测定茶叶和粮食中稀土元素含量的方法研究

目的建立测定茶叶和粮食中稀土元素含量的方法。方法采用微波消解/等离子体质谱法测定茶叶、粮食中15种稀土元素(Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)含量。结果对消化条件、测定方法和仪器条件进行了优化,并采用优化后的方法对国家标准物质进行准确度和精密度测试,准确度令人满意,相对标准偏差(RSD)10%,仪器检出限为0.001～0.02μg/L。结论方法快速灵敏,准确可靠,能够满足检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中15种稀土元素的方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱技术检测。每个稀土元素选择一个不受同质异位素干扰的同位素89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu共15种元素。结果15种稀土元素混合标准液浓度0.5～100.0μg/L时,相关系数达到0.9998以上。方法的回收率在89.3%～114.6%;样品精密度为1.45%～7.93%。实际样品测定,膏状样品检出La、Ce、Nd、Y,粉状样品除Tm、Lu外,其他13种元素均检出。结论电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适合化妆品中15种稀土元素的同时测定。     

微波消解/ICP-MS同时测定人参中15种稀土元素

目的:建立一种电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素的方法。方法:样品经HNO3+H2O2微波消解后,用ICP—MS测定89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb和175Lu共15种稀土元素。结果:15种稀土元素的检出限分别在0.24~2.46μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.9996。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07604)、小麦粉标准物质(GBW 10011)和鸡肉标准物质(GBW 10018)中的稀土元素,结果与标准值一致,用该方法测定人参中的稀土元素,结果令人满意。结论:该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于人参中稀土元素的测定。     

ICP-MS同时测定土壤中10种稀土元素

初步建立了用HF—HNO3—H3PO4—HClO4体系消解样品,ICP—MS测定土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Ho、Lu 10种稀土元素的方法。实验表明,方法快速、简便、结果准确、精密度高,适合于土壤中稀土元素的测定。     

ICP-MS同时测定植物性食物中15种稀土元素

目的建立一种电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。方法样品经HNO3 H2O2微波消解后,采用ICP-MS上机测定,每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb,175Lu,共15种元素。结果15种稀土元素的检出限分别在0.010～0.080μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.999 5。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07603)、茶叶(GBW07605)和小麦粉标准物质(GBW 08503A)中的稀土元素,结果与标准值一致,精密度良好,RSD<13.9%。用该方法测定147份粮食、蔬菜、水果等多种类植物性食品中的稀土元素,结果令人满意。结论该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于植物性食品中稀土元素的测定。     

稀土微肥在土壤中残留问题的研究

稀土肥料在土壤中残留量的研究表明 ,施用稀肥后 ,稀土元素在土壤中富集现象明显 ,并且镧 (La)、铈(Ce)、钕 (Nd)、钐 (Sm)、铕 (Eu)、铽 (Tb)、镱 (Yb)、镥 (Lu)在土壤富集幅度差异较大 ,镧 (La)、铈 (Ce)、钕(Nd)增长幅度最明显     

酶消化-ICP/MS法测定广东省部分地区居民血中稀土元素含量

目的研究广东省部分地区居民血中稀土元素(REE)的本底值特征。方法对广东省广州市越秀区和韶关市北江区两个地区城市居民进行分层整群随机抽样,以问卷调查方式进行流行病学调查,并采用蛋白酶消化-ICP/MS法检测全血中La、Ce、Pr、Nb、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu共13种稀土元素。结果分别调查广州越秀区和韶关北江区515、735名居民,两地区居民全血中13种稀土元素在本方法检出限范围内(10-10)均可检出;其中越秀区13种REE总量均值为1.826μg/L,轻稀土含量为1.679μg/L,配分为91.9%;重稀土含量为0.147μg/L,配分为8.1%;La、Ce占稀土总量的88.8%。北江区13种REE总量均值为2.917μg/L,轻稀土含量为2.720μg/L,配分为93.2%;重稀土含量为0.197μg/L,配分为6.8%,La、Ce占稀土总量的87.6%;两地区居民血中稀土元素总量均值差异有统计学意义(P<0.05),各分量值除Ho、Er外,其他11种元素分量值差异有统计学意义(均P<0.05)。结论两个地区居民血中稀土特点以轻稀土为主,高Ce、高La,不同地区居民血中稀土元素本底值存在差异。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定化妆品中的稀土元素

目的建立化妆品中同时检测多种稀土元素的快速分析方法,并采用本方法分析实际化妆品中稀土元素的含量。方法样品经硝酸体系微波消解后,优化仪器条件,选择合适的气体流速,在线加入铑(Rh)和铼(Re)内标校正仪器信号漂移、基体效应对测定结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在碰撞池模式(CCT)下对16种元素进行测定。结果镨(Pr)、铽(Tb)、铥(Tm)、钬(Ho)在0.5μg/L~50μg/L,钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、镥(Lu)在0.5μg/L~100μg/L时线性良好,相关系数≥0.999 6。方法回收率为96%~115%,检出限为0.01 ng/g~0.4 ng/g,相对标准偏差为0.28%~1.22%。结论该方法简单、快速、准确,适用于化妆品中16种稀土元素的同时检测。     

人体粪便中镧系元素的电感耦合等离子体-质谱测定法

目的 建立同时测定人体粪便中14种镧系元素含量的电感应耦合等离子体(ICP)-质谱(MS)法.方法 于2009年1月,在天津地区挑选健康男子30例连续采集72 h粪便,称重后混匀、干燥、磨碎、灰化.样品用硝酸湿法消解,所获样液直接采用ICP-MS法测定14种镧系元素含量.以元素铼(Re)为内标补偿基体效应.结果 线性范围为0～10μg/L时,14种镧系元素所得的回归方程的线性关系良好.r≥0.999.稀土元素139La、140Ce、141Pr、143Nd、147Sm、151Eu、158Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、174Yb和175Lu的检出限分别为0.48、0.49、0.47、1.6、1.9、0.46、0.79、0.18、0.65、0.39、0.38、0.17、0.09、0.09 ng/L.该方法的平均回收率为93.42%～108.21%,RSD为2.91%～9.20%.该法对国家一级标准物质人发GBW 09101a中稀土元素含量的测得值与标准值吻合.结论 该方法灵敏度高,干扰少,适用于快速同时测定人体粪便中14种镧系元素的含量.     

福建省地产茶叶中稀土元素的组成特征及分布模式的研究

目的了解福建省地产茶叶中稀土元素的组成特征及分布模式。方法从福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共145份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等15种稀土元素含量。结果福建茶叶中稀土总量、轻稀土、重稀土含量分别为2.483、1.764、0.720 mg/kg,组成特征以轻稀土元素为主,Ce含量最高,表现为轻稀土富集,轻、重稀土之间存在着明显的分馏作用,茶叶与相应的土壤中REE含量分布曲线形状基本相似。结论在球粒陨石标准化处理后,福建茶叶与福建土壤、中国大陆土壤的REE分布模式接近,也与江苏绿茶中稀土间的相关性和分布模式相似。福建省部分地区茶叶稀土含量较高须引起重视。     

稀土暴露对人外周血单个核细胞端粒酶及细胞凋亡的影响

目的探讨稀土暴露对正常人外周血单个核细胞的端粒酶活性及细胞凋亡的影响.方法选取我国最大的离子吸附型稀土矿江西省寻乌县稀土矿区矿工(一线作业8年以上)30名健康成人为调查对象,同时选取地质结构和社会经济特征基本相同的离矿区35 km外的寻乌县另一村居民30名健康成人作为对照.运用电感耦合等离子体-质谱法对随机选取的暴露组和对照组进行血稀土含量测定.端粒酶重复扩增法和流式细胞仪检测稀土暴露和正常人群的单个核细胞端粒酶活性和细胞凋亡以及细胞周期变化.结果血稀土含量镧(La)暴露组为(1.268 5±1.070 5)μg/L,对照组(0.171 7±0.206 1)μg/L.暴露组与对照组比较La、铈(Ce)、镝(Dy)、钇(Y)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、钆(Gd)、镱(Yb)具有统计学意义;暴露组的总血稀土含量与对照组相比有统计学意义.端粒酶活性检测结果阳性率暴露组为37.0%(11/30),对照组为16.7%(5/30),两组比较有统计学意义.暴露组平均年龄为(38.69±8.02)岁,对照组平均年龄为(40.45±9.02)岁,两组年龄无统计学意义.端粒酶活性与血总稀土含量有高度相关性.暴露组和对照组外周血单核细胞的凋亡率比较,没有统计学意义,但在细胞周期分析中,暴露组与对照组相比S期和G2-M期细胞明显增多.结论可观察到在暴露水平下的接触人群稀土暴露能提高外周血单个核细胞端粒酶活性,对细胞凋亡没有影响,能促进二倍体DNA的复制及蛋白质合成,使进入S期和G2/M期细胞比例增加.     

包头市出产蔬菜水果稀土元素含量检测及健康风险评价

目的 本研究通过测定包头市出产蔬菜水果中稀土元素的含量,进行居民摄入健康风险评价。方法 应用湿法消解-电感耦合等离子体质谱仪（ICP - MS）,测定蔬菜水果中17种稀土元素含量,比较各类蔬菜水果的均值,对稀土元素进行相关性分析,并使用ADI方法对蔬菜水果中稀土元素可能对人体产生的健康风险进行安全评价。结果 2019年包头市出产蔬菜水果中稀土元素含量范围为0.00～2.03 mg/kg,平均含量0.39 mg/kg。叶菜类的稀土元素平均含量最高,其次是水果,最低是根菜类,Ce、Sm和Nd 3种稀土元素之间均具有较强相关性,包头市居民食用蔬菜水果摄入稀土元素日平均摄入量为0.0035 mg/(kg·d),远低于安全剂量标准。结论 2019年包头市出产蔬菜水果中稀土元素含量较低,包头市居民通过食用本地出产蔬菜水果摄入稀土元素量是安全的。     

胎儿组织器官和母血中铜、铁、铬、硼含量的测定和相关性分析

目的　探讨正常胎儿组织器官和母血中铜、铁、铬、硼四种微量元素的含量、分布以及相互间的关系。方法　样品经HNO3+H2 O2 微波消解系统消解后 ,用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP AES) ,同时检测胎儿大脑、小脑、心脏、肝脏、肾脏、腓肠肌、胎盘以及母血中铜、铁、铬、硼含量。结果　四种元素均主要分布于胎儿肝脏。相同组织中不同元素之间存在一定的相关性 ,如铜与铁、铁与硼在胎儿同一组织器官中的分布均呈明显的正相关 ,同一元素在胎儿不同器官组织中含量也存在一定的相关性。结论　正常胎儿组织器官中四种微量元素的含量和分布具有一定的特征性和相关性。     

胎儿器官组织和母血中常量元素研究

目的探讨正常胎儿器官组织和母血中多种常量元素的水平、分布以及元素间的关系。方法样品经HNO3 H2O2微波消解系统消解后，用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)，测定胎儿大脑、小脑、心脏、肝脏、肾脏、腓肠肌、胎盘以及母血中钠、钾、钙、镁、磷含量。结果5种元素中钠、钾、磷在胎儿各器官组织中的含量较高；钙主要分布于胎儿腓肠肌和胎盘；镁则主要分布于胎儿心脏、肝脏和肾脏；相同组织中不同元素之间以及同一元素在不同的组织中均存在一定的相关性。结论正常胎儿器官组织中常量元素的含量和分布具有一定的特征性和相关性。     

麦饭石口服液中微量元素和稀有元素的测定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定了麦饭石口服液中微量元素和稀有元素含量。结果表明,麦饭石口服液中含有钴、硼、锶、碘、钼、硅、氟、磷、镍9种微量元素和镧、铈、钕、钐、钆、镝、镱、铒、镨、钪10种稀有元素;微量元素中碘含量最多,氟最少,锗未检出;稀有元素中钕含量最多,镝、铈和镨较少,镥、钬、钷、铽、铥、铕6种稀有元素未检出。探讨了被测元素及其含量与人体健康的关系。     

2016年厦门市114份水产品中稀土元素含量调查

目的 了解厦门市售水产品中稀土元素的含量和组成特征,为其风险监测以及相关标准制定提供依据。方法 自厦门市6个区农贸市场、超市等地随机采集114份水产动物样品,微波消解后采用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中16种稀土元素含量。结果 114份鲜、冻水产动物样品中,除思明区检出率为96.43%外,其余5个区稀土元素检出率均为100.00%。海沧区样品中16种稀土元素平均含量高于其他5个区,4类鲜、冻水产动物样品中,16种稀土元素总量变化大致为鱼类＜头足类＜甲壳类＜双壳类,组成特征均以镧、铈、钕等轻稀土为主,重稀土中钇、钪等元素检出率较高。鱼类、双壳类水产品中稀土元素总量低于本市2003年、2004年研究数据,与2015年监测结果大体一致。结论 厦门市售水产品中稀土元素含量较低,但部分地区及种类水产品中稀土元素相对含量较高,建议加强监管力度。