八角莲中鬼臼毒素分离纯化与含量测定

目的:探讨八角莲根茎中鬼臼毒素分离纯化工艺.方法:采用综合提取法用95%乙醇依次超声、浸渍、回流提取,滤液用氯仿萃取,用苯-乙醇混合液(1∶ 1)重结晶得到鬼臼毒素单体;采用HPLC法,以鬼臼毒素为指标追踪考察各工艺提取效果.色谱条件:流动相为甲醇-0.1 moL/L磷酸二氢钾水溶液(50∶ 50),检测波长:290 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min.结果:自制鬼臼毒素纯度为95.8%,产率为0.86%.结论:本方法工艺简单,适于工业化生产推广.     

小八角莲中鬼臼毒素的提取工艺研究

目的:优选提取小八角莲中鬼臼毒素的最佳工艺。方法:以鬼臼毒素的提取率为考察指标,先对提取方法、提取溶剂、提取次数及药材的粒径进行单因素试验,然后采用正交试验法优选提取方法。结果:最佳提取工艺为加80%乙醇,回流提取2次,第一次加9倍量,提取60 min,第二次加7倍量,提取45 min。结论:该工艺是提取小八角莲中鬼臼毒素的最佳工艺。     

离子液体超声提取五味子木脂素的工艺研究

目的:研究离子液体超声提取五味子木脂素的最佳提取工艺。方法:以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量为指标,分别考察离子液体种类、浓度、料液比、提取温度和超声时间对提取效果的影响,得出最佳提取工艺参数;将所得的最佳提取工艺与超声提取法和回流提取法比较。结果:五味子木脂素的最佳提取工艺为以0.4 mol·L~(-1)的溴化1-丁基-3-甲基咪唑[C12MIM][Br]为提取溶剂,料液比1∶30,温度30℃,超声提取10 min时,效果最佳。结论:离子液体超声提取法简便快速,可用于五味子中木脂素的快速提取。     

超声提取与微波萃取冬凌草甲素的工艺比较

冬凌草系唇形科香茶菜属植物,主产于我国江西、江苏、安徽、河南等地,其抗癌活性成分主要为二萜化合物冬凌草甲素。提取冬凌草中有效成分常用的方法为渗漉法、冷渍法、回流法与破碎法[1-3]。冬凌草中的抗癌活性成分冬凌草甲素为一热敏性成分,回流提取时,由于药液长时间受热,致使有效成分容易变化,提取率大大降低。作者试图采用超声提取[4]与微波萃取[5]技术寻找更加适合提取冬凌草中冬凌草甲素的方法,且以冬凌草甲素为考察指标,....     

小叶莲木脂素类成分的研究

目的研究小叶莲Sinopodophyllum hexandrum(Royle) Ying中木脂素类成分。方法小叶莲95%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、AB-8大孔吸附树脂柱、制备型HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到14个化合物,分别鉴定为naphtho[2, 3,d]-1,3-dioxole-6-carboxylic acid (1)、methyl podophyllotoxinate (2)、6,7-去亚甲基-去氧鬼臼毒素(3)、6,7-去亚甲基鬼臼毒素(4)、6,7-去亚甲基-4′-去甲鬼臼毒素(5)、去氧鬼臼毒素(6)、4′-去甲-去氧鬼臼毒素(7)、4′-去甲鬼臼毒素(8)、鬼臼毒素(9)、4′-去甲异苦鬼臼毒酮(10)、α-足叶草素(11)、去氢鬼臼毒素(12)、4′-去甲-去氢鬼臼毒素(13)、(-)松脂酚(14)。结论化合物1～2、5、11、14为首次从该属植物中分离得到,化合物3～4、8、12～13为首次从该植物中分离得到。     

中药槐角中槐角苷超专长提取工艺的研究

 目的确定槐角中异黄酮超声提取的声学参数以及超声对染料木素-4′-葡萄糖苷(genistein-4′-glucoside)的影响，为染料木素的生产提供提取、纯化和分析方法。方法设计正交实验对超声药物提取物理参数进行工艺优化。分别用超声波提取法和回流法对槐角中的异黄酮类成分进行提取，用抽提法对染料木素-4′-葡萄糖苷进行分离和纯化，RP-HPLC对操作环节进行在线检测。对纯化晶体进行NMR和IR分析鉴定。结果晶体经过NMR 碳谱和氢谱分析确定为染料木素-4′-葡萄糖苷(槐角苷)，HPLC测定其纯度为96.8%；超声提取过程中适宜的工艺参数为：800W ，提取20 min，超声脉冲宽度和间歇时间对药物提取无显著性影响。结论建立的提取、纯化方法能获得高纯度的染料木素-4′-葡萄糖苷结晶，方法简便可行；超声波提取方法和回流法相比具有省时、操作简便等优点。     

加味左金方的提取工艺

目的:优选加味左金方的提取工艺[1]。方法:用高效液相色谱法,建立黄连中的小檗碱、吴茱萸中的吴茱萸次碱与吴茱萸碱、延胡索中的延胡索乙素的测定方法[2-4],以4种生物碱的总量作为评价指标,对加味左金方的水提取、乙醇提取方法进行比较。结果:从指标性成分转移率看,应根据药物中有效成分特性采取醇提工艺。结论:本实验建立的方法操作简便,分析速度快,其中黄连、吴茱萸、延胡索加80%乙醇,8倍量热回流提取3次,每次1. 5 h的提取方法优于其余方法。     

地榆四黄散的提取工艺优化及凝胶剂的制备

[目的]优选地榆四黄散的提取工艺,并制备凝胶剂。[方法]采用正交实验法,以没食子酸、黄芩苷、黄芩素和大黄类相关成分的提取含量为指标,进行方差分析,筛选最优提取工艺,并制备凝胶剂。[结果]四黄最佳提取工艺为用10倍量的50%乙醇热回流提取3次,每次1.5 h;地榆为用8倍量的水,回流提取3次,每次提取1.5 h。用1.5%的卡波姆及中药提取液制备凝胶剂的工艺可行。[结论]该凝胶剂制备工艺简便,质地细腻均匀。     

凤尾草抗肿瘤有效部位的提取工艺研究

目的:研究凤尾草抗肿瘤有效部位的提取工艺及含量测定方法。方法:通过正交试验考察了乙醇浓度、提取时间、提取次数和料液比对凤尾草抗肿瘤有效部位提取的影响,采用HPLC法测定2β,15α-二羟基-(-)-16-贝壳杉烯等二萜类成分的含量。结果:优选最佳提取工艺条件为:10倍用量70%乙醇回流提取3次,每次60 min。结论:HPLC法对凤尾草二萜类成分定量准确,能够控制产品质量。对最佳提取工艺进行了验证试验,结果表明该工艺稳定,省时,简便。     

陕产茜草大叶茜草素的最佳提取工艺研究

目的优选陕产茜草中大叶茜草素的最佳提取工艺。方法比较浸渍法、超声提取法、加热回流法3种提取方式,并采用L9(34)正交试验,以大叶茜草素含量为指标,对影响茜草的乙醇加热回流提取工艺的因素水平进行了研究。结果茜草的最佳提取工艺为用80%乙醇10倍量加热回流提取3次,每次1.5小时。结论乙醇加热回流提取工艺用于陕产茜草大叶茜草素的提取稳定可行。     

响应面法优化桃儿七中鬼臼毒素的热回流提取工艺

目的:利用响应面分析法优化桃儿七中鬼臼毒素的热回流提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,选取乙醇浓度、液料比、提取温度3个因素为自变量,以鬼臼毒素提取率作为响应值,采用3因素3水平的响应面分析法,依据回归分析确定最优提取工艺条件。结果:桃儿七中鬼臼毒素的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度53%,液料比16∶1,提取温度42℃,在此条件下鬼臼毒素提取率理论值为8.60%,实际测得值为8.47%,两者较接近。结论:在单因素试验的基础上采用响应面法对鬼臼毒素提取条件优化合理可行,验证试验表明所得模型方程能较好地预测实验结果。     

和厚朴酚注射剂制备工艺和含量测定的研究

和厚朴酚(honokiol)是我国传统中药厚朴(Magnolia officinalis Rehd.et Wils.)与凹叶厚朴(M.officinalis Rehd.et Wils var.biloba Rehd.et Wils.)中提取分离得到的木脂素类化合物,具有肌肉松弛[1]、抗焦虑[2]、中枢抑制[3]、抗氧化[4,5,6,7]、抗心律失常[8,9]、抗肿瘤[10,11]等多种药理活性.     

离子液体辅助提取牡丹皮中丹皮酚工艺的优化

目的优化离子液体辅助提取牡丹皮中丹皮酚工艺。方法分别采用水蒸气蒸馏法和回流法,考察水、水-NaCl、水-离子液体体系和水、水-离子液体体系对丹皮酚提取率的影响,并进一步研究离子液体加入方式、种类、浓度对丹皮酚提取率的影响。结果最佳条件为辅助提取剂[OMIM]Br,离子液体与水比例1∶3,液料比10∶1,回流提取2次,KPF_6除去[OMIM]Br,提取液萃取剂乙酸乙酯。离子液体-水-煎煮法能提高丹皮酚提取率,而离子液体-水-水蒸气法能获得大量挥发油,但丹皮酚含量很低。结论将离子液体用于牡丹皮中丹皮酚的提取时,具有操作方法简单、提取率高、损失小等优点。     

妇炎宁中当归渗漉法提取工艺的研究及其与双提法样品的镇痛作用比较

妇炎宁系治疗妇科疾病的新药,具有活血,化瘀,止痛的作用。当归为方中主药,故对其提取工艺进行研究。当归的常用提取方法有:双提法、渗漉法、回流法、水醇法及蒸馏法,其中以双提法与渗漉法较合理[1]。因为两种制法均能尽可能的保留挥发性成分、水溶性成分。1当归渗漉提取工艺条件的考查1.1预试验参照当归流浸膏(《中国药典》2005年版一部)及当归浸膏片[2]提取工艺,即当归粗粉,以70%乙醇进行渗漉,并对粉末粒度及乙醇浓度进行考查。1.1.1药材粉末粒度考查渗漉工艺中药材一般需适当粉碎,故以浸膏得率及阿魏酸提取量为考查指标对粗粉与最粗粉进行…     

贯叶金丝桃中一个新的间苯三酚及细胞毒活性研究

目的:研究贯叶金丝桃Hypericum perforatum L.的化学成分及其抗肿瘤活性。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶、MCI和半制备HPLC等方法对贯叶金丝桃石油醚部位进行化学成分分离,通过NMR、HR-ESI-MS等波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定;通过MTT法测试分离得到的化合物对肝癌细胞Hep G2和肺癌细胞A549的细胞毒活性。结果:从贯叶金丝桃石油醚部位中分离并鉴定了8个化合物,分别为:贯叶连翘素A(1)、1-[2-[[(2E)-3,7-dimethyl-2,6-octadien-1-yl] oxy]-4,6-dihydroxyphenyl]-2-methyl-1-propanone(2)、olympicin A(3)、1-[3-(3,7-dimethyl-2,6-octadien-1-yl)-2,4,6-trihydroxyphenyl]-3-methyl-1-butanone(4)、3-geranyl-1-(2′-methylbutyryl)-phloroglucinol(5)、elegaphenone(6)、2,6-dihydr...     

超声提取-HPLC法测定冬凌草中冬凌草甲素

冬凌草Rabdosia rubescens Hemsl.为一传统草药,俗称抗癌植物,在我国具有丰富的野生资源。该植物主要生长在我国黄河流域及其以南广大地区。冬凌草中的二萜类成分冬凌草甲素具有很强的抗肿瘤活性[1,2]。对于冬凌草甲素的测定方法,传统方法往往采用TLC法[4]及HPLC法[5]。由于索氏提取是一种连续热回流提取方法,不仅提取时间较长,而且药液长时间处于被加热状态,有效成分容易受到破坏,测出的冬凌草甲素的质量分数偏低,且提出的药液色重,因此测定前还必须进行脱色除杂,给测定工作带来很多不便。超声提取技术已被用于多种植物的提取,具有提取…     

丹参中丹参素四效逆流提取工艺的优化

目的:研究丹参中丹参素四效逆流提取工艺及其特点,并利用主成分分析和回归分析法对工艺参数进行优化。方法:采用正交实验设计,考察提取时间、溶剂用量、提取温度和粒度等因素对丹参素得率的影响,并比较了该工艺与普通热回流提取工艺的优劣。结果:获得四效逆流提取丹参中丹参素的最佳工艺条件(提取时间1h、溶剂用量12 mL.g^-1、温度80℃、粒度20~40目),与热回流提取工艺相比提取率提高19.4%,溶剂用量减少3/4,提取时间大大缩短。结论:四效逆流提取工艺相比传统的中药提取工艺有明显的优势,值得在中药工业生产中推广应用。     

柴胡微波辅助提取工艺研究

[目的]优化微波提取柴胡有效成分的最佳工艺条件。[方法]以常规回流提取正交结果为基准,采用HPLC对柴胡皂苷成分进行监测,优化柴胡微波提取的各影响因素。[结果]优选柴胡提取工艺为微波功率800 W,以50%乙醇,每次8倍量,提取3次,每次20 min。[结论]表明微波提取技术法的提取时间短,效率高,优于常规回流提取方法。     

干姜中6-姜辣素提取效率的比较研究

目的:比较传统煎煮法与乙醇回流法提取干姜中6-姜辣素的效率,以优选最佳提取工艺。方法:以6-姜辣素的转移率及浸膏量为评价指标,选择溶剂倍数、提取时间、提取次数及乙醇浓度为正交试验的影响因素,优选乙醇回流最佳工艺;选择溶媒倍数、煎煮时间和煎煮次数为正交试验的影响因素,优选煎煮法最佳工艺。最后选择最佳煎煮工艺和乙醇回流工艺平行进行3次试验以比较6-姜辣素最佳提取工艺。结果:水煎煮法的最佳提取工艺为10倍量水,每次提取1.5h,提取2次。乙醇回流法的最佳提取工艺为10倍量75%的乙醇,每次提取1h,提取2次。水煎煮法较乙醇回流法的6-姜辣素转移率高,得膏率低。结论:本研究选择煎煮法作为干姜中6-姜辣素的最佳提取工艺。     

茜草提取工艺的研究

目的 优选茜草的最佳提取工艺。方法 比较渗漉法、浸渍法、加热回流法3种提取方式，并采用L9(3^4)正交试验，以大叶茜草素含量和干浸膏收率为指标，对影响茜草的乙醇加热回流提取工艺的因素水平进行了研究。结果 茜草的最佳提取工艺为用10倍量70％乙醇加热回流提取3次，每次1h。提取次数影响差异具有显著性。结论 乙醇加热回流提取工艺用于茜草的提取稳定可行。