大鼠肝微粒体匀浆中阿司匹林酯酶热稳定性的研究

目的本实验探究大鼠肝微粒体匀浆中阿司匹林酯酶的热稳定性。方法将大鼠肝微粒体匀浆分别在30、40、50℃的条件下处理后作为酶来源进行体外培养,以RP—HPLC法测定培养体系中阿司匹林（ASA）和水杨酸（SA）的浓度,以CSA／（CASA＋CSA）表示阿司匹林酯酶的活性。结果大鼠肝微粒体匀浆中阿司匹林酯酶在50℃下保存10min活性基本消失,仅剩15％;在40℃的条件下,保存60min后酶活性降低至20％,在30℃保存60min大鼠肝微粒体匀浆中阿司匹林酯酶活性约为60％。结论大鼠肝微粒体匀浆中阿司匹林酯酶对热不稳定,需低温保存。     

HPLC法检查阿司匹林片中游离水杨酸含量

仪器和试药 仪器：岛津LC-10ATvp泵，SPD-10Avp型检测器，class—vp色谱工作站，TU-2450型可见一紫外分光光度计。     

HPLC法测定复方阿司匹林片中阿司匹林的含量

利用HPLC法测定复方阿司匹林片中阿司匹林的含量。在C18柱上以甲醇-水-乙酸-磷酸,体积比为68:30:1.5:0.5为流动相,流速1.0mL/min、检测波长276nm,能很好的检测出阿司匹林的含量。阿司匹林在10～50ug/mL范围内的回归方程为y=4077.8x+1319.5,相关系数为r=0.9998,平均回收率99.7%,RSD(n=6)为0.8%。经样品测定,样品复方阿司匹林片中阿司匹林的含量为224.4mg/片。该法简便、快速、准确、重现性好,可用于复方阿司品林片中阿司匹林的含量测定。     

HPLC法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量

目的 建立HPLC法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量的方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸(8．0：5．5：1．0)为流动相测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量(检测波长302nm)。结果 该法具有良好的分离度，被测溶液稳定，水杨酸在2．65—31．77μg／ml(r=0．99997)的浓度范围内线性关系良好；此方法平均回收率为100．21％，相对标准偏差(RSD)为0．53％(n=6)。结论 本方法快速、准确、稳定，适用于测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸的含量。     

三种镇静催眠药对阿司匹林酯酶活性的影响

目的  通过体外培养体法考察镇静催眠药（安定、咪达唑仑和苯巴比妥）对阿司匹林酯酶活性的影响。方法  采用实验室建立的阿司匹林酯酶体外代谢系统,用高效液相色谱直接进样法测定培养体系中阿司匹林（ASA）和水杨酸(SA)的浓度,以SA/(ASA+SA)比值反应阿司匹林酯酶的活性。通过在培养体系中加入或不加安定、咪达唑仑和苯巴比妥时阿司匹林酯酶活性的变化,分析上述镇静催眠药对阿司匹林酯酶活性的影响。结果  安定、咪达唑仑、苯巴比妥对阿司匹林酯酶活性的影响分别为-10.71%（P＞0.05）、-27.94%（P＜0.05）和8.83%(P＜0.05）,咪达唑仑对阿司匹林酯酶的活性有一定的抑制作用,苯巴比妥对阿司匹林酯酶的活性有一定的诱导作用。结论  咪达唑仑、苯巴比妥与阿司匹林合用时应注意药物间的相互作用。     

HPLC法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量

目的建立HPLC法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8.0∶5.5∶1.0)为流动相测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量(检测波长302 nm)。结果该法具有良好的分离度,被测溶液稳定,水杨酸在2.65~31.77 μg/ml (r=0.999 97)的浓度范围内线性关系良好;此方法平均回收率为100.21%,相对标准偏差(RSD)为0.53%(n=6)。结论本方法快速、准确、稳定,适用于测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸的含量。     

HPLC法测定大鼠肝微粒体中UGT酶的底物

目的 建立测定大鼠肝微粒中UGT酶底物的HPLC方法.方法 选择对硝基酚、对乙酰氨基酚作为UGT的特异性底物.采用高效液相色谱法,分别以非那西丁、咖啡因作为内标,色谱柱为Welchrom C18,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃.对硝基酚和对乙酰氨基酚的流动相分别为乙腈-0.01 mol/L的醋酸铵缓冲液（pH5.00）=35∶65和乙腈-水=14∶86,对应的检测波长分别为316 nm和244 nm.结果 对硝基酚和对乙酰氨基酚在0.5～100 μmol/L范围内,线性关系良好.对硝基酚的日内精密度和日间精密度RSD％＜14.7％,方法回收率为89.9％～111.0％,提取回收率＞86.5％.对乙酰氨基酚的日内精密度和日间精密度RSD％＜13.0％,方法回收率105.6％～114.2％,提取回收率＞78.3％.结论 两组方法灵敏、简便、准确,可用于大鼠肝微粒体中UGT酶活性的测定.     

HPLC法测定人肝微粒体中藏花酸的浓度

目的建立一种测定人肝微粒体孵育体系中藏花酸浓度的HPLC内标法。方法在人肝微粒体温孵体系中加入藏花酸样品进行孵育反应,反应结束后用冰乙腈终止反应。经沉淀法处理样品后,采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)进行分离。流动相:甲醇-2%冰乙酸水溶液(7525,v/v);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;紫外检测波长:440nm;内标:吲哚美辛。结果藏花酸经孵育反应后质量浓度测定方法的线性范围为0.125~8μg·mL-1,线性关系良好(R2=0.999 9)。藏花酸低、中、高质量浓度的提取回收率分别为:97.24%、96.58%、98.12%,其RSD均小于15%,批内、批间差异<15%,准确度为85%~115%。结论该HPLC法简便、准确,符合生物样品测定的要求,能快速、可靠地检测人肝微粒体中藏花酸的浓度。更多还原     

HPLC法测定阿司匹林片的含量

建立阿司匹林片HPLC含量测定方法。采用ODSC18 Hypersil(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈-磷酸(76∶24∶0.5)为流动相;检测波长为276nm;流速1.3ml/min;进样量20μl;柱温35℃。阿司匹林在50~1000μg/ml范围内有良好的线性关系。平均回收率99.84%,RSD为0.2%。本法操作简便、快速、结果准确、专属性强。     

HPLC法测定复方克林霉素磷酸酯溶液中主药的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方克林霉素磷酸酯溶液中克林霉素磷酸酯含量和同时测定甲硝唑、水杨酸的含量。方法 克林霉素磷酸酯紫外检测波长为210nm，流动相为磷酸二氧钾—乙腈(75：25)；甲硝唑、水杨酸的紫外检测波长为290nm，流动相为磷酸二氢钾—乙腈(80：20)，结果 克林霉素磷酸酯、甲硝唑和水杨酸的平均回收率分别为100．25%、101．22%、100．90％，RSD分别为2．34％、1．34％、1．04％。结论 本方法简单易行，快速准确，有利于该制剂的分析。     

高效液相色谱法测定复方阿司达莫人体血药浓度

目的：建立高效液相色谱法测定复方阿司达莫人体血药浓度。方法双嘧达莫色谱条件采用ODS C18（4．6mm×215;250mm ,5μm ）色谱柱;流动相甲醇-1％醋酸（25：75）;流速1．0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长285nm。水杨酸色谱条件ODS C18（3．9mm×150mm ,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-1％醋酸（33：67）;柱温30℃;流速为1．0mL·min^-1;检测波长234nm。结果在0．05～8μg·mL^-1范围内,双嘧达莫最低定量限为0．05μg·mL^-1,线性关系良好（r＝0．9998,n＝6）,方法回收率80．14％～104．78％,低、中、高三种浓度质控样品的日内、日间变异小于2．5％;在0．1～8μg＆#183;mL -1范围内,水杨酸最低定量限为0．1μg·mL^-1,线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,方法回收率95．19％～100．06％,低、中、高三种浓度质控样品的日内、日间变异小于2．5％。结论该方法定量准确,灵敏度高,适用于复方阿司达莫人体药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定血清中依诺沙星浓度

本文报告利用ＲＰ－ＨＰＬＣ与紫外检测器，以吡哌酸（ＰＰＡ）为内标，快速测定人血清中依诺沙星（Ｅｎｏｘａｃｉｎ，ＥＮＸ）浓度的方法。作者采用Ｕｌｔ ｙａｓｐｈｅｒｅ－ＯＤＳ分析柱，以０．１ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸溶液（ｐＨ＝２．５）－甲醇－乙腈（７：２：１）为流动相，波长选择２６５ｎｍ，以内标法定量。实践表明本方法具有灵敏、快速、准确等特点，适用于依诺沙星血药浓度的监测及临床药理学研究。     

HPLC法测定水杨酸滴耳液中水杨酸的含量

目的：建立测定水杨酸滴耳液含量的高效液相色谱法。方法：采用Hypersil ODS2色谱柱,甲醇-水（80：20）为流动相,检测波长为283nm。结果：水杨酸的线性范围为3．19ug／ml-31．9ug／ml（r=0．9998）;加样回收率分别为100．5％（P．SD=0．54％）（n=9）。结论：HPLC法可用于该制剂的含量测定和质量控制,方法简便、灵敏、结果准确。     

高效液相色谱法测定槲皮素胶囊中槲皮素含量

目的 :建立反相高效液相色谱法检测槲皮素胶囊中槲皮素含量方法。方法 :采用Kromasil C18色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,粒径 5 μm ) ,甲醇 磷酸盐缓冲液 (10 0 0mlH2 O +4mlH3PO4 +2mlTEA) (60∶4 0 )为流动相 ,检测波长 373nm ,流速 1.0ml/min ,柱温 30℃。结果 :槲皮素与共存的杂质分离很好。槲皮素在 7～ 70 μg/ml范围内 ,浓度与峰面积呈线性关系,r =0 .9999。平均加样回收率为 99.4 7% ,RSD为 0 .97%。结论 :该方法简单、准确、快速、可靠 ,可作为槲皮素胶囊的质量控制标准。     

反相高压液相色谱法测定植酸研究

本文建立了反相高压液相色谱测定植酸的方法。采用ＺｏｒｂｏｘＣ８色谱柱和０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾为流动相，流速为０．５ｍｌ／ｍｉｎ，用５％三氯乙酸抽提样品，抽提液过滤后直接注入色谱柱测定，用紫外检测器检测植酸，检测波长为２５４ｎｍ，在１０～８０μｇ范围内，线性回归方程为Ｙ＝０．０３１７＋０．００９６２８Ｘ（ｒ＝０．９９９５）。本方法应用于食品中植酸测定，与分光光度法所测结果进行比较，差异无显著性（Ｐ＞０．０５）。     

大鼠血浆中藏红花素的HPLC法测定及其药代动力学研究

目的建立大鼠血浆中藏红花素的RP-HPLC测定法,研究藏红花素的药代动力学特征。方法血样经乙腈预处理后,进行HPLC分析,色谱柱为Lichrospher C18(5 m,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-甲醇-0.5%乙酸溶液(15:20:50,v/v)。10只健康大鼠肌肉注射藏红花素水溶液,计算主要药动学参数。结果在1.08~10.80μg/ml范围内藏红花素浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9996),定量限为1.08μg/ml,日内精密度为1.86%~12.98%、日间精密度均小于为2.08%~9.75%,回收率为85.4%~91.7%。龙胆苦苷在家兔的主要药代动力学参数tmax、Cmax、t1/2和AUC分别为87.0 min、3.74μg/ml、140.4 min和768μg.min/ml。结论所建分析方法灵敏、准确、简便,适合于藏红花素的药代动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定三种抗癫痫药血浓度及其临床应用

反相高效液相色谱法同时测定苯妥英、酰胺咪嗪和苯巴比妥血浓度,其平均回收率依次为92.9%,90.4%及97.0%;日内误差<6%,日间误差<8%。用于16例合并应用两种抗癫痫药物治疗患者血浓度监测及药物相互作用研究。发现8例临床无效患者皆因血浓度偏低,1例患者出现中毒症状(合用苯妥英及苯巴比妥)其苯妥英血浓度达30.4μg/ml,为临床及时调整剂量提供依据。同时发现两药合用产生复杂的药物相互作用。     

HPLC法测定尿液中2,3-吲哚醌的含量

①目的建立一种准确可靠的尿液中2,3-吲哚醌浓度的测定方法。②方法原尿用乙酸乙酯提取,提取液挥干后加盐酸溶解后进样,采用高效液相色谱仪检测2,3-吲哚醌的含量。③结果2,3-吲哚醌在200~5000μg/L范围内线性关系良好,回归方程为c=10.52x+129.62,r=0.9989,最低检测限为10ng。日内、日间变异系数均≤7%,平均回收率为98.4%。④结论该测定方法准确可靠,可用于尿液中2,3-吲哚醌的含量测定。     

大鼠脑组织中单胺类神经递质及其代谢产物的液相色谱测定法

用高效液相色谱-电化学检测法测定大鼠6个脑区单胺类神经递质及其主要代谢产物的含量。此法可同时分离和测定10种化合物,且快速、灵敏和简便,适用于临床分析和实验研究。