气相色谱-质谱联用法测定乳液类化妆品中的氮芥

目的建立气相色谱-质谱法测定乳液类化妆品中氮芥的分析方法。方法样品用碳酸钠碱化,加无水硫酸钠吸水固化,然后用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液进行液固提取,提取液置于冰箱冷冻,高速离心后供气相色谱-质谱分析。结果氮芥在浓度为0.1μg/ml~5.0μg/ml时线性良好(r=0.999 95),在0.1μg/g~2.5μg/g添加水平回收率为89%~96%,相对标准偏差为4.2%~6.3%,检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.1μg/g。结论该方法能有效去除乳液类化妆品中复杂基质,方法灵敏度高,定性、定量准确,为测定乳液类化妆品中氮芥提供一种新的方法和思路。     

育发产品中斑蝥素和氮芥及米诺地尔的液相色谱-串联质谱测定法

目的建立了育发产品中斑蝥素、氮芥和米诺地尔的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定方法。方法样品经直接稀释1 000倍,以95%甲醇(含0.2%氨水)-5%乙腈为流动相进行等度洗脱,选用Waters symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果斑蝥素、氮芥和米诺地尔分别在5.00~500、5.00~1 000和0.100~50.0 ng/ml的范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为2.0、3.4、0.04μg/g定量下限分别为6.4、11.0、0.10μg/g,回收率在94.5%~104.7%之间,RSD9%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于育发产品中斑蝥素、氮芥和米诺地尔的测定。     

化妆品中高含量无机汞的碳酸铵超声提取-汞分析仪直接测定法

目的建立化妆品中高含量无机汞的碳酸铵超声提取-汞分析仪直接测定法。方法化妆品经饱和碳酸铵溶液超声浸提分散稀释后,再用自动测汞仪(DMA80)直接进样测定。结果在0.42~400、400~5 000μg/kg的线性范围内,所得汞的回归方程均呈较好的线性关系,r值分别为0.999 1和0.999 9。方法的检出限为0.13μg/kg(以0.1 g样品计),定量下限为0.42μg/kg(以0.1 g样品计),平均回收率为97.5%~102.5%,RSD为2.37%~3.92%。结论该预处理方法操作简单、环保,检出限低,准确度、精密度和灵敏度均很高,适合于化妆品中高含量汞的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C_(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%~107.5%,相对标准偏差为3.08%~12.71%(n=6),方法检出限为0.03~3.0μg/kg,定量限为0.1~10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

化妆品中二甘醇气相色谱法测定

目的针对《化妆品技术规范》(2015年版)中测定化妆品中二甘醇方法的局限性,建立气相色谱法检测不同基质的化妆品(水、乳、霜、凝胶、膏)中二甘醇含量的方法。方法水状样品用甲醇超声提取后直接过滤上样,乳、霜、凝胶等样品用甲醇超声提取,离心后过滤上样,膏状样品先用无水硫酸钠研磨,甲醇超声提取,离心过滤后上样检测,采用气相色谱–氢火焰离子化检测器进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果二甘醇在1~1 000μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997)。选取高中低3个浓度添加二甘醇标准品,乳、霜、凝胶的回收率为94.4%~95.4%,膏的回收率为85.1%~96.9%,化妆水的回收率为89.5%~98.8%,且相对标准偏差(RSD)均≤4.86%。方法检出限为0.24μg/mL,定量限为1μg/mL。结论该方法操作简单可行,测量成本低,线性范围宽,实用价值高,适用于不同基质的化妆品中二甘醇含量的检测。     

毛细管气相色谱法同时测定化妆品中7种酚类化合物

目的探讨和建立化妆品中7种酚类化合物毛细管柱气相色谱同时测定的方法。方法化妆品中的酚类化合物用乙醇超声提取,在18℃下,以10 000 r/min离心(离心半径为10 cm)5 min后,有效去除了化妆品基质中复杂组分的干扰,经HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,柱温为130℃,柱流速为0.87 ml/min,进样口温度为190℃,分流比为50∶1,火焰离子化检测器(FID,280℃)检测。结果 7种酚类化合物的浓度为5.00μg/ml~160μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 2。方法的检出限为0.59μg/ml~1.45μg/ml;当样品称样量为1.0 g时,最低检出浓度为5.9 mg/kg~14.5 mg/kg。方法的平均回收率为94.1%~110.0%,日内RSD为2.8%~6.7%,日间RSD为5.0%~11.8%(n=7)。结论该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,抗干扰能力强,适用于化妆品中7种酚类化合物的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中的河豚毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经1%乙酸超声振荡提取15min,提取液加入4倍量的甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后将上清液挥干,残留物加1mL甲醇复溶,高速离心后取上清液进行HPLC-MS/MS分析检测。色谱分离于HILIC柱上进行,梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。结果 TTX在5~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为16μg/kg,回收率为84.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)3.9%~13.7%。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,适用用于烤鱼片中河豚毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法。方法样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22μm微孔滤膜过滤。选用Waters acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm×1.7μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3-NPA的含量。结果在1.0~50μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.20~1.0μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0μg/kg时3-NPA的加标回收率在86.9%~102.0%之间,相对标准偏差在1.80%~4.19%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理。     

反相高效液相色谱法测定大鼠全血中虫草素含量

目的建立一种测定血液中虫草素含量的反相高效液相色谱法。方法大鼠全血0.4 ml,加入甲醇1.6 ml,4℃12000 r/min离心10 min,取上清液50℃氮气吹干,用0.15 ml甲醇复溶,12000 r/min离心15 min,取上清液10μl进样;色谱条件为ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇∶水=27∶73为流动相;流速0.8 ml/min;柱温35℃;紫外检测波长259 nm;检测血中虫草素含量。结果虫草素浓度在0.1~5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9998;浓度为0.2、1.0、5.0μg/ml时日内RSD(%)分别为5.38、0.63、2.95,日间RSD(%)分别为2.20、4.41、2.57;检出限(S/N=3)为0.05μg/ml;全血中浓度为0.1、0.8、1.5μg/ml时回收率为85%~102%。结论该反相高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,能有效分离检测血中虫草素含量。     

育发产品中斑蝥素和氮芥及米诺地尔的液相色谱-联质谱测定法

目的 建立了育发产品中斑蝥素、氮芥和米诺地尔的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定方法.方法 样品经直接稀释1000倍,以95％甲醇(含0.2％氨水)-5％乙腈为流动相进行等度洗脱,选用Waters symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测.结果 斑蝥素、氮芥和米诺地尔分别在5.00～500、5.00～1000和0.100～50.0 ng/ml的范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为2.0、3.4、0.04μg/g定量下限分别为6.4、11.0、0.10μg/g,回收率在94.5％～104.7％之间,RSD＜9％.结论 该方法灵敏度高,选择性强,适用于育发产品中斑蝥素、氮芥和米诺地尔的测定.