HPLC测定芍甘胶囊中的甘草酸和甘草苷

目的 建立HPLC测定芍甘胶囊中甘草酸和甘草苷含量的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm).甘草酸单铵盐以甲醇-0.2 mol·l-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1)为流动相,检测波长250 nm,流速1.0 ml·min-1;甘草苷以乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相,检测波长276 am,流速1.0 ml·min-1.结果 甘草酸单铵盐和甘草苷的线性范围分别为0.52～2.60、0.30～1.50μg(r=0.9998);平均回收率分别为98.1%(RSD=1.32%,n=5)、97.0%(RSD=1.67%,n=5).结论 所建方法灵敏、准确、专属性强,可作为芍甘胶囊的质量控制方法.     

HPLC法同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量

目的:建立同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:甘草酸铵和甘草次酸检测质量浓度线性范围分别为0.007 1~0.178 0 mg/ml、0.354 8~8.720 0μg/ml(r均为0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.74%;加样回收率分别为95.49%~100.62%、96.80%~102.26%,RSD分别为1.98%、1.78%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好,测定结果准确、可靠,可用于同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量。     

LC-MS/MS法测定人血浆中甘草次酸及其临床药代动力学研究

目的建立人血浆中甘草次酸的LC-MS/MS测定方法,研究男性健康志愿者单剂量服用甘草酸二铵胶囊,其代谢产物甘草次酸体内药代动力学行为。方法健康男性志愿者单剂量口服甘草酸二铵胶囊150 mg,血浆样品经乙酸乙酯提取,进行LC-MS/MS分析。色谱柱为Agilent ZORBAXSB C18(3.0×100 mm,5μm),流动相为甲醇∶乙腈∶醋酸铵缓冲液(5 mmol.L-1醋酸铵,0.2%冰醋酸)(15∶60∶25,V/V/V),检测离子为m/z469.4/355.2(甘草次酸)、m/z358.9/279.9(内标泼尼松龙)。测定甘草次酸血药浓度,计算其药代动力学参数。结果在1.5～192μg.L-1内,甘草次酸与内标的峰面积比值与浓度的线性关系良好,定量限为1.5μg.L-1,提取回收率为77.14%～83.64%。人体中甘草次酸药代动力学参数:Cmax为(73.85±25.25)μg.L-1,Tmax为(11.50±3.07)h,T21β为(11.82±3.56)h,AUC0-60为(1252.49±489.06)μg.h.L-1。结论建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于临床药代动力学研究。口服甘草酸二铵胶囊,其代谢产物甘草次酸在体内的药代动力学特点是达峰时间长,约占受试者总人数50%的药时曲线有双峰现象。     

RP-HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量

目的:建立RP-HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,以 0.2 mol·L-1醋酸铵溶液(含2%冰醋酸)-乙腈(71:29)为流动相,检测波长为 254 nm.结果:甘草酸在4.024～503.0 μg·mL-1范围内线性关系良好;回归方程A=18.042c-24.778(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为0.67%(n=9).结论:该方法快速、简便、准确、可靠,可用于测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量.     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil Cl8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。甘草酸流动相为甲醇-0.2mo·ll-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1);检测波长250nm;甘草苷乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长276nm;两者流速为1.0 ml·min-1,两者柱温为30℃;结果:甘草酸单铵盐在0.52~2.6μg/mg范围内呈现良好的线性关系;甘草苷在0.30~1.5μg/mg范围之内具有良好的线性关系。甘草酸和甘草苷回收率分别为98.1%、97.0%,R SD分别为1.32%、1.67%。结论:该法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于糖清胶囊制剂甘草主成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方甘草合剂中甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方甘草合剂中甘草酸的含量。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相：甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸（65∶35∶1）,检测波长：250 nm。结果甘草酸在0.1963~5.8890μg呈良好线形关系,r=0.9999,平均回收率99.03%,RSD=0.4%（n=9）。结论该方法简便,结果准确可靠,重现性好。     

HPLC测定伏康树籽中的柳叶水甘草碱

目的 采用HPLC测定伏康树籽中柳叶水甘草碱的含量.方法色谱柱为Agilent Extend - C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵(pH6) (70∶30);检测波长290 nm;流速1.0 mL·min -1;进样量20μL.结果柳叶水甘草碱的...     

HPLC法测定糖并消丸中甘草酸的含量

目的建立糖并消丸的含量测定方法。方法采用HPLC法对处方中甘草主要成分甘草酸的含量进行测定以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(68∶32∶1)为流动相,检测波长为252 nm[2-3],理论塔板数按甘草酸峰计算应不低于2 000。结果甘草酸的平均回收率为99.2%,RSD为1.40%。结论本方法简便易行,适用于糖并消丸中甘草酸的含量测定。     

HPLC测定痰咳净片中甘草酸和咖啡因的含量

目的 采用HPLC测定痰咳净片中甘草酸和咖啡因的含量.方法 色谱条件:AichromBond-AQC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相分别为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(65∶34∶1)、(33∶66∶1);流速为1.0 ml/min;柱温为30℃,检测波长分别为250、273 nm.结果 甘草酸在72.9～2 915.0 μg范围里呈良好的线性关系,咖啡因在100.2～2 003.2 μg范围里呈良好的线性关系;甘草酸、咖啡因的平均回收率分别为99.06%、101.09%.结论 方法简便准确、重复性好,可作于痰咳净片的质量控制.     

甘草酸二铵肠溶片临床药代动力学研究

目的研究男性健康志愿者单剂量服用甘草酸二铵肠溶片,其代谢产物甘草次酸体内药代动力学行为。方法健康男性志愿者单剂量口服甘草酸二铵肠溶片150mg,血浆样品经乙酸乙酯提取,进行LC-MS/MS分析。色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(3.0×100mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:醋酸铵缓冲液(5mmol.L-1醋酸铵,0.2%冰醋酸)(15∶60∶25,V/V/V),检测离子为m/z 469.4/355.2(甘草次酸)、m/z 358.9/279.9(内标泼尼松龙)。测定甘草次酸血药浓度,计算其药代动力学参数。结果在1.5~192μg.L-1内,甘草次酸与内标的峰面积比值与浓度的线性关系良好,定量限为1.5μg.L-1,提取回收率为77.14%~83.64%。人体中甘草次酸药代动力学参数:Cmax为(73.85±25.25)μg.L-1,Tmax为(11.50±3.07)h,T12β为(11.82±3.56)h,AUC0~60为(1252.49±489.06)μg/(h.L)。结论建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于临床药代动力学研究。口服甘草酸二铵肠溶片,其代谢产物甘草次酸在体内的药代动力学特点是达峰时间长,约占受试者总人数50%的药时曲线有双峰现象。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量。方法使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离。熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80²00.00、0.45200.00、0.45¹10.00、0.30110.00、0.30⁷0.00和0.3070.00和0.30⁸0.00 mg·L-1,平均回收率分别为99.7%、99.3%、98.7%和99.1%,RSD分别为1.30%、1.47%、1.87%和1.95%(n=3)。结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制。     

甘露醇-旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量

目的建立旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量。方法以低浓度明胶溶液提取制剂中硼酸,利用甘露醇结合硼酸形成具有旋光性复合物,并建立鞣柳硼三酸散中硼酸的含量测定方法。结果硼酸浓度在5～20 g.L-1的浓度范围内与旋光度线性关系良好(r=0.999 2),方法的平均回收率为99.98%,RSD为1.3%。结论旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量,操作简便、快速,结果准确,重现性好。     

Oral antipyretic therapy: Evaluation of the N-aryl-anthranilic acid derivatives mefenamic acid,tolfenamic acid and flufenamic acid

Summary The antipyretic activity of three N-aryl-anthranilic acid derivatives, mefenamic acid, tolfenamic acid and flufenamic acid, was compared and their optimal antipyretic dose determined in a trial in 87 children (aged 5 months to 15 years), who suffered from infections and fever exceeding 38.5°C. Tolfenamic acid proved to be the most potent antipyretic agent of the three drugs; it was eight times more powerful than mefenamic acid and three times more powerful than flufenamic acid. The optimal antipyretic doses were: mefenamic acid 4 mg/kg, tolfenamic acid 0.5 mg/kg and flufenamic acid 1.5 mg/kg. It is evident that the antipyretic activity of these anthranilic acid derivatives is even greater than their antirheumatic effect, the difference being most noticeable in the case of tolfenamic acid.     

咖啡酸、阿魏酸和香草酸对酪氨酸酶活性的影响

目的 :研究咖啡酸、阿魏酸和香草酸对酪氨酸酶活性的影响 ,寻找酪氨酸酶抑制剂 ,从而为治疗色素增加性皮肤病筛选药物。方法 :酪氨酸酶多巴速率氧化法体外测定药物干预前后酪氨酸酶活性 ,求出酪氨酸酶抑制率。采用Lineweaver Burk双倒数法制得酶动力学曲线 ,推断抑制类型。结果 :3种试药中仅香草酸对酪氨酸酶具有抑制作用 ,与氢醌比较无显著差异 (P >0 .0 5 ) ,咖啡酸、阿魏酸对酪氨酸酶具有上调激活作用。结论 :香草酸为良好的混合型酪氨酸酶抑制剂。     

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量。方法:采用Symetry Shield RP18(5μm 4.6mm×250mm)Columm色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.6)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长233nm。结果:水杨酸在20.4～61.2μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。结论:本法简便、准确、快速,适用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil C_(18)柱(4.6nm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(44:56),流速0.8mL·min~(-1),检测波长为226nm。结果:苯甲酸和水杨酸分别在15.20～76.00mg·L~(-1)和7.64～38.20mg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.9999);日内、日间RSD在0.030～4.79％,高、中、低浓度回收率在98.54％～101.20％。分析了3批样品,结果满意。结论:本方法简便,快速,准确,可作为复方苯甲酸乳膏的质量控制方法。     

双波长薄层扫描法测定苯甲酸复方制剂的含量

本文采用硅胶HF_(254 366)薄层板,以氯仿—丙酮—异丙醇—甲醇—浓氨水(30:30:15:15:10)为展开剂,直接分离苯甲酸复方制剂中的苯甲酸与水杨酸。在CS-930型双波长薄层扫描仪上,采用反射式锯齿扫描,分别对苯甲酸和水杨酸进行扫描测定。结果:苯甲酸与水杨酸的线性关系、精度及回收率都比较满意。     

HPLC同时测定复方苯甲酸酊中的苯甲酸和水杨酸

目的 建立测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(47:53),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为225 nm.结果 苯甲酸24.03～ 120.12 mg·L-1的线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.66%,RSD=0.70%;水杨酸12.01～60.02 mg·L-1与峰面积的线性良好(r=0.9992),平均回收率为100.06%,RSD=0.78%.结论 所建方法简便、快速、准确,可作为复方苯甲酸酊的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱:ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(pH 3.2);柱温:30℃;检测波长:242 nm;流速:0.9 ml/min.结果 苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为30～120 mg/L(R2=0.9995)、15～60 mg/L(R2=0.9988),回收率分别为99.2％(RSD=0.95％)、99.1％(RSD=1.36％),日内RSD分别为1.57％、1.57％(n=5),日间RSD分别为1.43％、1.59％(n=5),与酸碱滴定法测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 反相高效液相色谱法适用于复方苯甲酸碘酊的含量测定,方法简便、灵敏,测定结果准确,符合制剂质量控制要求.     

绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸与溶菌酶相互作用的荧光光谱法研究

用荧光光谱法研究了绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸与溶菌酶之间的相互作用。绿原酸（cA）、新绿原酸（NcA）、隐绿原酸（CCA）均能显著焊灭溶菌酶的内源荧光并以静态焯灭为主;随着温度的升高其结合常数和结合位点均呈现降低的趋势。根据热力学参数判断确定CA与LYSO之间以疏水作用力为主,NCA与LYSO之间以氢键和范德华力为主,CCA与LYSO之间以静电作用力为主。