盐酸小檗碱片含量测定方法探讨

近年来，用不合格的盐酸小檗碱原料压片屡有发生。而现有制剂标准不能有效控制，笔者查阅了盐酸小壁碱的含量测定方法，其中包括重铬酸钾法，UV-VIS、TLCS、HPLC等，为有效控制制剂质量，应将盐酸小檗碱的含量测定方法改为HPLC法。     

三黄片中盐酸小檗碱的含量测定

目的：建立三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：用比色法测定苦味酸与盐酸小檗碱物合物。结果：该法稳定，平均回收率为103．3％。结论：建议增加三黄片中的盐酸小檗碱含量测定项目。     

TLC—比色法测定外用洗液类药物中盐酸小檗碱的含量

报道一种以薄层色谱（TLC）结合比色法分析测定外用洗液类药物中盐酸小檗碱的方法。该方法简单易行，测定精密准确，重现性好，不需要复杂大型精密仪器，一般的实验室，医院和工厂均能完成，符合基层单位的条件和分析测定需要。     

HPLC测定黄连中盐酸小檗碱含量

为测定黄连中盐酸小檗碱含量，用耐酸性ZOBAX Eclipse SDB—C8色谱柱，在较低pH下，以乙腈-O．05mol磷酸二氢钠(磷酸调pH为2．5)(30：70)为流动相，于345nm处测定。结果显示盐酸小檗碱平均回收率为99．31％。此法简便快速，准确稳定，重现性好，成本低。     

消渴丸中盐酸小檗碱的含量测定

消渴丸中盐酸小檗碱的含量测定杜桂芝任喜波＊王兆华陈岩（吉林省中医中药研究院长春１３００２１）＊长春拖拉机厂职工医院李民熙陈建华任喜荣（长春中医学院长春１３００２１）消渴丸系由黄连、生地黄、马齿苋，天花粉等１１味中药配制而成的胶囊制剂。为治疗糖尿病的新...     

紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量

目的：探讨盐酸小檗碱的含量测定方法，避免还原剂对测定结果的影响。方法：紫外分光光度法。结果：盐酸小檗碱浓度在2．0μg-10.0ug/ml范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系。结论：紫外分光光度法可用于盐酸小檗碱的含量测定。     

复方黄连素片中盐酸小檗碱含量测定

目的:建立测试黄连素片中盐酸小檗碱含量的高效液相方法,并对此方法进行系统的方法学验证,以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法:采用色谱柱:Agilent TC-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent,美国),流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(45∶55,含5%的0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液),检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在2.5~80μg/m L范围内线性关系良好,得到线性回归方程为Y=421.5X+17.32,相关系数为0.999 7(n=6);低、中、高浓度批内精密度的RSD值分别为0.30%、0.58%、0.30%,批间精密度的RSD为0.80%;重复性RSD为0.27%;低、中、高浓度的加样回收率分别为99.66%、99.88%、99.98%;供试品溶液室温放置8h稳定,RSD为0.41%。结论:本方法测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量准确、可靠,操作简单、用时短,可用于黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定。     

止痛消炎乳膏中盐酸小檗碱含量测定

止痛消炎乳膏由黄连、元胡、三七、冰片及水溶性基质组成,具有清热解毒、消肿止痛、活血化瘀之功效,盐酸小檗碱为该制剂主要抗菌消炎成分,笔者测定了盐酸小檗碱含量,依此控制该制剂的质量。     

HPLC测定不同产地功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量的方法。方法：HPLC法，采用Intersil ODS-3C18柱，乙腈－水－十二烷基磺酸钠（470：530：1g)为流动相，检测波长为265nm，柱温40℃，流速为1．0mL/min，结果：盐酸巴马亭在4．368－52．416ug/mL范围内线性关系良好（r=0.9999)，平均回收率为98．97％，盐酸小檗碱在4.532-54.384ug/mL范围内线性关系良好（r=0.9999)，平均回收率为98．98％，结论：该法简便，快速，重现性好，适用于功劳木中盐酸收马亭及盐酸小檗碱的定量分析。     

HPLC测定香连丸中盐酸小檗碱的含量

香连丸由黄连(吴茱萸制)、木香2味中药组成,具有清热燥湿、行气止痛的功效,可用于湿热痢疾、里急后重、腹痛泄泻、菌痢、肠炎。方中黄连为主药,其主要成分为盐酸小檗碱,在药典中其含量测定为薄层扫描法[1],此方法重现性差、结果不准确。现采用高效液相法测定香连丸中盐酸小檗碱的含量,方法简便、结果准确可靠,可以用于香连丸的质量控制。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100系列高效液相色谱仪(包括四元梯度泵,DAD检测器);Lambda-12型紫外分光光度计(美国PE公司)。1.2试药盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所,批号0713-9404)香连丸(湖北某药业…     

HPLC测定半夏泻心汤中盐酸小檗碱的含量

建立一种HPLC测定半夏泻心汤中盐酸小檗碱含量的方法。用水∶乙腈 (1∶1) 10 0 0ml加入KH2 PO4,3 4克为流动相 ,检测波长 345nm ,平均回收率为 10 0 6 % (RDS - 0 84 %n - 5 )。结论 :该方法简便、快捷、准确     

毛细管区带电泳法测定金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量

目的 :采用高效毛细管区带电泳法对如意金黄散 (姜黄、大黄、黄柏、苍术等 )中的盐酸小檗碱及盐酸巴马亭进行定量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪对如意金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 10 0 μm× 5 6 .5cm(有效长度 4 8cm) ;缓冲液为 10mmol·L-1混合磷酸盐溶液 ( pH =4 .8) ,含 30 %乙腈 ;分离电压 2 0kv ;检测波长 :2 30nm ;毛细管温度为 30℃。结果 :盐酸小檗碱和盐酸巴马亭在 5 μg·mL-1～ 10 0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =0 .0 2 0 96 4X - 0 .0 0 771(r =0 .9998)和Y =0 .0 10 92X - 0 .0 2 939(r =0 .9997) ;平均回收率分别为 98.7% (n =5 ,RSD =1.82 % )和 10 2 .1% (n =5 ,RSD =2 .81% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

HPLC法测定金英胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定金英胶囊中黄柏的总盐酸小檗碱含量。方法：采用HypersilBDS—C-18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一乙腈（78：22）为流动相,检测波长为346nm,流速为1．0mL／min。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于3500。结果：本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱计,不得少于1．0mg。结论：该方法操作简单,重现性好,适用于金英胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定通脉降糖颗粒中盐酸小檗碱的含量

 目的：测定通脉降糖颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法：高效液相色谱法。Spherigel C₁₈柱，乙腈-水（55∶35）为流动相，每1000 ml流动相中含磷酸二氢钾3.4 g,十二烷基硫酸钠1.7 g，流速1 ml·min^-1，检测波长345 nm。结果：通脉降糖颗粒中盐酸小檗碱与多种杂质能有效分离。盐酸小檗碱进样量在0.0265～0.2120 μg范围内线性关系良好，γ=0.9998。平均回收率为101.6% (n=5,RSD=1.8%)。结论：本方法简便、快速、准确。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

主动载药法制备盐酸小檗碱脂质体

 目的　采用主动载药法制备盐酸小檗碱脂质体,并考察其包封率的影响因素。方法　以阳离子交换树脂法分离脂质体,于347nm处测定吸光度,计算包封率;考察加药顺序、孵化时间、孵化温度、外水相pH值及粒径对包封率的影响。 结果　被动载药法得到的包封率仅有13.3%,主动载药法的包封率最高可达84.6%。主动载药法中,加药顺序不同,得到的包封率亦有不同;包封率随着孵化温度的升高和孵化时间的增加有提高的趋势;外水相最佳pH值为6.8;粒径小,包封率高。 结论　主动载药法适于制备盐酸小檗碱脂质体。     

黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取方法研究

目的:建立中药黄柏中生物碱的提取方法.方法:以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同溶剂、不同提取时间、不同提取方式对盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率的影响,并对不同来源黄柏药材中的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进行了测定.结果:用盐酸-甲醇(1:10)溶液超声20min的提取方法可以获得较高的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率.结论:溶剂种类和提取方式对黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的提取效率有较大影响.     

反相高效液相色谱法测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

 目的：建立测定金鸡股囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量的方法。方法：反相高效液相色谱法,采用ImetsilODS 3 C₁₈柱为分析柱,乙腈-水-十二烷基磺酸钠（470:530:1)为流动相;检测波长为265 nm,柱温40C,流速为1.0 mL·min^-1。结 果：盐酸巴马汀在4.368～52.416 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为98.97% ;盐酸小檗碱在4.532～54.384mg·^-1范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为98.98%。结论：该法简便,快速,重现性好,适用于金鸡胶囊 中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的定量分析。