不同配伍对芍药甘草附子汤中苯甲酰类乌头碱含量变化的影响

目的探讨芍药甘草附子汤不同配伍对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱3种成分含量变化的影响。方法采用HPLC法对不同配伍样品煎液中的3种苯甲酰乌头碱进行含量测定,并分析比较不同煎煮时间不同配伍对其含量变化的影响。色谱条件:BDS Hydedsil C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈∶四氢呋喃(25∶15)-0.1 mol·L~(-1)醋酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min~(-1)。结果芍药甘草附子汤中各配伍与单味附子相比,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量均升高。结论附子与甘草、白芍配伍后能有效地起到减毒增效的作用,体现了中医药配伍用药的合理性和科学性。     

反相高效液相色谱法同时测定乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱含量

目的建立RP-HPLC同时测定中药乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果新乌头碱、乌头碱分别在2.61～15.66μg、0.26～1.56μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.4%（RSD=1.2%）,98.9%（RSD=0.71%）。结论该方法简便、准确,分离效果好,可用于附子中酯型生物碱的定量分析。     

强力天麻杜仲胶囊中乌头类生物碱成分的含量测定

目的建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定强力天麻杜仲胶囊中新乌头碱和次乌头碱的含量。方法色谱柱为Agilent Zorbax Stable Bond C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为用磷酸调pH=3的0．04mol／L三乙胺-乙腈（65：35），流速1．0mL／min，检测波长235nm。结果新乌头碱、次乌头碱能良好分离，进样量分别在0．0468～1．17μg和0．0506～1．265μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为98．94％和98．98％，RSD分别为1．70％和1．56％（n=6）。结论方法简便、精确、专属性强，可作为强力天麻杜仲胶囊中乌头碱类成分的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定附桂通便颗粒中苯甲酰新乌头原碱和新乌头碱的量

目的对附桂通便颗粒中苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱进行含量测定。方法运用高效液相色谱法（HPLC）,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.015%二乙胺-乙腈溶液,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长240 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱分别在0.088 8-0.888 0μg（r=0.999 8）、0.199 0-1.990 0μg（r=0.999 8）范围内,具有良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.11%、99.13%,相对标准偏差（RSD）分别为0.76%、1.61%。结论该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

高效液相色谱法在康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量测定中的应用分析

目的:创建高效液相色谱法并对康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量进行测定。方法:在氨水的基础上进行乙醚提取,利用OasisMCX固相萃取柱纯化提取液,分析柱是ZORBAX SB-C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相是0.04mol·L-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50∶50),柱温是40℃,检测波长是235nm。结果:在0.002~1μg的范围里,新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的线性关系相对较好,回收率超过90%,RSD在2%以下。结论:高效液相色谱法操作相对简便,准确率高,分离效果好,能有效测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量。     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-五味丸中乌头碱、新乌头碱的含量

目的：建立嘎日迪一五味丸中乌头碱、新乌头碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,日本岛津Inertsil ODS—SP（250min×4．6mm,5μm）,以乙腈：0．1mol／L醋酸铵溶液（37：63）为流动相,流速：1．0mL/min,检测波长为235nm。结果：乌头碱在0．2～1．0μg范围内有良好的线性关系,r=0．9997;新乌头碱在1～5μg范围内有良好的线性关系,r=0．9996。嘎日迪一五味丸中乌头碱和新乌头碱的平均含量分别为0．000697％和0．00421％。结论：该测定方法简便、快速、准确。     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32~432.40,1.29~128.83,1.08~108.46,1.77~177.30,0.78~78.40和1.19~119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量范围分别为100.32~119.18,9.35~16.02,7.99~10.87,1.54~1.85,0.87~0.99和2.21~3.27μg·g^-1。结论该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可作为佳蓉片中乌头类生物碱成分的定量方法。     

高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中乌头类生物碱含量

目的:建立一种用高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量的方法。方法:应用氨水碱化后,乙醚提取,提取液通过Oasis　MCX固相萃取柱对样品进行纯化,以ZORBAX SB-C8柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,0.04mol·L-1三乙胺（磷酸调pH=3）-甲醇（50:50）为流动相,检测波长235nm,柱温40℃。结果:新乌头碱、次乌人碱和乌头碱约在0.002～1μg范围内线性关系良好,其回收率>90％,RSD<2％。结论:该方法准确、专属,分离效果好,灵敏度高。     

HPLC法测定两种乌头药材中生物碱的含量

高效液相色谱法测定湖北两种乌头药材中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的含量。采用SpherisorbODS柱，以甲醇-水-氯仿-三乙胺（60：40：2：0．1）为流动相，联苯为内标。     

HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析

目的：通过高分离度快速液相-飞行时间质谱（RRLC—TOF／MS）联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法：色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱（50mm×2．0mm,2μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0．25mL／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论：通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

虎杖饮片、水煎剂、配方颗粒高效液相色谱特征图谱相关性研究

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法对虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察不同的存在形式对虎杖化学成分的影响。方法 采用Merck Lichrospher RP-18e柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,采集时间为80 min。分别建立10批虎杖饮片、10批虎杖水煎剂、11批虎杖配方颗粒的特征图谱。结果 11批虎杖配方颗粒HPLC特征图谱的7个特征峰均可在其饮片、水煎剂中得到追踪,且相似度均大于0.99,并从7个共有峰中指认出虎杖苷（polydatin）、白藜芦醇（resveratrol）、大黄素（emodin）3个成分。结论 虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,其共有成分含量比例相近。     

黄连解毒汤配方颗粒中4种成分含量的测定及与传统汤剂的比较

目的：建立一种同时测定黄连解毒汤配方颗粒中4种成分（栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱）含量的HPLC方法,对黄连解毒汤配方颗粒和传统汤剂的主要色谱峰及成分含量进行比较。方法：采用菲罗门Gemini 5u C18110A色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,以每100mL水中含1mL pH=6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液为流动相B;梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长260nm,柱温30℃。结果：在39min内黄连解毒汤配方颗粒中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱4种成分完全分离;回归方程显示4种成分的峰面积与其浓度呈良好的线性关系;4种成分的平均加样回收率（n=6）为95.02%～104.57%, RSD均小于3.0%;黄连解毒汤配方颗粒与传统汤剂的主要色谱峰的峰形峰位一致,成分含量相当。结论：该方法简单快捷,灵敏度高,稳定、重复性好,可用于黄连解毒汤配方颗粒的质量控制,黄连解毒汤配方颗粒与传统汤剂的主要成分一致,可为其替代传统汤剂作为理论依据。     

金草消毒颗粒质量标准的建立

目的:建立金草消毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别金草消毒颗粒中3味中药饮片:肿节风、白花蛇舌草、半枝莲;同时以HPLC法测定异嗪皮啶、迷迭香酸含量,色谱柱:Aglient Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸(25∶75)等度洗脱,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:342 nm,柱温:25℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;异嗪皮啶和迷迭香酸分别在5.23~31.39μg·ml^-1(r=0.9984)、2.62~30.10μg·ml^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率分别为89.18%(RSD=1.51%)、107.68%(RSD=0.85%)(n=6)。结论:本研究建立的质量控制方法快速、简单、专属性强,适用于金草消毒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定益肾灵颗粒中淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定益肾灵颗粒中有效成分含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex luna C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),检测波长为310nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为20℃。结果:淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素3种成分均能达到良好分离,在测定范围内线性良好;平均加样回收率均在99%~101%之间,RSD均小于1.20%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于益肾灵颗粒的质量控制。     

雪松松针HPLC特征图谱及6个成分的含量测定

目的:利用高效液相色谱法建立雪松松针的特征图谱,同时测定其原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量.方法:采用CAPCELL PAK-C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为l mL· min-1,检测波长300 nm,柱...     

杜仲配方颗粒的HPLC特征图谱研究

目的:建立杜仲配方颗粒的HPLC特征图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱为Megres C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为227 nm;采用液质联用技术(LC-MS)获得特征峰的分子量和分子离子碎片,结合对照品和文献比对等方法进行特征峰结构指认。结果:杜仲配方颗粒的特征图谱有12个特征峰构成,其中木脂素类成分7个,环烯醚萜类成分3个,酚类成分2个。12批杜仲配方颗粒样品的相似度为0.907~0.994。结论:首次建立了杜仲配方颗粒的HPLC特征图谱,方法的精密度、稳定性、重复性良好。该图谱涵盖了杜仲中的木脂素类、环烯醚萜类和酚类等主要药效成分,可用于杜仲配方颗粒的质量评价。     

复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量测定

建立HPLC法同时测定复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量。方法：采用Elite C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一庚烷磺酸钠溶液（10：90）;检测波长为280nm;流速：1．0mi·min^-1。结果：维生素B1及维生素B6的线性范围分别为19．8～198．4μg·ml^-1（r=0．999 9）和6．2～62μg·ml^-1（r=0．999 9）。维生素B1平均回收率为99．8％,RSD为0．4％;维生素B6平均回收率为99．9％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法快速、简单、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定不同工艺柴苓汤颗粒剂中柴胡皂苷a的含量

目的 测定和比较日本和国产不同工艺制柴苓汤颗粒剂中指标成分柴胡皂苷a的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（75：25）;流速0．8mL·min^-1;柱温30℃;检测波长为210nm。结果柴胡皂苷a线性范围为4．0～15．0μg,r=0．9999,加样回收率为100．39％,RSD为0．80％。结论柴胡皂苷a的含量为日本津村柴苓汤颗粒剂高于国产仿日本工艺制柴苓汤颗粒剂高于国产习用工艺制柴苓汤颗粒剂。本方法简捷、方便、重复性好,准确度高,可用于柴苓汤颗粒剂的质量检测。     

HPLC法测定健脾颗粒中橙皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定健脾颗粒中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(20∶80),检测波长为283nm,流速为1.0mL·min-1。结果:橙皮苷的检测浓度在9.92～99.75μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.1%,RSD=0.2%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于健脾颗粒的质量控制。