高效液相色谱法同时测定降脂灵片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）同时测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量。方法采用HPLC测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱（0⁵ min,40:60⁷0:30;5¹0 min,70:30⁸0:20;10¹5 min,80:20⁹0:10;15²5 min,90:10）,检测波长286 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温25℃。结果在选定的色谱条件下橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚具有良好的分离度和稳定性。橙黄决明素在16.7¹34 ng范围内线性关系良好,样品回收率为98.7%,相对标准偏差值（relative standard deviation,RSD）为0.3%;芦荟大黄素在11.1⁸9.1 ng范围内线性关系良好,样品回收率为98.5%,RSD为1.0%;大黄素在90.3⁷22 ng范围内线性关系良好,样品回收率为98.5%,RSD值为0.7%;大黄素甲醚在59.2⁴73 ng范围内线性关系良好,样品回收率为102.0%,RSD值为0.3%。结论HPLC同时测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量,快速、简便、准确、专属性高,可以用于降脂灵片的质量控制。     

HPLC法同时测定小鼠血浆中3种银杏酸单体的浓度

目的: 建立小鼠血浆中银杏酸（ginkgolic acid,GA) 3种主要单体GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法: 以制备的GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1单体为标准品,采用外标法建立标准曲线。采用乙腈预处理样品以沉淀其中蛋白质。采用SinoChrom ODS AP C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-3%醋酸(92∶8)为流动相,流速1.0 mL· min^-1,检测波长为310 nm。结果： GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1标准曲线分别在0.135～20μg·mL^-1,0.129 ～20μg·mL^-1和0.211～22μg·mL^-1范围内线性关系良好（r均＞0.999 0）;回收率均＞70.2% (n=5),测定准确度为95.2%~101.5%;日内相对标准偏差≤6.2%,日间相对标准偏差≤9.5%。结论：成功建立测定GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1单体的HPLC方法,其灵敏度高,重现性、精密度和准确性好。     

一清胶囊中指标成分的含量测定

目的建立同时分离测定一清胶囊中大黄酸和大黄素含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil ODS-C18色谱柱（200mm×4.6mm,5.0μm）,流动相A为0.003 3%三乙胺甲醇溶液（冰醋酸调pH=3.00）,流动相B为体积分数为0.5%三乙胺水溶液（冰醋酸调pH=3.00）,以A∶B=85∶15进行等度洗脱,检测波长430nm,流速1.0mL·min-1。结果一清胶囊中大黄酸和大黄素含量测定方法的线性关系良好,相关系数（r）分别为0.999 6、0.999 7;回收率分别为97.27%~102.0%。结论该法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于一清胶囊中大黄酸和大黄素的含量测定,更好地控制一清胶囊的质量。     

UPLC法测定洋铁酸模中大黄素和大黄酚

目的建立洋铁酸模中大黄素和大黄酚的定量分析方法。方法采用超高效液相色谱法（UPLC法）。结果大黄素和大黄酚的质量浓度与峰面积间呈良好的线性关系。平均回收率大黄素为98.7%,RSD为1.38%;大黄酚为100.4%,RSD为0.98%（n=6）。结论本方法简便、快速,重现性和精密度均较好,优于常规液相色谱（HPLC）,可用于洋铁酸模中大黄素和大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定玉美人轻身减肥片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立玉美人轻身减肥片中大黄素和大黄酚含量的测定方法。方法以Hypersil-ODS柱(4.6mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸(85∶15),检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果大黄素在0.025⁰.125μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为100.1%,RSD为0.93%;大黄酚在0.050.125μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为100.1%,RSD为0.93%;大黄酚在0.05⁰.25μg与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为99.89%,RSD为1.02%。结论该方法可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

UPLC法同时测定不同产地大黄中游离蒽醌的含量

[目的] 建立超高效液相色谱法同时测定13批不同产地大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等5种游离蒽醌的含量。[方法] 采用Waters BEH C₁₈（2.1 mm×150 mm,1.8 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱[0～3 min,19%→25%A,3～10 min,25%→100%A],流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm.[结果] 大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别在1.61～80.30,4.98～249.20,3.27～163.30,9.65～482.50,1.67～83.30 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%,100.4%,100.1%,98.9%,100.9%.相对标准偏差（RSD）分别为 1.5%,0.6%,0.8%,0.4%,1.7%.[结论] 该方法简便可行,重复性良好,可用于大黄药材的质量控制。     

HPLC测定更年安胶囊中大黄素的含量

目的：建立更年安胶囊中大黄素含量的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。方法：采用HPLC测定更年安胶囊中大黄素含量,具体条件为：Shimpack VP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(77∶23)为流动相;检测波长为254 nm,柱温为40℃。结果：大黄素在0.04～0.32 μg范围内有良好线性关系,回归方程为Y=1 060+2 513 102X,r=0.999 1,平均回收率98.6%,RSD为1.88%（n=6）;以精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为0.86%、2.33%和1.88%。结论：HPLC测定更年安胶囊中大黄素含量方法可靠,简单可行,可为控制更年安胶囊的内在质量提供科学依据。     

王氏保赤丸中大黄5种成分的HPLC测定

目的:建立同时测定王氏保赤丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种活性成分含量的方法。方法:应用高效液相色谱法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:5种成分分别在0.042~0.840μg(r=0.999 6)、0.168~3.352μg(r=0.9998)、0.084~1.680μg(r=0.999 7)、0.093~1.852μg(r=0.999 9)和0.174~3.488μg(r=0.999 4)内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%)、99.8%(RSD=1.72%)、100.0%(RSD=0.89%)、99.5%(RSD=0.97%)和100.2%(RSD=1.04%)。结论:本法操作简便,结果准确,可靠,重复性好,可用于本品的质量控制。     

丁酸氯维地平注射乳剂中依地酸二钠的含量测定

目的:建立测定丁酸氯维地平注射乳剂中微量依地酸二钠的高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),梯度洗脱流动相A为0.66 %四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(3:1)(pH6.5),B相为甲醇-水(9:1),流速为1.0 mL·min^-1,进样量50 μL,检测波长为254 nm。结果:依地酸二钠峰不受辅料干扰,在8.04~80.37 ?g·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为97.78%（n=9, RSD=0.62%）,定量限0.402 μg,供试品中依地酸二钠含量分别为46.7 μg·mL^-1、47.0 μg·mL^-1、49.6 μg·mL^-1。结论:该方法准确可靠、专属性强,可用于丁酸氯维地平注射乳剂中依地酸二钠的含量测定。     

牛黄清火丸UHPLC-Orbitrap定性分析及7种成分HPLC含量测定

目的 建立牛黄清火丸化学成分的定性及定量分析方法,完善其质量控制手段。方法 以UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS方法,对牛黄清火丸化学成分进行定性鉴定,并采用HPLC方法同时定量测定牛黄清火丸中7种化学成分(黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。结果 UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS法推断鉴定牛黄清火丸中的23种成分,HPLC法定量分析牛黄清火丸中7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 7);平均加样回收率为96.0%～108.0%,RSD为0.7%～2.5%。结论 本研究建立牛黄清火丸UHPLC-Orbitrap定性分析及7种成分HPLC含量测定的方法可定性、定量分析牛黄清火丸中化学成分,可用于牛黄清火丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量的方法.方法:采用ZORBAXSA-C18柱(5 μm,200 mm×4.6 mm),以甲醇-水(体积比60:40)溶液为流动相,在360 nm处测定芦荟苷的含量,在430 nm处测定芦荟大黄素的含量.结果:芦荟苷在线性范围0.002～0.050 mmol/L内线性关系良好(r=0.999 74),精密度良好(RSD=0.24%),平均加样回收率为102.5%(RSD=1.1%);芦荟大黄素在线性范围0.001～0.040 mmol/L内线性关系良好(r=0.999 77),精密度良好(RSD=0.39%),平均加样回收率为101.4%(RSD=1.0%).结论:该方法快速、简便、准确,能同时测定芦荟苷和芦荟大黄素的含量.     

高效液相色谱法同时测定百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁的含量

目的建立同时测定百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁含量的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C₁₈柱（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇∶乙腈∶0.025 mol/L磷酸（10∶20∶70）,流速1.0 m L/min,检测波长363 nm,柱温30℃。结果金丝桃苷和芦丁分别在0.1⁰.8μg和0.16¹.28μg范围内,进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9992;平均回收率（n=9）分别为98.58%和98.22%,RSD分别为1.71%和1.81%;平均含量分别为0.473、0.342 mg/g。结论该法操作简便、准确,稳定性及重复性好,可用于对百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁成分的含量测定。     

HPLC法测定大黄虫(庶虫)丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Supelcosil C18色谱柱(5μm,15 cm×4.6 mm);甲醇-0.1%(ω)磷酸(体积比83∶17)为流动相;流速为1 mL/m in;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.0196~0.2352μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.060μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,适用于测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素的浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素浓度的分析方法。方法：取0.3ml小鼠血浆,二氯甲烷萃取;HPLC采用Agilent 1100高效液相色谱仪系统,以Symmetry Shield RPC18为色谱柱,流动相为甲醇-水-醋酸（65∶35∶0.2）,并用荧光法测定（λex=410nm和λem=510nm）。结果：芦荟大黄素的保留时间为11.7min;芦荟大黄素浓度在10～1000ng/ml（r=0.999）的范围内具有良好的线性关系,最低检测限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为4.5ng/ml和5ng/ml。结论：本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中芦荟大黄素的测定及药动学研究。     

舒筋通络外用颗粒质量标准的研究

目的：建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法：采用薄层鉴别法对制剂中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。结果：薄层色谱可明显地检出当归、桂枝、独活、大黄;高效液相色谱法测得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/15g,大黄素在0.010～0.500μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.3%,RSD为0.93%（n=6）;大黄酚在0.025～1.250μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.4%,RSD为1.30%（n=6）。结论：本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒的质量控制。     

HPLC测定清泻丸中大黄素、大黄酚的含量

[目的]建立清泻丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量,采用Lichmspher 5-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为254nm,柱温为35℃。[结果]大黄素在20．14～100．70μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．8％,RSD=1．0496（n=6）;大黄酚在22．00--110．00μg范围内呈良好线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．5％,RSD=1．26％（n=6）。[结论]该方法简便、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

大黄?虫丸全方及君药药对中主要药效成分的定性定量研究

目的 借助高效液相色谱分析技术,利用中药复方拆方的研究思路,比较分析大黄虫丸全方及大黄、土鳖虫药对中药效成分变化。方法 色谱柱为Thermo Hypersil Gold;流动相0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温:30 ℃;检测波长270 nm,建立大黄虫丸及其君药药对指纹图谱,定量分析君药大黄中蒽醌类成分以及土鳖虫中次黄嘌呤含量。结果 分别建立大黄虫丸全方及药对的液相指纹图谱,全方共鉴定了32个共有峰,药对鉴定了27个。在定量研究中,我们发现药对中5种大黄蒽醌的含量均比全方高,其中芦荟大黄素1.6倍,大黄酸1.48倍,大黄素2.23倍,大黄酚2.43倍,大黄素甲醚2.48倍,次黄嘌呤含量较全方低。结论 大黄虫丸全方及药对均具有抗肝癌作用,虽然药对中大黄蒽醌类成分较全方高,但抗肝癌作用临床上以全方为优,提示全方低剂量多成分、多靶点作用的重要性。对大黄虫丸中蒽醌类以及动物药中次黄嘌呤含量的测定提供了参考,也为后期进一步探索全方抗肝癌物质基础提供思路。      

基于高效液相色谱法同步测定药对大黄-黄芪胶囊主要蒽醌类成分的含量

目的 建立同步测定药对大黄-黄芪胶囊主要蒽醌类成分含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法 采用HPLC检测药对大黄-黄芪胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。色谱条件：Supersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B),流速1.0 mL/min,梯度洗脱方式为0～70 min(50%～75%A)、70～90 min(75%A),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。在上述色谱条件下进行专属性试验、线性关系考察、仪器精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收试验及样品含量测定。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的浓度分别为0.25～36.25 mg/mL(r=0.990 8),0.50～53.50 mg/mL(r=0.994 2)、0.25～45.00 mg/mL(r=0.991 2)、0.50～62.00 mg/mL(r=0.993 7),浓度与峰面积呈良好的线性关系。仪器精密度试验、稳定性试验、重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<3%。4种蒽醌类成分的平均回收率为9...     

复方螺内酯凝胶的制备与质量控制

目的 制备复方螺内酯凝胶,并建立质量控制方法。方法 以卡波姆-940为凝胶基质,以螺内酯和红霉素为主要药物制备凝胶剂;采用高效液相色谱法测定螺内酯和红霉素的含量。结果 所制凝胶质地细腻,无色透明,粘度适中,pH值为7.0~7.5;螺内酯和红霉素的线性范围分别为0.251 6~5.032 μg·mL^-1,0.577 2~11.54 μg·mL^-1;范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 9、0.999 9);平均回收率分别为97.80%(RSD＝0.74%,n＝9)、96.7%(RSD＝2.60％,n＝9)。结论 本制剂制备工艺简便可行,性质稳定,质量可控。