血液中甲硝唑测定的紫外分光光度法

目的 探讨建立血液中甲硝唑定性定量检测的紫外分光光度法.方法 患者血清经2.0ml乙酸乙酯振荡萃取,静置5 min,10 000 r/min离心,取乙酸乙酯层,氮气吹干,加0.2 ml 0.1 mol/LHCl混匀取50μl紫外分光光度法测定.结果 血清中甲硝唑浓度在2.0～30.0μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=25.3587x+0.0076,相关系数r=0.9996,回收率为95.5％～102.6％,相对标准偏差(RSD)为3.8％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.4％～4.8％和2.9％～4.8％,最低检出限为0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断治疗甲硝唑中毒提供了一种简便准确的检测方法.     

血清中百草枯的紫外分光光度测定法

目的 建立血清中百草枯定性定量检测的紫外分光光度法.方法 血清经20%三氯醋酸沉淀蛋白,-20℃冰箱放置10 min,12000 r/min高速离心,取上清液,采用50μl微量比色池,紫外分光光度法测定.结果 血清中百草枯浓度为0.10～40.00μg/ml时呈线性关系,回归方程y=0.0812x+0.0104,相关系数为0.9996,回收率为92.5%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～4.7%.日内、日间RSD分别为2.8%～4.8%和2.2%～4.6%,检出限为0.05μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床治疗疑似百草枯中毒患者的定性定量检测提供了一种简便准确的检测方法,适合对百草枯中毒患者血液灌流前、后的百草枯浓度的测定.     

血清中佐匹克隆测定的紫外分光光度法

目的 建立血清中佐匹克隆定性、定量测定的紫外分光光度法,为临床佐匹克隆中毒提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加二氯甲烷2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,以4000 r/min离心,取二氯甲烷层于另一试管中氮气吹干,加0.1 mol/L盐酸溶液200μl混匀.取50μl于微量比色池中紫外扫描.结果 血清中佐匹克隆最大吸收峰(304±1) nm,浓度在1.0～30μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=0.0353x+0.0059,相关系数为0.9995,方法回收率为85.8％～102.5％;相对标准偏差(RSD)为:2.9％～4.5％.日内、日间RSD分别为2.73％～5.04％和2.97％～4.74％,最低检出浓度:0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断佐匹克隆中毒提供了简便准确的检测方法.     

分光光度法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆红素的含量

目的:建立小儿氮酚黄耶敏颗粒中胆红素的含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法,检测波长453 nm.结果:胆红素在0.672～6.720 μg/ml范围内具有良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.10%,RSD=0.22%.结论:本法简便,准确.     

血清中布洛芬检测的气相色谱法

目的 建立血清中布洛芬定性定量的气相色谱法测定,为临床监测血清布洛芬浓度和观察疗效提供依据.方法 取0.5 ml血清加5％氢氧化钠混合,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5min,4000 r/min离心10 min,取上清液,氮气吹干.50μl乙醇定容,1.0μl进样,气相色谱法测定.结果 血清中布洛芬浓度在20～300 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=284.8x+426.6,相关系数为0.9995,方法回收率为85.2％～102.3％;相对标准偏差(RSD)为3.1％～4.8％.日内、日间RSD分别为3.14％～4.92％和3.39％～4.10％,最低检出浓度为10.0 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.可为临床监测布洛芬药物中毒的疗效观察提供适宜的检测方法.     

血清奥氮平气相色谱法测定

目的 建立血清中奥氮平定性定量的气相色谱法测定,为临床中毒急救和监测奥氮平疗效提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加1.0 mol/L氧氧化钠10μl混合,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心10 min,取上清液,氮气吹干.50μl乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中奥氮平浓度在1.0～15 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=2313.4x-901.6,r=0.9996.最低检出浓度为0.5 μg/ml.方法回收率为86.8％～103.3％;相对标准差(RSD)为3.5％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.75％～4.96％和3.18％～4.90％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为把握药物浓度与疗效、快速诊断中毒安眠药物的类型提供了一个很好的检测方法.     

血清中敌敌畏检测的气相色谱法

目的 建立血清中敌敌畏浓度检测的气相色谱法,为临床诊断和监测提供定量依据.方法 取0.5 ml血清加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干,50μl乙醇定容,取1.0μl进样玻璃填充柱,用氮磷检测器检测和气相色谱法分析.结果 血清中敌敌畏浓度在5.0～50.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=804.13x-691.8,r=0.9992.最低检出浓度为2.0μg/ml,回收率为86.8％～94.5％,相对标准偏差(RSD)为4.6％～5.5％.日内、日间RSD分别为4.52％～5.21％和3.56％～5.52％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确,适于临床的快速诊断敌敌畏中毒和量化评估治疗效果.     

血清中佐匹克隆测定的气相色谱法

目的 建立血清中佐匹克隆定性定量测定的气相色谱法,为临床佐匹克隆中毒诊断提供依据.方法 取0.5 ml血清加混合有机溶剂(二氯甲烷+异丙醇=95+5 )2.0 ml充分振荡萃取,静置5min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干.50μl乙腈定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中佐匹克隆浓度在0.10～10.0 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=0.0012x-0.4972,相关系数为0.9995,方法回收率为85.8％～102.3％;相对标准偏差(RSD)为3.1％～4.8％.日内、日间RSD分别为1.96％～4.66％和2.06％～4.90％,最低检出浓度为0.05 μg/ml.结论 气相色谱法可用于疑似佐匹克隆中毒患者的定性定量检测.     

血清中氯美扎酮测定的气相色谱法

目的 建立血清中氯美扎酮定性定量的气相色谱测定法,为临床救治氯美扎酮中毒提供诊断依据.方法 取0.5 ml血清加50g/L氢氧化钠50μl混匀,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干.50μl无水乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中氯美扎酮浓度在5.0～100 μg/ml范围内呈线性,最低检出浓度2.0 μg/ml.回归方程y=962.8x+1543.6,相关系数为0.9995,方法回收率为82.5％～101.3％;相对标准偏差(RS)为:3.5％～4.91％.日内、日间RSD分别为3.18％～4.49％和4.16％～4.95％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床治疗疑似氯美扎酮中毒患者的药物定性定量检测,提供了一种简便准确的检测方法.     

高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

目的 建立同时测定黄龙胶囊中4种蒽醌成分含量的方法,提高已有标准.方法 采用Aglient XDB C18柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm） , 甲醇-0.05%磷酸（86：14）为流动相,流速：1.0 ml/min,柱温：35 ℃,检测波长：254 nm.结果 芦荟大黄素在16.28～162.8μg/ml（r=0.9994）,大黄酸在10.25～102.5 μg/ml（r=0.9997）,大黄素在10.89～108.9 μg/ml（r=0.9996）,大黄酚在14.95～149.5 μg/ml（r=0.9999）线性良好;平均回收率分别为98.9%（RSD=0.67%）、99.3%（RSD=1.56%）、101.5%（RSD=2.53%）、100.9%（RSD=0.40%）.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙胶囊的质量控制     

紫外分光光度法测定艾司唑仑中毒患者血药浓度

取0.5 ml血清,碱化后加乙酸乙酯充分震荡萃取,静置5 min以4 000 r/min高速离心,取乙酸乙酯层置于尖底玻璃试管中氮气吹干,加2 mol/L H2SO4溶液200μl溶解残渣,取50μl于微量比色池中紫外扫描。血清中艾司唑仑(舒乐安定)最大吸收峰278 nm,回归方程y=0.087 7x+0.025 1,相关系数r=0.999 5,线性范围为0.5~30μgml,最低检出浓度为0.2μg/ml,方法回收率为85.8%~102.6%,相对标准差(RSD)为3.8%~4.92%,日内、日间相对标准差(RSD)分别为3.08%~4.93%和2.97%~4.96%。利用紫外分光光度法测定艾司唑仑中毒患者血药浓度,是一简便准确快速的检测方法。     

尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法

目的 建立尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法.方法 采用火焰原子吸收分光光度法直接测定尿锰,并与湿式消解法进行比较.结果 方法的线性范围为0.01-0.80μg/ml,线性方程为y=0.001 87 0.785 3x,r=0.999 7,最低检测浓度为0.01μg/ml,检出范围为0.01～0.80μg/,ml,RSD为0.056%.加标0.02和0.04 μg/ml的平均回收率为95.1%.该法与湿式消解法测定尿锰含量结果比较,测定结果的差异无统计学意义(P＞0.05).结论 尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法简便,快速,准确,可用于日常监测.     

车间空气中硝基苯的紫外分光光度测定法

目的 建立快速测定车间空气中硝基苯的紫外分光光度法：方法 用1 9乙醇作吸收液，用紫外分光光度法直接测定车间空气中硝基苯，并与盐酸萘乙二胺法(国际法)进行比较。结果 本法在0～20μg硝基苯／5ml范围内，线性关系良好，r=0．9999，检测限为0．5μg／5ml，方法的相对标准偏差为0．52％～4．18％。本法与盐酸萘乙二胺法对比测定结果，差异无显著性。结论 建立了快速测定车间空气硝基苯的紫外分光光度法，方法快速、简便、准确。     

血浆中拉莫三嗪紫外分光光度法测定及临床应用

采用乙酸乙酯萃取血浆中的拉莫三嗪,紫外分光光度法测定血浆中拉莫三嗪的浓度。血浆中拉莫三嗪最大吸收峰(306±2) nm,血药浓度0.5～20.0μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为94.76%;日内精密度RSD为4.2%～5.2%,日间精密度RSD为4.3%～6.2%,最低检出浓度0.2μg/ml。该方法简便、准确,适用于基层医疗单位。     

改良硝酸银比色法测定车间空气中的硫化氢

目的 建立用分光光度法测定车间空气中硫化氢的方法.方法 通过改变稳定剂,减少硫化银体系的散射,发现在420 nm处产生吸收峰,该处的吸收光强度与硫化氢的含量呈良好的线性关系,据此建立测定车间空气中硫化氢的新方法,并优化最佳反应条件,建立标准曲线.结果 硫化氢质量浓度在0.66～2 μg/ml范围内线性关系良好,其线性回归方程为y=0.031 4x+0.024 7,相关系数r=0.999 6,方法的检出限为0.2μg/ml.样品的加样回收率为90.5％～105.0％.结论 通过OP(聚乙二醇辛基苯基醚)增稳,用分光光度法测定空气中的硫化氢更加准确、重现性好、简便、稳定.本法用于劳动卫生的车间空气检测可获得满意的结果.     

紫外分光光度法测定氨茶碱中毒方法的建立与应用

目的建立血清中氨茶碱定量分析的紫外分光光度法,探讨对氨茶碱中毒患者实际应用的价值,为临床氨茶碱中毒提供诊疗依据。方法取0.5 ml血清加0.2 ml的0.1 mol/L盐酸溶液,再加入三氯甲烷-异丙醇(95∶5,V/V)的萃取液4.0 ml。充分振荡萃取,高速离心,取有机层于另一试管中加0.1 mol/L氢氧化钠溶液2.0 ml混匀反提,高速离心后取氢氧化钠层50μl进行紫外扫描。结果血清中氨茶碱的最大吸收峰为275 nm±1 nm,浓度在5.0μg/ml~60μg/ml呈线性关系,回归方程为y=0.0101x+0.0065,其相关系数为0.9998,方法的回收率为85.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.8%。日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为3.08%~5.00%和3.16%~4.95%,最低检出浓度为2.0μg/ml。结论该方法操作简便、分析快速,结果准确,为临床诊断氨茶碱中毒提供了一个简便准确的检测方法。     

尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的反萃取高效液相色谱法

目的 建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)测定的反萃取高效液相色谱法.方法 取尿1 ml,分别加入2mol/L盐酸和水各0.5 ml,摇匀,加入4ml乙醚,振荡萃取2min后取出下层水相于具塞试管,用4ml乙醚再次萃取,合并2次萃取乙醚后取4ml,加入硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液2ml,振荡萃取2 min后取下层水相测定.采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测,波长为273nm,流速为1.1ml/min,进样体积为20μl.结果 该方法的线性范围为1～10 μg,相关系数r=0.9995,最低检出浓度为0.1 μg/ml.尿中TTCA浓度为1、5、10 μg/ml时,日内精密度分别为:8.4％、3.0％和1.7％,日间精密度分别为11％、3.8％和1.9％;回收率为80％～ 102％.结论 本方法简便、快速、准确,适用于二硫化碳接触工人尿中TTCA含量的测定.     

Determination of Metalaxyl and Imidaclothiz Residues in Fruits by RP-HPLC with Solid-phase Extraction

目的 建立水果中甲霜灵和氯噻啉的固相萃取-反相高效液相色谱测定法.方法 以乙酸乙酯-环已烷(Ⅴ∶Ⅴ=1∶1)为提取溶剂,以超声波法提取水果中的甲霜灵和氯噻啉,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定.液相色谱检测波长为230 nm,流动相为乙腈-水(体积比为60∶40),流量0.8 ml/min,进样量20μl.结果 甲霜灵和氯噻啉线性范围分别为1.0× 10-6～1.0× 10-2 g/ml( r=0.999 0)和1.0× 10-6～ 1.0× 104 g/ml( r=0.999 8),平均回收率分别为97.94％～99.95％和97.98％～100.43％,检出限分别为2.56×10-5和3.43×104 μg/g,RSD分别为2.07％和2.87％.结论 该方法操作简便快速,可作为水果中甲霜灵和氯噻啉含量的检测.     

大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立以溴敌隆为内标的大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱检测方法.方法 取大鼠血浆0.5 ml加入10μl溴敌隆内标溶液,再加入0.5 ml乙腈振荡提取2 min,3000 r/min离心10min,取上清液通入氮气吹至近干,用200μl流动相溶解.采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(996 PDA)检测.结果 该方法的线性范围为1.0～20 μg/ml,相关系数r=0.999 2,检出限为0.3 μg/ml.日内、日间精密度分别为1.89％～2.45％和2.51％～3.61％,低、中、高3个浓度的回收率分别为(80.8±3.1)％、(81.8±2.7)％、(87.9±3.6)％(n=6),低、高2个浓度的准确度分别为84.1％～91.5％和86.7％～93.2％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于大鼠血浆中溴鼠灵的测定.     

血清中甲草胺检测的气相色谱法

目的 建立甲草胺中毒患者血清中甲草胺的气相色谱检测法.方法 取静脉血3.0 ml,待凝固后高速离心,取1.0 ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0 ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙醇定容,取1.0μl进样,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 甲草胺线性范围为0.5～20.0 μg/ml,平均回收率88.9％～103.8％;日内和日间相对标准差(RSD)分别为2.50％～4.26％和3.26％～4.51％,最低检出浓度0.1 μg/ml.回归方程y=1890.6x+205.8,r=0.9993.结论 SE-54毛细管柱分离,气相色谱法检测血清中甲草胺,方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足临床检测需要.