氨酚麻美干混悬剂溶出度测定法的建立

摘要：目的:建立氨酚麻美干混悬剂溶出度的测定方法。方法:采用浆法,以pH6.8磷酸盐缓冲液1 000 ml为溶出介质,转速为50 r·min-1,采用HPLC法测定氨酚麻美干混悬剂的溶出度。结果:对乙酰氨基酚,盐酸伪麻黄碱,氢溴酸右美沙芬分别在32～192μg·ml-1（r=0.999 9）,3.75～22.50μg·ml-1（r=0.999 9）,1.25～12.50μg·ml-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好。平均回收率分别为100.2%,101.3%,99.6%,RSD分别为1.05%,0.96%,1.12%（n=9）。结论:建立的方法准确、简便,可用于氨酚麻美干混悬剂溶出度的测定。     

HPLC法同时测定复方氨酚美沙糖浆中5种主成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定复方氨酚美沙糖浆中5种主成分的含量。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH2.3)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为300 nm(对乙酰氨基酚)、273 nm(愈创甘油醚)、215 nm(盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬),柱温为30℃,进样量为20μL。结果 5种主成分的分离度良好,阴性无干扰;对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬的检测质量浓度线性范围分别为0.147～2.931 mg·mL^-1、0.040～0.805 mg·mL^-1、0.011～0.223 mg·mL^-1、0.013～0.251 mg·mL^-1、0.018～0.368 mg·mL^-1(r_均≥0.999 9);平均回收率分别为101.9%、99.3%、1...     

反相高效液相色谱法测定复方镇咳药中氢溴酸右美沙芬和愈创甘油醚的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定复方制剂中氢溴酸右美沙芬和愈创甘油醚的含量。方法：用十八烷基硅烷化硅胶为填充剂;0．5％的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3．5)-乙腈(75：25)为流动相;检测波长为278nm。结果：该方法氢溴酸右美沙芬的回收率为100．1％,RSD=0．94％(n=5);愈创甘油醚的回收率为100．4％,RSD=0．43(n=5)。结论：试验表明该方法简便、快速、准确可靠。     

愈美分散片的HPLC测定

建立了HPLC法测定愈美分散片中愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬的含量.采用ODS柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01%三乙胺溶液(18:15:67,pH3.5),流速1.0ml/min,检测波长276nm.愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为6～72μg/ml和4.2～51μg/ml,平均回收率分别为99.0%和102.6%,RSD分别为1.2%和1.5%.     

高效液相色谱法测定美愈伪麻口服液中3种组分的含量

目的：梯度洗脱法同时测定美愈伪麻口服液中愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱及氢溴酸右美沙芬的含量。方法：用HPLC法，Diamonsil C18柱（4．6mm×15mm，5μm），采用0．5％三乙胺溶液（用磷酸调pH3．0）-甲醇为流动相进行梯度洗脱（甲醇刚起始比例为5％，23min内上升至55％并保持5min）流速1．5mL·min^-1，检测波长257m。结果：愈创木酚甘油醚在667～3336mg·L^-1质量浓度范围内、盐酸伪麻黄碱在200～1000mg·L^-1浓度范围内，氢溴酸右美沙芬在83～416mg·L^-1浓度范围内线性良好，回收率分别为100．2％，100．7％，97．8％，RSD分别为0．1％，0．2％，0．3％。结论：方法简便，快速，可用于同时测定美愈伪麻口服液中或其它剂型中愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱及及氢溴酸右美沙芬的含量。     

高效液相色谱法测定复方氨酚美沙糖浆中盐酸甲基麻黄碱、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬的含量

目的建立复方氨酚美沙糖浆中盐酸甲基麻黄碱、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬的定量分析方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇—0.1%磷酸,梯度洗脱;流速为1 mL·min^-1,检测波长为216 nm。结果盐酸甲基麻黄碱、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬分别在0.141 2-1.412、0.605-6.05、0.156 8-1.568μg范围内线性关系良好（r分别为0.999 6、0.999 8、0.999 5）;平均回收率分别为100.05%、98.69%、99.68%,RSD分别为2.24%、1.85%、2.03%（n=9）。结论该法快速准确,重复性好,可为复方氨酚美沙糖浆的质量控制提供定量评价方法。     

HPLC法测定复方氢溴酸右美沙芬糖浆中2组分及防腐剂的含量

目的：建立HPLC法测定复方氢溴酸右美沙芬糖浆中2组分及防腐剂的含量。方法：采用Agilent Zobax SB-C18（250mm×4.6 mm,5μm）柱;以甲烷磺酸溶液（取甲烷磺酸4.8 g,加水750 ml,加三乙胺10 ml,用磷酸调节p H值至3.5）-乙腈（75∶25）为流动相;检测波长为280 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为20μl。结果：愈创甘油醚在102-1 025μg·ml^-1、氢溴酸右美沙芬在15-619μg·ml^-1、苯甲酸在10-407μg·ml^-1范围内,线性关系良好;平均回收率分别为100.0%（RSD=0.35%）、100.1%（RSD=0.77%）、100.8%（RSD=0.49%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于复方氢溴酸右美沙芬糖浆的质量控制。     

HPLC法同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中 主药和降解杂质及防腐剂的含量

目的：建立同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中主成分氢溴酸右美沙芬、杂质5-羟甲基糠醛及防腐剂苯甲酸、羟苯乙酯含量的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为Phenomenex Luna C18（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢铵溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为279 nm,进样体积为20 μL。结果：氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、羟苯乙酯的线性范围分别为29.21～876.2、1.94～58.29、27.08～812.4、5.85～175.4 μg·mL-1（r≥0.9997）。4种成分的平均加样回收率分别为99.23%、98.86%、100.3%、98.51%,RSD分别为1.03%、1.52%、1.11%、1.64%（n=6）。结论：该方法简便、准确,可用于测定氢溴酸右美沙芬糖浆中氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸和羟苯乙酯的含量。     

反相高效液相色谱法测定镇祛平口服液3种主要成分的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定镇祛平口服液中盐酸曲普利定(C)、愈创甘油醚(G)和氢溴酸右美沙芬(D)3种主要成分的含量。方法色谱柱：YWG C18柱(150 mm×5 mm，10 μm)；流动相：770 mL甲醇 230 mL重蒸纯化水(含5 mmol·L 1庚烷磺酸钠，用磷酸调pH值为30)；在波长262 nm处进行检测。结果C在8594～77786 μg·mL 1，G在1888 ～1 6988 μg·mL 1，D在4108～36972 μg·mL 1浓度范围内线性关系良好。C的回收率＝ 999%，RSD＝080%；G的回收率＝1016%，RSD为069%；D的回收率＝1005%，RSD为068%。结论该法简便、快速、准确，可用于镇祛平口服液中3种主要成分的含量测定。     

环酯红霉素干混悬剂、胶囊与片剂的生物等效性研究

目的:评价环酯红霉素干混悬剂、胶囊与片剂的生物等效性。方法:18名健康志愿者采用开放、随机、三周期交叉的单中心试验。采用HPLC-MS法测定口服给药后不同时间环酯红霉素的血药浓度。利用DAS 2．0计算药动学参数和进行统计分析。结果:受试者口服750 mg参比制剂环酯红霉素片,受试制剂环酯红霉素干混悬剂和胶囊的C_(max)分别为(1375±s 261)Ixg·L~(-1),(1303土356)μg·L~(-1)和(1307±305)μg·L~(-1);t_(max)分别是(2．4±0．8)h,(2．4±1．0)h和(2．9±0．9)h;4UC_(0～48)分别是(13302±4 369)μg·h·L~(-1),(13596±5519)μg·h·L~(-1)和(13564±4 825)μg·h·L~(-1)。受试制剂的相对生物利用度分别为(102±17)％,(102±15)％。结论:环酯红霉素干混悬剂和胶囊与剂量相同的环酯红霉素片参比制剂具有生物等效性。