气相色谱法测定α-溴代肉桂醛的含量

目的探索准确而简便地测定α-溴代肉桂醛的含量。方法利用气相色谱法,用玻璃柱以2%OV-17为固定液。结果在7·89～79·8ug/ml的浓度范围具有良好的线性关系,r=0·99998,平均回收率为:①94·93%(n=3),RSD=0·53%,39·1PPm,②95·19%(n=3)RSD=95·19%。66·6PPm。结论本法适用于成品检验及杂质检查。     

α-溴代酮的简易合成

多种酮不加溶剂与六亚甲基四胺．溴复合物及碱性Al2O3混合研磨，经微波照射6～10min后，可方便地得到相应的α-溴代酮。16例收率73～83％。     

气相色谱法测定防霉硅胶中α-溴代肉桂醛的含量

采用气相色谱法以肉桂醛为内标测定防霉硅胶中α－溴代肉桂醛的含量,样品平均回收率为９８．１９％,相对标准偏差ＲＳＤ为０．６１％,分离度Ｒ为１．９,结果表明,该法快速,易行,准确可靠。     

α—溴代肉桂醛的皮肤毒性和诱变性

α-溴代肉桂醛(α-Bromocinnamaldehyde)是七十年代初开发的防霉新品。至今已有多种以它为主药复配而成的防霉防蛀剂先后上市,试图取代传统产品——萘丸。但在使用过程中,曾有皮肤损害发生。为了评价其使用安全性,我们对α-溴代肉桂醛及市售某制剂进行了皮肤毒性和诱变性测试。     

α-溴代-p-氨基苯乙烯的合成

报道了α 溴代 p 氨基苯乙烯的合成 .该化合物是合成RU 486类似物的重要中间体 .以p 硝基苯甲醛为起始原料 ,经与丙二酸缩合 ,随后加成、消除、脱羧、还原和加溴化氢反应制得目标化合物 ,总收率为 2 3 3% .     

罗库溴铵重要中间体2α,3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮的合成工艺改进

以表雄酮为起始原料,经过酯化、消除、溴代和环氧化等4步反应合成罗库溴铵重要中间体2α,3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮。其结构经1H-NMR、IR、MS和元素分析确证,改进后总收率由文献的33.9%提高到55.9%。与文献报道的工艺相比,改进后的工艺更为经济、安全、简便、收率更高。     

α—溴代异丁酰溴合成的新方法

α-溴代异丁酰溴(α-Bromo-isobutyryIbromide)是合成噻甲羧肟头孢霉素(Ceftazidime)侧链[(z)-2(2-t-Butoxycarbonylprop-2-oxyimino)-2-(2-triylaminothiaz ol-4-y1)aceticacid]的原料,目前国内尚无商     

氯霉素,Ⅱ.α-溴代-对-硝基苯乙酮的合成

本文叙述了二种制备氯霉素的重要中間体α-溴代-对-硝基苯乙酮的方法。 (一) α-苯基-β-溴代乙醇(Ⅱ)經硝化生成α-对-硝基苯基-β-溴代乙醇硝酸酯(Ⅲ),将此硝酸酯直接水解即生成相应的醇,但以先轉化成α-对-硝基苯基-β-溴代乙醇乙酸酯(Ⅳ),然后醇解成α-对硝基苯基-β-溴代乙醇(Ⅴ)收率較高,后者可用鉻酸氧化成α-溴代-对-硝基苯乙酮(Ⅳ),由最初原料苯乙烯(Ⅰ)計算全程收率分別为37.2％与40.8％。 (二) β-溴代乙苯(Ⅶ)依次經硝化及氧化作用亦生成α-溴代-对-硝基苯乙酮(Ⅵ),全程收率50.8％。     

烷基酮的α-溴代

烷基酮在水中用锌粉和溴在原位生成溴化锌催化，按溴的摩尔比和反应温度，生成相应的α-溴代物或α，α-二溴代物，22例收率74％～97％。以二氧六环-二澳代物为溴化剂在水中，不加锌粉也可选择性地得到α-单溴代或α，α-二溴代产物。     

2-(α-溴丙酰)硒吩及其类似物的合成

硒吩和丙酸酐在85%磷酸作用下酰化得到2-丙酰硒吩,再用溴化铜溴代得到AGEs裂解剂的中间体2-(α-溴丙酰)硒吩,收率60%.同法制得类似物2-溴乙酰硒吩,收率89%.     

6-溴-2-己酮的合成

目的化学合成6-溴-2-己酮。方法以1,3-溴丙烷与乙酰乙酸乙酯为原料经环合、开环、溴代等反应合成。结果与结论目标产物的含量用GC方法测定含量95%以上,收率81.5%。     

镇静抗癫痫新药2-氯-4-溴-α-甲基肉桂酸SC1001的合成

本工作设计合成题目化合物SC1001,经小白鼠、大白鼠、家兔、树鼩、狗等动物实验和初步临床试验,证实其钠盐和乙二胺盐具有明显的镇静、安眠及抗癫痫作用。本文报道其合成,以对硝基苯为原料,经氯代、铁还原、重氮法溴代、铬酐氧化成醛、与丙酸酐缩合得SC1001。其结构经元素分析、IR、~1HNMR、MS确证。     

罗库溴铵重要中间体2α，3α-环氧-16α-滇-5α-雄甾烷-17-酮的合成工艺改进

以表雄酮为起始原料，经过酯化、消除、溴代和环氧化等4步反应合成罗库溴铵重要中间体2α，3α-环氧-16α-洪5α-雄甾烷-17-酮。其结构经^1H—NMR、IR、MS和元素分析确证，改进后总收率由文献的33．9％提高到55．9％。与文献报道的工艺相比，改进后的工艺更为经济、安全、简便、收率更高。     

2β-氯甲基-2α-甲基-6α-溴青霉烷酸对硝基苄酯的合成

由6氨基青霉烷酸(6APA)经桑德迈尔反应、氧化、酯化、开环、氯化环合五步反应合成泰唑巴坦中间体———2β氯甲基2α甲基6α溴青霉烷酸对硝基苄酯.     

5-溴代戊酸的合成

5-溴代戊酸(Ⅰ)是合成抗生育药物——15-甲基PGF_(2α)的重要中间体之一,合成方法很多。我国目前以丙二酸二乙酯为起     

酰氯的不对称α-溴代

芳香和脂肪乙酰氯在（R）-脯氨酸金鸡纳生物碱酯催化下，在-78℃THF中、化学当量氢化钠存在下，与溴代试剂反应5h，得到α-溴代产物。6例收率41％～68％，ee96％～99％。     

羰基化合物的α-溴化反应

以NaHSO4-SiO2为非均相催化剂，羰基化合物（脂肪酮、环酮、酰胺和β-酮酯）和Ⅳ-溴代琥珀酸亚胺在乙醚或四氯化碳中，25～80℃反应，生成相应的α-单溴代化合物。反应条件温和，时间短。15例收率61％～95％。     

1-溴-3-乙氧基丙烷的合成

3-氯丙烯与乙醇钠在乙醇中回流制得3-乙氧基丙烯,继而在过氧苯甲酰存在下,与溴化氢经反马氏加成制得1-溴-3-乙氧基丙烷,总收率89.2%.