HPLC法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度来源进行分析讨论,以求其结果的不确定值。方法根据高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的测定原理,比较全面的考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立其结果的数学模型,并计算其测定全过程的不确定度分量、结果的标准不确定度及扩展不确定度。结论提出的方法可适用于高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定。     

高压液相色谱法测定饮料中(雪碧)苯甲酸的不确定度分析

目的：建立高效液相色谱法测定饮料中（雪碧）苯甲酸的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，找出主要影响因素。方法：根据方法GB／T5009．29—2003（此方法为单点定标法），建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果：当苯甲酸含量为0．18g／kg时，其扩展不确定度为0．01g／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论：此方法适用于评估按照GB／T5009．29—2003测定饮料中（雪碧）苯甲酸含量的不确定度。     

高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算结果的不确定度各分量。结果当脱氢乙酸含量分别为0．200g／kg时,其扩展不确定度为0．0064g／kg。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适用于评估高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定的不确定度。     

废弃食用油脂中胆固醇测定的不确定度评定

目的评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇的测量结果的不确定度,定量评价测定结果质量。方法建立数学模型,分析测量不确定的来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95％置信概率）时,废弃食用油脂中胆固醇含量为（0．085±0．036）mg／g。结论方法适用于评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇含量的不确定度,测量不确定度的主要来源为样品重复性测定和标准溶液配制引入的不确定度。     

HPLC测定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的不确定度评定

目的 评定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的不确定度。方法通过建立的数学模型,分析紫苏醛含量测量过程的不确定度来源,计算涉及的不确定度分量,合成紫苏醛含量测定结果的扩展不确定度。结果 高效液相色谱法测定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的扩展不确定度为0.188μg/g,紫苏醛含量的测定结果为（16.6±0.188）μg/g。供试品峰面积和对照品稀释过程是影响不确定度的最关键因素。结论 高效液相色谱法测定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的不确定度分析,测定结果可靠。     

液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度评定

目的对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度进行评定。方法对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果在土壤中吡虫啉含量的测定中,吡虫啉含量为171.8μg/g,其扩展不确定度为5.16μg/g（置信度95%,k=2）。结论液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

HPLC测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因含量的不确定度

目的对高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因进行不确定度评定,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法分析测量不确定度的来源,建立数学模型,并计算各分量引入的不确定度,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因引入的扩展不确定度分别为0.43、0.44和0.31 mg/kg。结论标准和样品的重复测定以及回收率是测量不确定度的主要来源,故在测定时应对其加以控制。     

高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度评价

目的对高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度进行评定,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法分析测量不确定度的来源,建立数学模型,通过血浆样品检测来计算测定结果的扩展不确定度。结果高效液相色谱法测定血浆中维生素A含量引入的扩展不确定度为0.0282μg/ml。结论最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,样品重复性测定和前处理过程中的回收率也是测量不确定度的主要来源,故在样品测定时应对其加以控制。     

高效液相色谱法测定土壤中4种白蚁防治药剂的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定土壤中白蚁防治药剂含量的不确定度进行评定。方法通过对检测过程进行研究,系统分析了该方法的测量不确定度来源并对其进行评定,对各不确定的分量进行量化,最后求出合成不确定度。结果建立了影响测量不确定度的各因素的数学模型,考察了样品前处理和液相色谱测定的各个环节,并根据所建立的数学模型计算了评定测量不确定度的各分量。结论不确定度主要来源为样品检测过程中随机效应导致的不确定度,其他因素的影响相对较小。此外,标准溶液的配置和检测过程以及提取处理等其他环节对其也有一定影响。     

反相高效液相法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的不确定度评定

目的根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》的要求，对反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的测量不确定度进行评定。方法对样品取样体积、样品稀释体积、标准溶液制备、标准曲线、测量重复性等各不确定度分量进行了评定，并将其合成，以此计算出复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量测定结果的不确定度。结果按数学模型计算复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量为1．02％，扩展不确定度为0．10％。结果表达为（1．02±0．10）％。结论该方法适于反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中聚胺丙基双胍含量的不确定度评定。     

火焰原子吸收光谱法测定饮料中镁含量的测量不确定度评定

目的评定火焰原子吸收光谱法测定饮料中镁含量的测量不确定度。方法根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95%置信概率）时,饮料中镁的含量为（4.45±0.68）mg/L。结论测量不确定度的主要来源为样品定容体积引入的不确定度和曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。     

同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法

目的建立一种同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析方法。方法采用SunFire-C18色谱柱（5μm×4．6mm×150mm）,以甲醇＋0．02mol／L乙酸铵（12＋88）作为流动相,高效液相色谱法（HPLC）同时测定质控盲样中3种成分。结果苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种成分的分离效果理想,线性关系良好,相关系数均大于0．9999,回收率在96．8％～102．0％之间,相对标准差苯甲酸为3．87％,山梨酸为1．51％,糖精钠为3．30％。结论HPLC法简便、快速,灵敏度高,分离度好,回收率高,结果准确可靠,适用于质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定风味饮料中4种食品添加剂方法的研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸4种食品添加剂检测技术。方法实验采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(95∶5)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230 nm进行检测。结果整个分离过程在3 min内完成,而文献报道使用高效液相色谱法(HPLC)检测至少需要12 min,因而该方法大大节约了检测时间。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率分别为98.5%～101.3%,相对标准偏差小于0.90%。结论该方法快速准确。     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐的不确定度分析

目的分析和评定水中硝酸盐含量的不确定度分量。方法依据测量不确定度评定与表示（JJF 1059－1999）,建立不确定度的数学模型,得出紫外分光光度法测定水中硝酸盐的合成不确定度和扩展不确定度。结果水中硝酸盐的紫外分光光度法测定中,当水中硝酸盐含量在0．20～8．0mg／L范围内,合成不确定度是0．044mg／L,扩展不确定度为0．09mg／L。结论测量不确定度的分析,能有效掌握测定结果的可信程度和准确性,保证检测结果的质量。     

离子色谱法测定水中溴酸根离子含量的不确定度评价

目的进行离子色谱法测定水中溴酸根离子含量的不确定度分析。方法按照测定程序,建立数学模型,根据不确定度传播规律,计算出相对和绝对扩展不确定度。结果水样中溴酸根离子的浓度为0．0638mg／L时,其绝对扩展不确定度为±0．0031mg/L。结论该方法在实际工作中有较强的应用价值。     

北京市宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂和糖精钠检测结果分析

目的了解宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂及糖精钠的使用情况。方法样品经水浸泡,超声提取处理后,采用高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠。结果 56份样品合格率为92.8%,其中山梨酸合格率为100%,苯甲酸合格率为96.4%,糖精钠合格率为98.2%。结论宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂及糖精钠含量基本符合国家标准,卫生质量较好。     

饮料中11种添加剂的高效液相色谱测定法

目的研究用液相色谱法一次性测定饮料中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、咖啡因、日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝的分析方法。方法利用高效液相色谱(HPLC)法梯度洗脱对11种饮料添加剂进行分离,定量测定。结果合成着色剂线性范围为2.5～25μg/ml,其他添加剂线性范围为10～100μg/ml,相关系数0.999 8～0.999 9。结论该方法一次分离11种添加剂,简便,快捷,适合含有其中几种添加剂的样品批量测定。     

食品中糖精钠和苯甲酸的高效液相色谱测定法

目的探讨一种前处理方法简单并可快速测定食品中糖精钠、苯甲酸的检测方法——高效液相色谱法。方法研究各类样品的前处理方法,采用YWG-C18不锈钢柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:乙酸铵为流动相,于230nm波长下进行检测。结果采用该方法糖精钠和苯甲酸在0～250mg/L范围内,相关系数均在0.999以上,最小检出限分别为0.15和0.5mg/L。糖精钠和苯甲酸相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.5%,回收率分别为95.3%～103.5%和95.5%～104.8%。结论该方法操作简便,可同时快速测定2种物质,具有良好的准确性和精密度,可应用于大量食品样品中糖精钠和苯甲酸的检测工作。