HPLC法测定复方罗布麻片中槲皮素的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方罗布麻片中槲皮素的含量测定标准.方法采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73),检测波长为371nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果槲皮素在0.9630~0.0803μg·mL-1的范围内具有良好的线性关系,r=0.9998(n=7),平均回收率为99.46%.结论本法操作简便,切实可行,获得了满意的测定结果.     

复方罗布麻片Ⅰ薄层色谱鉴别方法的优化

目的优化复方罗布麻片Ⅰ中薄层色谱鉴别方法。方法以盐酸异丙嗪、防己对照药材、粉防己碱、防己诺林碱为指标成分,将现行两个薄层鉴别方法合并,对展开系统进行改进。结果在薄层色谱中,供试品与对照品在相应的位置上,有清晰的相同颜色斑点,阴性无干扰。结论本方法简单易行,专属性好,重现性好,准确度高,可作为复方罗布麻片Ⅰ的鉴别方法。     

HPLC法测定复方罗布麻片中绿原酸和蒙花苷的含量

目的建立HPLC法测定复方罗布麻片中绿原酸和蒙花苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30℃,绿原酸的紫外检测波长为326nm,蒙花苷的紫外检测波长为334nm,流速为1.0mL·min^-1。结果绿原酸进样量在0.1629～0.8144μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998（n=5）,平均回收率为99.24%,RSD为1.27%（n=6）;蒙花苷进样量在0.0782～0.3912μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998（n=5）,平均回收率为98.02%,RSD=1.27%（n=6）。结论本法操作简便,切实可行,获得了满意的测定结果。     

罗布麻降压片的薄层色谱鉴别

目的:鉴别罗布麻降压片中的罗布麻、钩藤、泽泻。方法:采用薄层色谱法。结果:鉴别方法简便迅速。结论:建立的方法可有效地控制本制剂质量。     

HPLC法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量,控制药品中防己的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS 2 (5 μm, 4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49:23:28:1)(每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g);流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.进样量为10 μl.以甲醇为溶剂超声30 min处理提取复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱.结果 防己诺林碱在19.04～304.64 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=7 758.4x-3.471 9(r=1.000 0,n=5),回收率为99.3%(n=6).粉防己碱在16.16～258.56 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=6 194.4x-0.238 4(r=1.000 0,n=5),回收率为99.4%(n=6).结论 该法能准确测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量.     

复方硫酸软骨素片中甘草的薄层色谱鉴别

目的建立复方硫酸软骨素片中甘草的鉴别方法。方法采用薄层色谱法 ,以甘草对照药材为对照 ,经10 %硫酸乙醇溶液显色 ,进行对照鉴别。结果供试品色谱中 ,在与对照药材色谱相应的位置上 ,显示相同颜色的斑点。结论该法灵敏 ,专属性强 ,操作简便、易行 ,可用于复方硫酸软骨素片中甘草的鉴别     

薄层色谱法同时鉴别复方对乙酰氨基酚片与复方乙酰水杨酸片中3种成分

目的：建立薄层色谱法同时鉴别复方对乙酰氨基酚片和复方乙酰水杨酸片中3种成分。方法：样品溶液直接点于硅胶GF254薄层板上，复方对乙酰氨基酚片以醋酸乙酯—无水—乙醇—冰醋酸(50：1：1)为展开剂；复方乙酰水杨酸片以氯仿—乙醚—丙酮—冰醋酸(27：18：1：2)为展开剂，在紫外灯(254nm)下检视。结果：样品溶液所显3个斑点的位置与颜色分别与相应的对照品溶液所显斑点一致。复方对乙酰氨基酚片中咖啡因Rf=0．48，对乙酰氨基酚Rf=0．69，乙酰水扬酸Rf=0．86；复方乙酰水杨酸片中咖啡因Rf=0．45，非那西丁Rf=0．72，乙酰水杨酸Rf=0．85。结论：本法简便、快速，专属性强，重现性好。     

HPLC法测定复方罗布麻片I中盐酸异丙嗪和氯氮Zhuo的含量

目的采用高效液相色谱法考察并建立了测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪和氯氮(艹卓)含量的方法.方法色谱柱为Phenomenex-ODS3柱(250×4.60mm,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢胺2.64g,加水1 000mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0)(5545)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量20μL.结果盐酸异丙嗪的线性范围为5.1～60.8μg/mL(r=1.000 0),氯氮(艹卓)的线性范围为5.2～60.4μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为99.5%和101.2%.结论本法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量检验分析.     

高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中粉防己碱的含量

目的建立一种HPLC方法,测定复方罗布麻片Ⅰ中粉防己碱的含量。方法以Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-乙腈-0.003mol·L-1KH2PO4-二乙胺(60:20:20:0.05)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm。结果粉防己碱在0.022～0.176g·L-1(r=0.9994,n=5)范围内均与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,RSD为0.5%(n=6)。结论方法分离度好,快速,简便,可用于复方制剂中粉防己碱测定。     

野菊花中的黄酮类化学成分

目的 研究野菊花乙醇提取物中乙酸乙酯层化学成分. 方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等手段进行分离、并根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构. 结果 从野菊花中分离得到10种黄酮类化合物,分别鉴定为5, 7, 4’-三羟基-3’, 5’-二甲氧基黄酮 (1)、5, 7, 3’, 4’-四羟基-6, 5’-二甲氧基黄酮(2)、槲皮素(3)、木犀草素(4)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖(5)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖(6)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、蒙花苷(10). 结论 槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖首次从野菊花中分离得到.     

野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

反相高效液相色谱法测定野菊花中绿原酸的含量

目的建立野菊花中绿原酸的含量测定方法,控制其质量。方法采用高效液相色谱法,以Agilent ZORBAX SB—C18柱为色谱柱,乙腈-0．1％磷酸溶液（9：91）。为流动相,检测波长为327nm,流速1．0mL/min,采用面积外标法计算。结果绿原酸浓度在1．02—102．0mg／L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9998,平均加样回收率为99．82％（RSD=1．2％,n=9）。结论本方法简便易行,结果准确,可有效控制生药的质量,     

野菊花中总多糖提取条件的研究

目的研究野菊花总多糖的提取条件,并测定不同产地野菊花水煎剂中总多糖的含量。方法采用苯酚-硫酸法测定总多糖含量,并对多糖显色方式进行优选。结果野菊花中总多糖回收率为100.3%,RSD为1.19%,不同产地野菊花中总多糖含量存在差异。结论该方法准确、快速、重复性好,可用于测定野菊花中总多糖的含量。     

RP-HPLC法测定野菊花中蒙花苷含量

目的建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法 ,DiamonsilTMC18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (体积比 5 7∶4 3∶0 0 4 ) ,检测波长为32 6nm。结果蒙花苷线性范围 0 4 8～ 9 70mg·L-1,r =0 9999(n =7) ;平均回收率为 98 4 % ,RSD为 2 0 % (n =9)。结论该测定方法为野菊花药材的质量控制提供依据     

野菊花中蒙花苷和木犀草素含量测定方法研究

目的建立HPLC法同时测定野菊花中蒙花苷和木犀草素的含量。方法采用RP-HPLC法,对样品处理方法、色谱柱和流动相等影响分离效果的主要因素进行了优化。选用Thermo BDS HYPERSILC18色谱柱;乙腈-0.5%冰乙酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长348nm。结果蒙花苷的线性范围0.24～1.22μg,r=0.99995;平均回收率98.15%,RSD为1.42%(n=6);木犀草素的线性范围0.012～0.085μg,r=0.99996;平均回收率98.73%,RSD为1.02%(n=6)。结论该方法简便、实用、结果可靠,分离效果好。     

HPLC法测定野菊花注射液中绿原酸的含量

目的建立野菊花注射液中绿原酸的含量测定方法。方法用HPLC法,分析色谱柱为ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(23:77)为流动相;检测波长327nm。结果精密度试验(n=6)RSD为0.55%,重现性实验(n=6)RSD为2.12%;平均回收率(n=6)为:92.23%,RSD=1.54%。三批野菊花注射液中绿原酸的含量为175.02￣188.58μg.ml-1。结论该法简单,可靠,可用来测定野菊花注射液中绿原酸的含量。     

近红外光谱法快速测定野菊花药材中水分及蒙花苷含量

目的 应用近红外光谱技术建立一种野菊花药材中水分及有效成分含量的快速分析方法。方法 采集45批野菊花药材的近红外光谱,分别用烘干法和HPLC测得药材中水分及蒙花苷含量值作为参考,运用偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材水分及蒙花苷的定量模型,并用未知样品进行验证。结果 野菊花药材水分和有效成分蒙花苷含量PLS模型得到的NIR预测值与实测值有较好的相关性,模型的交互验证误差均方根(RMSECV)分别为0.568和0.282;相关系数R2为0.976 1和0.955 1;RESP均控制在10%以内,完全符合中药生产过程实时分析的精度要求。结论 研究表明近红外光谱技术能够快速测定野菊花药材水分和蒙花苷含量,有助于药材入库的快速检验,节省人力物力。     

HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量。方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:326 nm;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:10μl;柱温:35℃。结果:绿原酸和蒙花苷的线性范围分别为3.476×10^-2～0.695 2μg（r=1.000 0,n=7）和8.957×10^-2～1.792μg（r=1.000 0,n=7）;提取回收率分别为98.79%（RSD=1.0%,n=6）和99.39%（RSD=0.5%,n=6）。结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于野菊花的质量控制。