高效液相色谱法测定环境雌激素

本文研究了桶装饮用纯净水和河底淤泥中环境雌激素的高效液相色谱测定法。纯净水样品用固相萃取小柱浓缩净化，淤泥样品用甲醇—乙酸乙酯萃取，被测组分经五氟丙酸酐(PHA)衍生化后用高效液相色谱法进行定性、定量检测，检出限为0．1～1．0mg/L，被测组分的加标回收率为95．3％～106．6％。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的环境雌激素

[目的]建立奶粉中的环境雌激素(4-壬基酚、双酚A、已烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]样品经乙腈沉淀蛋白质后取上清液氮气流浓缩至干,经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行检测。[结果]该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.25%～5.85%,检出限为0.024～1.40μg/kg。回收率为72.2%～102.5%。[结论]该方法准确、灵敏,精密度好,适于奶粉中环境雌激素的测定。     

羊肉中环境雌激素的气相色谱-质谱测定法

目的 建立羊肉中环境雌激素(4-壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法.方法 肉样经乙腈-乙酸乙酯(体积比为3:2)混合溶液提取后用同相萃取柱净化.被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生后用GC-MS进行检测.结果 8种环境雌激素在0.2～5.0μg/kg内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 4～0.999 7,该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.25%～5.85%,检出限为0.024～1.40μg/kg.回收率除17α-乙炔基雌二醇较低(55.4%)外,其他为71.5%～111.0%.结论 该方法 准确、灵敏,精密度好,适于羊肉中环境雌激素的测定.     

孕马尿中三种雌激素高效液相色谱法测定初探

孕马尿中富含雌激素,每升孕马尿中雌激素的平均含量在70 mg～130 mg,可以充分利用孕马尿来提取天然雌激素用于激素替代疗法。目前发现,孕马尿中至少含有200种以上的成分,人们利用各种现代仪器手段进一步明确了雌激素主要组分及其化学结构。它们分别为:雌酮,马烯雌酮,马奈雌酮,     

高效液相色谱法测定天麻滴丸的溶出度

目的采用高效液相色谱法定量测定天麻滴丸的溶出曲线。方法 HPLC法采用Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐溶液(0.1 mol/L)磷酸二氢钾溶液和0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合-水(2.5:2:95.5);流速:1.0 rnl/rnin;检测波长:260nn;柱温:30℃。溶出度测定采用中国药典2005年版二部附录XC溶出度测定法第三法装置。结果线性范围0.204μg-1.020μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD为1.46%(n=9),3种剂量组的回收率分别为99.68%(RSD0.48%),100.5%(RSD0.39%)和100.3%(RSD0.69%),重复性好,精密度高。3批样品溶出迅速,批间差异小。结论本法简单,专属性强,可准确用于天麻滴丸溶出度的测定。     

黄体酮胶囊的反相高效液相色谱测定法

黄体酮为孕激素类药物 ,临床上主要用于保胎 ,近年的研究发现黄体酮有多种新的用途[1 ] 。黄体酮的分析方法 ,主要有紫外分光光度法[2 ] ,差示扫描热量法[3] ,放射免疫测定法[4 ] ,气相色谱法[5] 和高效液相色谱法[6 ] 。本文采用甲醇水为流动相 ,以己烯雌酚为内标 ,ＲＰ ＨＰＬＣ法测定黄体酮胶囊含量 ,获得了满意的结果。材料与方法1　仪器与试剂　ＬＣ 1ＯＡ高效液相色谱系统 (日本岛津 ) ,ＣＱ - 5 0超声波仪 (上海超声波仪器厂 ) ;黄体酮(ｐｒｏｇｅｓｔｅｒｏｎｅ)已烯雌酚 (ｄｉｅｔｈｙｌｓｔｉｂｅｓｔｒｏｌ)对照品均由中国药品生…     

油浸食品中防腐剂反相高效液相色谱法测定

对于油浸食品中的防腐剂检测,国标GB/T5009.29-2003中没有明确规定处理与检验方法,实验室一般采用酸性乙醚萃取、浓缩,气相色谱法检测。该方法由于填充柱的吸附及柱效能差别较大,使标准系列线性差,最低检出限较高,对于含量低或稀释倍数大的样品无法检测。本方法采用乙醇氢氧化钠混合液萃取,反相液相色谱紫外检测器检测,有效消除萃取中乳化现象,提高分析灵敏性和准确性。     

高效液相色谱法测定牛奶中雌激素残留量

随着饲养业的迅猛发展，为促进动物生长而使用雌激素以及家畜排泄的雌激素，导致水产品、肉类、蛋类及乳类激素残留问题日益严重。食品中雌激素残留问题也日渐成为人们关注的热点。     

高效液相色谱测定血清中的游离脂肪酸

本文介绍了利用ＨＰＬＣ色谱柱前衍生化技术，这是一种简便、正确和灵敏地测定血清中游离脂肪酸的方法。在最佳条件下，一些脂肪酸的最低检知量为０．０４μｇ。本法用于脂肪乳剂Ｉｎｔｒａｌｉｐｉｄ在急性坏死性胰腺炎动物体内的代谢监测。     

模拟汗液和唾液对塑料玩具中7种环境雌激素的溶出实验

目的：探讨塑料玩具中邻苯二甲酸酯和烷基酚类雌激素在模拟汗液和唾液作用下的溶出情况。方法：玩具用模拟汗液和唾液浸渍，浸渍液经液-液萃取后用高效液相色谱法测定目标化合物含量。结果：实验玩具的浸渍液中全部检出7种环境雌激素，其中BPA和DBP的溶出量较高，BPA、DBP和DEHP的溶出率较高。结论：塑料玩具中存在的环境雌激素成分在儿童玩耍过程中可经体液作用溶出。     

RP-HPLC法分离测定红曲中洛伐它丁

[目的] 测定红曲中洛伐它丁(Lovastatin)的含量. [方法] 用反相高效液相色谱法测定其含量的色谱条件. 色谱柱为 Shim-pack clc-ods 150×6.0 mm,5μm,以甲醇∶水(75∶25)为流动相,检测波长238 nm,[结果] 线性范围在 0.586～5.86 μg之间,r＝0.9981,平均回收率为 91.6%(RSD＝1.64%,n＝5).     

化妆品中6种雌激素的液相色谱串联质谱检测方法研究

目的建立化妆品中六种雌激素的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法分别优化选择合适的质谱及色谱条件,确定最佳分析条件。样品用甲醇溶解,涡流震荡,超声抽提,0.45μm滤膜过滤,采用LC-MS/MS测定。结果6种雌激素β-雌二醇(E2),雌三醇(E3),雌酮(E1),己烯雌酚(DES)和己烷雌酚(HE)的最低检出限(LOD)分别为2.4、0.2、0.7、12、6和5ng/g;最低定量限(LOQ)分别为8、0.7、2.4、40、20和17ng/g;6种雌激素在浓度(0～1000ng/mL)的范围内均呈现良好线性(相关系数≥0.9990),平均加标回收率在85.2%～102.8%之间,相对标准偏差均在2.76%～8.69%之间。测定市场抽检的28个样品,结果满意。结论该方法能在较短时间内同时检测化妆品中6种雌激素,灵敏度高,选择性好。     

反相高效液相色谱法测定替米沙坦片的含量

目的建立替米沙坦片的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTM C18柱(5um,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0)(52:48);检测波长为297nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;以外标法计算替米沙坦的含量。结果替米沙坦在28.16～140.8μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.56%,RSD=0.22%。结论所建立的方法简便、快速、准确,辅料不干扰主药测定,可用于替米沙坦片的含量测定。     

饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法

目的 建立饮用水中多种挥发性卤代烃的分析方法.方法 采用顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷7种挥发性卤代烃.结果 在所建立的实验条件下各组分的线性相关系数R均＞0.999,方法检出限为0.003～0.570 μg/L,平均回收率为95％～102.4％,相对标准偏差(RSD)为0.96％～2.85％.结论 建立的分析方法操作简便,准确度高,满足同时测定水源水和饮用水中多种挥发性卤代烃分析要求.     

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中50种挥发性有机物

目的 建立快速测定工作场所空气中50种挥发性有机物的分析方法。方法 优化热脱附参数，采用优化后的热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法对工作场所空气中50种挥发性有机物进行分析，验证方法性能指标，并应用于实际样品的检测。结果 目标化合物在5～200 ng范围内线性关系良好，相关系数r>0.995,方法检出限为0.02～0.65μg/m³(以采样体积为2 L计算),加标回收率为81.3%～105.0%,相对标准偏差为1.3%～9.8%(n=7);采用该方法对某厂两个工段的场所空气进行了采集与检测，共检出了9种目标化合物，浓度范围为2.2～50.7 mg/m³。结论 该方法处理简单，线性良好，灵敏度高，精密准确，可实现对工作场所空气中50种挥发性有机物的快速准确分析。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物

目的 建立了一种同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱质谱联用法。方法 采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气采样,二硫化碳解吸后经HP-VOC石英毛细管色谱柱(60 m×0.20 mm×1.12μm)分离,质谱检测器检测,标准曲线法定量。结果 被测组分线性相关系数均大于0.99,检出限在0.10～0.95μg/ml之间,相对标准偏差小于9.80%,平均解析率为61.23%～118.50%。应用该方法对33份样品进行分析,结果分别检出19种挥发性有机物,含量在0.10～604.43 mg/m³之间,其中超出职业接触限值的有苯乙烯(62.32～114.54 mg/m³)、甲苯(50.11～604.43 mg/m³)和二甲苯(79.61 mg/m³和91.55 mg/m³)三种有机物;并对5种原料进行定性识别,两种结果相符。结论 该方法具有较高的灵敏度和精密度,各项指标均满足工作场所空气中44种挥发性有机物分析的要求。     

顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃

目的：建立饮用水中痕量挥发性卤代烃的分析方法。方法：采用顶空气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯及分离溴仿六种挥发性卤代烃。对色谱条件、平衡温度、平衡时间、气液体积比及样品基体进行了实验研究和优化。结果：在昕建立的最佳实验条件下6种挥发性卤代烃的平均回收率在95．46％～99．38％之间，相对标准差(RSD)为3．31％～7．23％。检测限为0．0246μg/L-1．45μg/L。结论：所建立的分析方法灵敏、快速、简便、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃。     

固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物

采用100μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs)。实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟。经研究证明,将萃取器针头完全插入气化室时解吸效果较佳,本法的重现性好(RSD< 5% ),线性范围较宽,其中四氯乙烯为25～10 000ng/m l,苯甲基环己烷10～1 000ng/m l,苯乙烯和异丙苯为1～1 000ng/m l,其他6种化合物为5～1 000ng/m l。血中10种VOCs的最低检出限均低于5ng/m l