Box-Behnken设计-效应面法优化木犀草素-β-环糊精包合物的制备工艺研究

目的优化木犀草素-β-环糊精包合物的制备工艺。方法采用饱和水溶液法包合木犀草素,以包合率、收率和总评"归一值"为评价指标,采用Box-Behnken设计考察β-环糊精-木犀草素投料比例、包合时间、包合温度对制备工艺的影响,对结果进行多元线性和二项式拟合,效应面法选取最佳工艺条件进行预测分析。结果从相关系数上看,各项指标二项式拟合方程均优于多元线性回归方程,根据优化制备工艺制得木犀草素-β-环糊精包合物的平均包合率为75%,收率为66%。结论优化的木犀草素-β-环糊精包合物制备工艺稳定可行,包合率和收率同时都高,可用于生产。     

旋转蒸发器制备川芎挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的Box-Benhnken-响应面法优化

目的采用Box-Benhnken-响应面法优化川芎挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的制备工艺。方法采用溶液法,仅用旋转蒸发器制备川芎油HP-β-CD包合物,以包合物含油率及挥发油包合率为评价指标,采用Box-Benhnken试验考察HP-β-CD与川芎油的投料质量比、包合时间及包合温度对包合工艺的影响,对试验数据进行多元线性回归和二项式方程拟合,通过响应面法优选包合工艺条件并进行验证试验。结果最佳包合工艺条件为HP-β-CD与川芎油的投料质量比8g·g-1,包合温度55℃,包合时间2h;包合物含油率及挥发油包合率预测值与理论值的偏差较小。结论 Box-Benhnken-响应面法适用于优化旋转蒸发器制备川芎油-HP-β-CD包合物的制备工艺,建立的数学模型具有良好的预测性。     

鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物的制备

目的制备鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物。方法 GC法测定挥发油含有量(以甲基正壬酮为对照品),计算包合率和载药量。分别采用搅拌法、研磨法和超声法制备包合物。以挥发油与羟丙基-β环糊精比例、包合温度、搅拌速度、包合时间为影响因素,包合率和载药量为评价指标,正交试验优化制备工艺。TLC法、红外光谱法、差示扫描量热法进行表征。再通过高温、高湿、强光照试验考察包合物稳定性。结果搅拌法所得包合物的产率、包合率、载药量均最高。最佳条件为挥发油与羟丙基-β环糊精比例1∶25,包合温度50℃,搅拌速度420 r/min,包合时间80 min,包合率77.35%,载药量4.48%。所得包合物为白色粉末,质地疏松,溶解度显著增加,体外累计释放度达80.05%。其在高温(60℃)、强光照(3 000 lx)下稳定性良好,而在相对湿度大于75%时潮解结块,包合率和载药量明显降低,但复水性良好。结论鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物不是简单的混合物,有可能生成了新物相,在储藏时应保持干燥密封。     

星点设计-效应面法优化小檗碱β-环糊精包合物制备工艺

目的:优化小檗碱-β-环糊精包合物的制备工艺.方法:以小檗碱-β-环糊精包合物的包合率和收率为考察指标,采用星点设计考察包合温度、包合时间以及主客分子投料比对包合工艺的影响,对结果进行多元线性回归、二次多项式和三次多项式拟合,并根据最佳数学模型进行预测.结果:多元线性回归方程的复相关系数较低,三次多项式拟合结果优于二次多项式拟合结果,小檗碱-β-环糊精包合物的最优包合工艺为β-环糊精与小檗碱的投料质量比3.65,包合时间4.5h,包合温度64℃,包合率和收率预测值与理论值偏差分别为3.28％,2.63％.结论:星点设计-效应面法优化小檗碱β-环糊精包合物制备工艺具有很好的预测性.     

星点设计-效应面法优化香附挥发油的β-环糊精包合物制备工艺

目的:优化香附挥发油的β-环糊精包合物制备工艺.方法:以饱和水溶液法包合挥发油,以包合率为评价指标,采用三因素五水平的星点设计考察β-环糊精一香附挥发油投料比例(m/v)、包合温度和包合时间对制备工艺的影响,对结果进行多元线性和二项式拟合,效应面法筛选出最佳工艺条件进行预测分析.结果:优化得到最佳包合工艺条件:β-CD:挥发油(w/v)为6,包合温度为42.5℃,包合时间为2.5小时.结论:通过星点设计-效应面法适用于香附挥发油β-环糊精包合物制备工艺优化,所建立的数学模型预测性良好.     

Box-Behnken响应面法优化宣肺化痰方挥发油β-环糊精包合物的制备工艺

目的:优化宣肺化痰方挥发油β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺。方法:以饱和水溶液法制备包合物。在单因素试验的基础上,以β-CD与挥发油投料比、包合温度和包合时间为影响因素,以挥发油包合率和包合物收率的综合评分为评价指标,采用Box-Behnken响应面法优化宣肺化痰方挥发油的包合工艺。通过显微镜法和薄层色谱法对所得包合物进行鉴定。结果:最佳包合工艺为β-CD与挥发油投料比为9.5,包合温度为40℃,包合时间为2.3 h,综合评分为84.50。通过鉴定,包合物已经生成,且包合前后挥发油主要成分无明显变化。结论:该方法稳定可行,可用于制备宣肺化痰方挥发油β-CD包合物。     

星点设计-效应面法优化鱼腥草挥发油-β-环糊精包合物的制备工艺

目的 优化鱼腥草挥发油-β-环糊精（β-CD）包合物的制备工艺。方法 采用搅拌法制备包合物,以挥发油包合率、包合物得率和包合物中甲基正壬酮质量分数的综合评分OD值为评价指标,在单因素试验基础上采用3因素5水平星点设计考察包合时间、包合温度、β-CD与鱼腥草挥发油投料比对制备工艺的影响,对结果进行多元线性和二项式拟合,效应面法筛选出最佳包合工艺,进行预测分析和验证试验,并以红外光谱法和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法（HS-SPME-GC-MS）对包合物进行质量评价。结果 鱼腥草挥发油-β-CD包合物的最优包合工艺：包合时间4.8 h、包合温度62 ℃、β-CD与鱼腥草挥发油的质量比为7.79：1,挥发油包合率、包合物得率和包合物中甲基正壬酮质量分数预测值与理论值的偏差分别为1.70%、1.49%、2.22%。结论 星点设计-效应面法适用于鱼腥草挥发油-β-CD包合物的制备工艺优化,以此方法建立的数学模型具有良好的预测性。     

艾叶挥发油-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及鉴定

目的制备艾叶挥发油-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物并对其进行鉴定。方法以挥发油利用率和回收率为指标,采用正交试验考察艾叶挥发油与HP-β-CD的比例、包合温度、包合时间和搅拌速度对包合工艺的影响。采用薄层色谱(TLC)和红外(FIR)对包合物进行鉴定。结果最佳包合工艺:挥发油/HP-β-CD为1:10;搅拌速度为1000 r/min;包合温度为40℃;包合时间为2 h;挥发油的平均利用率为83.1%,包合物收率为89.57%,TLC、FIR检测包合物已经形成。结论表明该方法简单可行,具有一定的应用价值。     

长春胺与羟丙基-β-环糊精包合物的制备、表征及理论研究

目的制备长春胺(VIN)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合物(VIN/HP-β-CD),并对包合物进行表征和性能测定,采用量化计算与分子模拟方法从理论角度研究其包合机制。方法通过饱和溶液法制备VIN/HP-β-CD;以包合物的载药量为指标,选用正交试验筛选VIN/HP-β-CD包合物制备处方与工艺;运用紫外-可见光谱滴定法研究VIN与HP-β-CD之间的包合行为,用Job曲线法确定其包合比。采用扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、红外吸收光谱(IR)、热分析技术(TG、DSC)和核磁共振(1H-、2D-NMR)对VIN/HP-β-CD包合物进行表征。测定VIN/HP-β-CD包合物的水溶性,并在模拟人体胃液和肠液环境下测试包合物稳定性,进一步采用理论计算研究VIN/HP-β-CD超分子体系的形成机制。结果采用饱和溶液法制备该包合物的最优条件为投料比VIN与HP-β-CD 1∶1,包合温度40℃,包合时间为7 h,甲醇与水的体积比为1∶6作为溶剂。包合物的包合比为1∶1,VIN与HP-β-CD形成包合物后,其水溶性从原来的0.04 mg/mL提高到了16.5mg/mL,VIN的热分解温度从240.5℃提高到了306.1℃。1H-NMR与NOESY谱表明包合物是VIN的a环从HP-β-CD的大口端进入而形成的,量化计算与分子对接表明最优包合模式与核磁共振研究结果一致;分子动力学模拟研究表明,在水环境中VIN能深入HP-β-CD的疏水空腔,主-客体之间的相互作用加强,空间尺寸匹配较好。结论 VIN与HP-β-CD形成包合物后,水溶性和热稳定性得到显著提高,疏水作用、氢键作用和范德华力为包合物形成的主要驱动力。     

辣椒碱-羟丙基-β-环糊精包合物制备鉴定及 热力学稳定性研究

目的:制备及鉴定辣椒碱-HP-β-CD包合物,并考察辣椒碱和HP-β-CD之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.方法:采用饱和水溶液法制备辣椒碱-HP-β-CD包合物,以差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射法(XRD)和红外光谱法(IR)对包合物进行鉴定,通过表观溶解度法考察包合物中主客分子之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.结果:25,35,45℃下辣椒碱和HP-β-CD能形成1:1摩尔比包合物,相溶解度图呈A_L型.结论:辣椒碱-羟丙基-β-环糊精包合物能显著增大药物的溶解度.     

α-细辛脑-羟丙基β-环糊精包合物的制备

目的：研究α-细辛脑-（HP-β-CD）包合物的制备工艺。方法：以包合率为指标,比较超声波,饱和水溶液法,研磨法的包合效果,确定最优包合方法;采用正交实验,考察仪一细辛脑与HP—B—CD比例、包合温度、包合时间对包合率的影响;以包合率和细辛脑的溶解度验证包合条件。结果：用超声波法包合率最高;最佳包合工艺条件为：α-细辛脑与HP-β-cD比例为1．4,包合温度为35℃,包合时间为4h;采用最佳条件验证,α-细辛脑的包合率为33．4％,α-细辛脑溶解度提高了14倍多。结论：该工艺简便,重复性好,能使α-细辛脑的溶解度得到提高,适用于α-细辛脑包合。     

薏苡仁油-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺研究

目的制备薏苡仁油-羟丙基-β-环糊精包合物并对其加以鉴定。方法采用冷冻干燥法制备薏苡仁油-羟丙基-β-环糊精包合物。结果经薄层色谱、差示扫描量热分析等方法对包合物鉴定,表明薏苡仁油-羟丙基-β-环糊精已形成包合物。结论薏苡仁油脂经羟丙基-β-环糊精包合后溶解度可明显提高。     

芦丁-羟丙基-β-环糊精包合物的制备与验证

 目的 制备并评价芦丁-羟丙基-β-环糊精包合物。方法 本实验采用冷冻干燥法制备芦丁- 羟丙基 -β- 环糊精包合物,通过L₉（3）4正交设计优选投料比、包合时间、包合温度,通过考察包合物的溶解度、相溶解度验证包合物的形成,使用X射线衍射法对包合物进行鉴定。结果 正交设计筛选出的最佳条件为投料比1∶4,包合时间2 h,包合温度为45 ℃。以该法制备的芦丁-羟丙基-β-环糊精包合物溶解度得到显著提高,达到9.61 mg·mL-1。结论 本实验采用的包合方法及材料可以显著改善芦丁的溶解性能。     

正交试验优化马蔺子素-羟丙基-β环糊精包合物的制备工艺

目的:正交试验法优化搅拌法制备马蔺子素-羟丙基-β环糊精包合物的最佳工艺.方法:以载药量和收率为指标,考察主客分子摩尔比、乙醇浓度和搅拌速度等因素制备马蔺子素-羟丙基-β环糊精包合物的最佳制备工艺.结果:主客分子以2:1摩尔比,90%乙醇作溶媒,搅拌法制备的马蔺子素包合物载药量为(15.79±0.22)%,收率为(92.03±6 26)%;包合物中马蔺子素溶出速率参数Td和T50明显地小于胶囊剂.结论:优化工艺制备的包合物具有操作简单、适合工业化生产,且包合物可显著地提高马蔺子素的溶出速率.     

降香挥发油羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的研究

目的:研究羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合降香挥发油的最佳制备工艺。方法:采用正交试验法,以包合物得率、油利用率为考察指标,优选HP-β-CD对降香挥发油的包合工艺。结果:最佳包合工艺为:降香挥发油与HP-β-CD的体积重量比为1:30,HP-β-CD的包合浓度为10%(g/100 mL),包合温度30℃。结论:确定了降香挥发油羟丙基-β-环糊精包合物最佳制备工艺。     

豆蔻挥发油羟丙基-β- 环糊精包合物制备工艺的研究

目的:研究豆蔻挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的最佳制备工艺及质量控制.方法:以挥发油利用率和包合物得率为考察指标,采用正交试验法对豆蔻挥发油HP-β-CD包合物的工艺进行优化.并对包合物开展显微鉴定,采用UV、GC-MS进行质量控制研究.结果:最佳包合工艺条件为豆蔻挥发油与HP-β-CD的体积重量比为1:8 (mL·g-1),包合时间3.0 h,包合温度为 35℃.UV法验证了包合前后紫外吸收图谱基本一致,显微鉴定油已被包合,GC-MS法验证了包合前后挥发油中各成分基本未发生变化.结论:该包合工艺合理,可行,流程短,适合工业化生产.     

薏苡仁油一羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺研究

目的 制备薏苡仁油-羟丙基-β-环糊精包合物并对其加以鉴定.方法 采用冷冻干燥法制备薏苡仁油-羟丙基-β-环糊精包合物.结果 经薄层色谱、差示扫描量热分析等方法对包合物鉴定,表明薏苡仁油-羟丙基-β-环糊精已形成包合物.结论 薏苡仁油脂经羟丙基-β-环糊精包合后溶解度可明显提高.     

星点设计-效应面法优化芹菜籽挥发油羟丙基-β-环糊精的包合工艺

[目的]优化芹菜籽挥发油-羟丙基-β-环糊精包合物的包合工艺,并对包合物进行表征及评价。[方法]采用冷冻干燥法包合芹菜籽挥发油,以丁苯酞的包合率、载药量为评价指标,计算综合评分OD值。对包合温度、包合时间和芹菜籽挥发油与羟丙基-β-环糊精的比例进行单因素考察,并设计三因素五水平的星点实验。对实验结果进行多元线性、二项式及三项式拟合,采用效应面法筛选出的最佳包合工艺进行验证实验。采用高效液相色谱法（HPLC）测定包合物中丁苯酞的含量,采用紫外扫描法（UV）、差示扫描量热法（DSC）对芹菜籽挥发油-羟丙基-β-环糊精包合物进行表征。[结果]芹菜籽挥发油包合物的最优制备工艺为：芹菜籽挥发油：羟丙基-β-环糊精比例2：25、包合温度为44.5℃、包合时间167 min。此包合工艺制备的挥发油包合物包合率为78.95%,包合物中丁苯酞质量分数为2.982 mg/g。表征结果显示芹菜籽挥发油被羟丙基-β-环糊精成功包合。[结论]星点设计-效应面法适用于芹菜籽挥发油-羟丙基-β-环糊精的包合工艺优化,此方法建立的数学模型具有良好的预测性。     

冰片-羟丙基-β-环糊精包合物的研究

[目的]研究冰片-羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法及包合物的验证。[方法]采用冷冻干燥法制备冰片-羟丙基-β-环糊精包合物,并经薄层色谱、X线衍射、相溶解度曲线、核磁共振、扫描电镜等方法对包合物进行验证。[结果]冰片已和羟丙基-β-环糊精形成包合物。[结论]羟丙基-β-环糊精可以包合冰片,使冰片在水中溶解度提高。