿原酸的薄层色谱鉴别及抗氧化活性筛选

目的：建立桑枝中槲皮素和绿原酸的薄层色谱（TLC）鉴别方法,并筛选其抗氧化活性。方法采用甲醇为溶剂,超声提取桑枝中的槲皮素和绿原酸,实验了用不同展开系统、显色剂、温度、检视方法及不同薄层板对桑枝中槲皮素及绿原酸薄层鉴别的影响,选择最佳薄层鉴别条件。以1,1-二苯基-2-苦肼基自由基（DPPH）显色,筛选其抗氧化活性。结果以乙酸乙酯∶水∶甲酸∶甲苯（17∶2∶2∶0.8）为展开剂在硅胶G板上展开,1%AlCl3为显色剂,366 nm下检视,桑枝中的槲皮素和绿原酸出现明显蓝色及蓝绿色斑点,薄层-生物自显影实验发现槲皮素和绿原酸的薄层板在紫色背景下呈现淡黄色斑点,证明二者具有抗氧化活性。结论本法操作简便,结果准确可靠,可用于桑枝的质量控制。     

白及薄层色谱鉴别方法的改进和高效液相指纹图谱研究

目的改进白及薄层鉴别方法和建立白及的高效液相指纹图谱,为其质量控制提供方法。方法采用甲醇超声提取制备供试品溶液,以三氯甲烷-甲醇-水（6∶0.5∶0.05）为展开剂,1%香草醛硫酸乙醇液为显色剂;采用HPLC法,以Thermo Acclaim 120 C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温为25℃;采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果采用改进后的方法进行白及薄层鉴别,色谱分离效果理想,斑点清晰;建立了白及药材HPLC指纹图谱,确定11个共有峰,不同批次白及特征图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简单、可靠,可用于白及药材的鉴别和质量控制。     

苏氏接骨胶囊中当归和川芎的 TLC 鉴别及总阿魏酸的 HPLC 测定

摘 要：目的 建立苏氏接骨胶囊中当归和川芎的定性鉴别和总阿魏酸的定量检测方法。方法 采用薄层色谱法对苏氏接骨胶囊中的当归和川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对阿魏酸进行定量测定。色谱柱为 Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为乙腈-1%醋酸溶液（20∶80）,体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长320 nm。结果 薄层色谱清晰,分离良好,阴性无干扰。阿魏酸在0.42～2.24 μg 线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率为99.26%,RSD 为1.27%。结论 所建立的方法准确、快速、简便、重现性好,可作为苏氏接骨胶囊的质量控制方法。     

乳增宁软胶囊的质量标准研究

确定乳增宁软胶囊的薄层鉴别和含量测定方法将为乳增宁软胶囊的质量控制提供分析方法和理论依据。目的利用薄层色谱法对乳增宁软胶囊处方中赤芍、当归、夏枯草进行定性鉴别;建立了乳增宁软胶囊中芍药苷的高效液相色谱含量测定方法。方法（1）对乳增宁软胶囊中各味药材进行鉴别。（2）芍药苷的含量测定。结果（1）鉴别方法的研究：赤芍、当归、夏枯草采用相应的薄层鉴别方法,薄层展开后均显示与对照药材或对照品相同的特异性斑点,分离效果好。（2）芍药苷的含量测定：HPLc法测定芍药苷的含量。结论（1）赤芍、当归、夏枯草的鉴别方法分离度好,特异性强,重现性好。（2）HPLC法测定芍药苷的含量．准确度高、精密度好、简便快速。     

补肾调周合剂的制备及质量控制研究

目的:建立补肾调周合剂质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对当归、川芎、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷含量。结果:薄层色谱对当归、川芎及白芍特征斑点定性鉴别清晰,供试品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;HPLC法以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长270nm,淫羊藿苷含量在0.196μg-2.94μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.21%(RSD=1.41%,n=6)。结论:所建立的定性、定量方法准确、重现性好,可以作为该制剂的质量控制方法。     

露兜簕的质量标准研究

目的：建立露兜簕的质量标准。方法：通过对露兜簕的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别的研究建立露兜簕的质量标准。结果：按照薄层色谱法用硅胶G薄层板为固定相,以环己烷-乙酸乙酯（6∶1）为展开剂,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热5min,置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱图相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。结论：本文建立的方法能够有效控制露兜簕的质量。     

杏花药材质量控制

目的 建立杏花药材的质量控制方法。方法 以绿原酸、芦丁为对照品,建立薄层色谱以鉴别药材。采用紫外波长转换检测的高效液相色谱法同时测定药材中阿魏酸、芦丁及异槲皮苷的含量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（125∶105∶770）;阿魏酸的检测波长为322 nm（0～25 min）,芦丁与异槲皮苷的检测波长为255 nm（25～70 min）;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃。结果 薄层色谱中斑点清晰;阿魏酸、芦丁及异槲皮苷分别在1.452 2～14.521 7 μg/mL（r=0.998 9）、27.366 7～273.666 8 μg/mL（r=0.997 2）、1.649 9～16.499 0 μg/mL（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.86%、99.70%、100.03%;RSD分别为0.9%、0.8%、1.2%。结论 所用方法准确、稳定、可行,可用于杏花药材的质量控制。     

河车壮儿膏质量标准的研究

目的对中药复方制剂河车壮儿膏质量标准进行研究,建立简单易行的质量控制方法。方法利用薄层色谱法鉴别河车壮儿膏中主要中药材黄芪、当归、炙甘草,利用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩中黄芩苷的含量。色谱条件:C18色谱柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸(48∶52);流速:1m L/min;检测波长280 nm。结果鉴别试验数据表明阴性对照均无干扰;含量测定结果表明黄芩苷在0.03523~0.5637 g的范围内呈现较好的线性关系(r=0.9998),实验的平均加样回收率为96.7%,符合标准(n=6)。结论本实验所建立的方法简单易行,具有良好的重现性和稳定性,适用于中药复方制剂河车壮儿膏的质量控制。     

不同干燥方法对当归质量影响研究

目的研究不同干燥方法对当归质量的影响。方法将鲜当归分别采用热风和传统熏干2种方法进行干燥,采用性状、薄层色谱进行定性鉴别,以挥发油、阿魏酸、醇溶性浸出物的含量为观察指标,按照2010版《中国药典》的方法,分别测定其有效成分的含量。结果不同干燥方法对当归挥发油、阿魏酸的含量存在一定差异,醇溶性浸出物的差异不明显。综合评价热风干燥优于传统熏干法。结论 当归的产地加工干燥以热风干燥为佳,既降低劳动强度、节省干燥时间,又可减少有效成分含量的损失。     

乳核内消口服液的薄层鉴别

【目的】建立乳核内消口服液薄层色谱的鉴别方法为其质量标准的制定提供依据。【方法】采用薄层色谱法对乳核内消口服液中的赤芍、当归、茜草和夏枯草进行定性鉴别。【结果】在薄层色谱中,供试品溶液在与对照药材或对照品相应位置上显相同颜色的斑点,且斑点清晰,阴性对照在相同位置上无对应的斑点。【结论】所建立的薄层色谱定性法,专属性强,可用于乳核内消口服液的质量控制。     

肾宝合剂质量标准研究

目的:建立肾宝合剂的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对方中所含的淫羊藿、何首乌、黄芪、补骨脂、当归、川芎进行定性鉴别;用高效液相色谱测定方中所含淫羊藿苷的含量.结果:薄层色谱法可鉴别出淫羊藿、何首乌、黄芪、补骨脂、当归川芎,且阴性对照无干扰;淫羊藿苷在0.0466-0.9700μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.96％,RSD =0.26％.结论:本方法操作简便、准确可靠,重现性好、可作为肾宝合剂的质量控制方法.     

妇康宁片药物成分的定性鉴定与芍药苷含量测定

目的增订妇康宁片质量检测项目,旨在提高和完善现行标准。方法采用显微和薄层色谱（TLC）技术,拟定了君药与臣药两项定性鉴别,显微鉴别目标选定白芍、香附、当归及三七,TLC鉴别益母草;用RP-HPLC法测定制剂中芍药苷含量,色谱柱为Hypersil C18,流动相：甲醇-水（40︰60）,检测波长230nm。结果定性鉴别专属性强;定量分析所含的芍药苷能与其他成分达到基线分离,芍药苷在0.228～4.560μg内呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均加样回收率为100.72%,RSD=2.03%（n=5）。结论本法操作简便,结果准确,具有较好的重现性与稳定性,可较全面地对妇康宁片加以质量控制。     

头痛宁颗粒质量标准研究

目的：建立头痛宁颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的天麻、当归、防风进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的天麻素进行含量测定。结果在薄层色谱图中可检出天麻、当归、防风;天麻素在0.1136~2.272μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（ r＝0.9996）,平均回收率为98.9％,RSD为1.48％。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制头痛宁颗粒的质量。     

熏硫加工对当归多糖含量的影响

目的研究当归在熏硫前后所含多糖含量的变化。方法采用可见一紫外分光光度法,以无水葡萄糖为对照品,用硫酸苯酚法显色,在波长487nm处测定当归中的多糖含量。结果葡萄糖在2．5-15．0／μg／mL范围内与吸收度呈现良好的线性关系（r=0．9879）,C=1．1017＋11．327A。从而测得未熏硫当归多糖含量为2．348％,熏硫当归多糖含量为2．660％。结论熏硫后当归多糖含量检测值增加13．3％,应当结合熏硫对当归其他有效成分的影响及药效学实验,综合评定硫黄熏蒸对其质量的影响。     

归芍胶囊的提取工艺研究

目的:优选归芍胶囊分离纯化的最佳工艺条件.方法:以白芍、川芎、当归的醇提液为样本,使用大孔吸附树脂分离纯化得到其提取物;以芍药苷和阿魏酸为考察指标,采用反相高效液相色谱法进行含量测定跟踪.结果:大孔吸附树脂可用于白芍、川芎、当归醇提液的分离纯化,反相高效液相色谱法可用于归芍胶囊中芍药苷以及阿魏酸的含量测定.采取单独提取纯化方案较为合理.结论:优选工艺适于归芍胶囊的提取纯化生产.     

基于体外补血活性测定的当归品质评价新方法探索

目的 建立一种基于补血活性的生物学评价方法,通过与当归的主要药效相关联,对其内在品质进行评价。方法 以氯化血红素为标准品,用联苯胺染色法测定当归作用于K562细胞后的血红蛋白含量,通过量反应平行线测定法计算效价,完成方法学考察并以此比较不同产地、不同炮制方法当归饮片的效价。结果 当归样品可靠性检验显示,回归项有显著差异(P<0.01);方法学考察中重复性和精密度RSD分别为1.13%、4.73%;不同产地当归饮片补血效价为399.61～8 920.32 U·mg^-1,不同炮制方法当归饮片补血效价排序为生当归>土炒当归>酒当归,不同入药部位当归饮片补血效价排序为当归身>当归头>当归须。结论 所建立的当归饮片补血生物效价方法稳定可靠,方法学考察结果符合《中国药典》2020年版“中药生物活性测定指导原则”相关要求,可用于不同产地、不同炮制方法、不同入药部位的当归饮片补血疗效的评价,为进一步完善当归质量评价与控制提供了新思路和新方法。     

活血定痛合剂制备及质量控制

目的:建立活血定痛合剂的制备与质量标准。方法:确定活血定痛合剂的制备工艺,采用薄层色谱法对活血定痛合剂中的当归、川芎、红花、赤芍、丹参等进行定性鉴别,拟订其质量控制标准,通过在室温下留样试验考察其稳定性。结果:薄层色谱具有鉴别方法简单、专属性强、阴性对照无干扰。稳定性试验结果表明,该制剂在考察的时间内稳定。结论:该制剂制备工艺简单、合理,质量控制方法可行。