RP-HPLC法测定消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果士的宁和马钱子碱回归方程分别为:Y1=16.21 2772.70X1(r=0.9997),Y2=6.84 1848.65X2(r=0.9996);线性范围分别为:0.1736～0.8680μg,0.1092～0.5460μg;平均回收率分别为100.83%,100.59%;RSD分别为:1.69%,1.81%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于消痹宁喷雾剂中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定。     

HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1 mL.min-1;芍药苷的流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为230 nm;马钱子碱、士的宁的流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果:两种液相方法可分别测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。芍药苷浓度在25.2～200.2μg.mL-1(r=0.9996),马钱子碱浓度在2.45～19.6μg.mL-1(r=0.9998),士的宁浓度在2.95～23.6μg.mL-1(r=0.9997)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为95.13%(RSD=1.77%),87.63%(RSD=2.99%),90.93%(RSD=2.57%)。结论:两种液相测定方法专属性强,结果准确,可用于活血止痛膏的质量控制。     

反相高效液相色谱测定腰痛宁贴膏中士的宁及马钱子碱含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱含量。方法:色谱柱Intersil C8-3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(20∶96∶7,用三乙胺调pH为3.10),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:士的宁在0.020 6～0.123 4μg线性关系良好(r=0.999 8),测得平均加样回收率(n=9)为100.28%,RSD1.33%;马钱子碱在0.013 8～0.083 0μg线性关系良好r,=0.999 9,测得平均加样回收率(n=9)为99.82%,RSD 0.84%。结论:方法灵敏、准确、可用于腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

反相离子对HPLC同时测定制马钱子中4种生物碱的含量

目的建立同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物含量的反相离子对HPLC法。方法应用Lichrospher S C18色谱柱(4.6mm×300mm,5μm),以乙腈-水(38:62,每1000mL加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:260nm。结果4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的线性范围分别为13.7～219.1,12.55～200.8,0.3743～5.988和0.6225～9.96mg.L-1(r>0.9999),平均回收率分别为98.0%,102.2%,103.3%和99.9%(RSD均小于2.5%)。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于制马钱子中士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物的含量测定。     

舒络灵中马钱子碱和士的宁含量的HPLC测定

目的:建立舒络灵中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为D iamonsilC18,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.05%三乙胺,用10%磷酸调节pH值3.0)(22∶78)为流动相,检测波长256 nm。结果:马钱子碱线性范围为0.2026~2.026μg(r=0.9998);士的宁线性范围为0.2640~2.640μg(r=0.9999);马钱子碱回收率为99.8%,RSD为1.87%;士的宁回收率为99.6%,RSD为1.99%。结论:本法快速、准确,重复性好,可作为舒络灵的主要质控方法。     

RP-HPLC法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水-乙腈(60∶40),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g、十二烷基硫酸钠1.7g;流速为1.0mL/min;检测波长254nm;柱温25℃。结果马钱子碱在0.102～0.918μg、士的宁在0.208～1.872μg范围线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为101.07%(RSD=2.26%)、99.29%(RSD=2.79%)。结论本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方风湿丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立复方风湿丸中士的宁和马钱子碱含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱柱DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为:甲醇-乙腈-水-冰-醋酸(45∶30∶25∶0.5);检测波长254nm;流速1.0ml/min。用硅胶固相萃取的样品预处理方法提取复方风湿丸中的士的宁和马钱子碱。结果:士的宁浓度在10~100μg/ml,马钱子碱浓度在6~60μg/ml范围内线性关系良好。士的宁r=0.9995,平均回收率99.55%,RSD为1.01%;马钱子碱r=0.9997,平均回收率99.73%,RSD为1.05%。结论:该方法检测结果准确,重现性好,能有效地控制复方风湿丸的质量。     

追风活血膏质量标准的研究

目的:建立追风活血膏的质量标准。方法:采用TLC法对方中马钱子、川乌、草乌、当归、乳香、没药进行鉴别;用高效液相色谱法测定士的宁和马钱子碱的含量。结果:TLC能明显地检测出马钱子、川乌、草乌、当归、乳香、没药,薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;士的宁进样量在0.30-2.42μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.10%;马钱子碱进样量在0.21-1.70μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.27%。结论:所建标准可用于追风活血膏的质量控制。     

HPLC法测定骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁

目的 建立骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定方法.方法 采用HPLC法测定骨筋丸(大蜜丸)、骨筋丸胶囊、骨筋丸片中马钱子碱和士的宁,应用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH为2.8)(21∶79)为流动相;检测波长260 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃.结果 本色谱条件对3种剂型进行马钱子碱和士的宁的测定均适用.其中马钱子碱在0.0779～0.7795 μg、士的宁在0.1137 ～1.1372 μg内呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),仪器精密度、重复性及样品加样回收率的相对平均误差均小于2.0％.结论 本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定.     

LC-MS/MS测定马钱子总碱囊泡凝胶经皮给药后大鼠的血药浓度

目的:建立LC-MS/MS测定大鼠血浆中的马钱子碱和士的宁含量,以溶剂萃取法提取大鼠血浆中的待测成分。方法:以他克林为内标,采用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(0.05%甲酸,10 nmol.L-1甲酸铵)梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM),用于定量分析的离子对依次为m/z 395.2/324.2(马钱子碱),m/z 335.2/184.2(士的宁)和m/z 199.1/171.1(他克林)。结果:测定血浆样品2种成分的线性范围分别为0.195～100,0.078 1～40μg.L-1,相关系数分别为0.994,0.996,马钱子碱的提取回收率为78.9%～102.4%,士的宁的提取回收率为95.2%～106.1%,方法的精密度、准确度、基质效应和稳定性均符合要求。结论:方法专属性强、灵敏度高,适用于血浆马钱子类生物碱的药代动力学研究。囊泡制剂能够降低马钱子碱进入体循环的药物浓度,且具有缓释作用。     

十一方药酒的质量控制研究

目的 :建立十一方药酒的质量控制标准。方法 :采用TLC法鉴别药酒中的三七、大黄、马钱子 ,并用双波长薄层扫描法测定本品中马钱子碱和士的宁的含量。结果 :士的宁含量在1 063～5 315μg之间 ,点样量与峰面积呈良好线性关系 ,回收率为102 43% ,RSD=1 19 % ;马钱子碱含量在0 785～3 925μg之间 ,点样量与峰面积呈良好线性关系。结论 :双波长薄层扫描法灵敏、简便、重现性较好 ,可用于十一方药酒的质量控制     

反相高效液相色谱法同时测定马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁的含量

 目的：建立马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁(马钱子碱)的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（35∶40∶25∶0.5）为流动相，Zorbax SB-C₁₈ ODS(4.6 mmx250 mm，5 μm)为分析柱, 紫外线测定波长为254 nm。结果：二甲氧基士的宁线性范围为0.05～0.45 μg，r=0.9997,测量平均回收率为99.4%, RSD为2.2%；士的宁线性范围为0.06～0.54 μg，r=0.9994,测量平均回收率为101.3%,RSD为1.22%。结论：本法简便，快速，灵敏。     

风湿除痹丸的质量标准研究

目的：建立风湿除痹丸的质量标准。方法：采用显微鉴别法对白芍、当归、白术、石斛、甘草和全蝎进行定性鉴别;研究并建立君药苍术的薄层色谱鉴别,建立薄层色谱法对有毒中药川乌、草乌的毒性成分乌头碱的限量检查;采用高效液相色谱法对制剂中的有毒中药马钱子进行含量测定,规定毒性成分马钱子碱和士的宁的测定范围。结果：薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;马钱子碱、士的宁分别在21.556～215.560μg/L(r=1.000 0)、23.523～235.23μg/L(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.28%、99.99%。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为风湿除痹丸的质量控制标准。     

热痹清片中马钱子碱和士的宁在大鼠体内的药动学分析

目的:大鼠灌胃给予热痹清片和制马钱子粉后,计算马钱子碱和士的宁的药动学参数,比较二者在血浆中的药动学特征变化。方法:采用UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中马钱子碱和士的宁的含量。Agela Venusil ASB C18色谱柱(2.1mm×50 mm,3μm),流动相乙腈-0.15%甲酸溶液(60∶40),柱温35℃,流速0.1 m L·min-1,进样量5μL。以盐酸克伦特罗为内标,采用ESI+模式,多反应离子监测(MRM),定量分析的离子分别为马钱子碱m/z 395.22~243.97,士的宁m/z 335.14~183.96,盐酸克伦特罗m/z 277.11~202.87。样品处理采用液液萃取法。利用DAS 2.1软件计算药动学参数。结果:热痹清片和制马钱子粉中马钱子碱的达峰时间(tmax)分别为(27±11),(40±12)min,士的宁依次为(30±9),(42±14)min,马钱子碱的药峰浓度(Cmax)分别为(5.6±1.2),(4.5±1.7)μg·L-1,士的宁依次为(27.3±10.8),(15.9±7.0)μg·L-1,马钱子碱的药时曲线下面积(AUC0-t)分别为(922±96),(710±126)μg·min·L-1,士的宁依次为(3 957±651),(2 031±256)μg·min·L-1,马钱子碱的清除率/生物利用的(CL/F)分别为(4 596±306),(87±34)L·min-1·kg-1,士的宁依次为(880±84),(49±10)L·min-1·kg-1。结论:马钱子碱和士的宁在大鼠体内药动学行为均符合二房室模型。与制马钱子粉比较,热痹清片能显著提高生物利用度,使其有效成分吸收、消除加快。     

HPLC法测定维药强筋阿扎拉克蜜膏中马钱子碱和士的宁碱含量

目的：建立维药强筋阿扎拉克蜜膏中马钱子碱和士的宁碱含量测定方法,提高质量标准,保证药物的安全性。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节PH2．8）（20：80）;体积流量为1．0mL·rain～;检测波长为260nm;柱温30℃。结果：理论塔板数以士的宁碱峰计算应不低与5000,马钱子碱在0．0901～0．901μg、（r=0．9997）士的宁碱0．1101—1．1010μg（r=0．9999）与峰面积线性关系良好,马钱子碱平均回收率为99．0％,RSD为1．22％（n=9）;士的宁碱平均回收率为99．5％,RSD为1．44％。结论：该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,初步作为强筋阿扎拉克蜜膏质量标准。     

薄层-酸性染料比色法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

目的 :探索一种用可见分光光度计分析马钱子中士的宁和马钱子碱的方法。方法 :使用薄层色谱法分离提纯马钱子的氨性氯仿 (氯仿 -氨水 =9∶ 1)提取液 ,于 42 5 nm波长处检测显色后的氯仿萃取液 ,同时又与用紫外分光光度法直接检测分离出来的士的宁 (2 5 4nm )和马钱子碱 (2 6 4nm )的方法进行了比较。结果 :4.0～ 16 .8μg· m l- 1 的士的宁和马钱子碱染色后具有良好的线性关系 (r士 =0 .9991,r马 =0 .9997)。回收率为 99.82 % ,RSD=0 .87。结论 :酸性染料比色法准确、灵敏、可以替代紫外分光光度法分析马钱子中的士的宁和马碱子碱 (P<0 .0 0 1)     

多波长直线回归法测定番木鳖中的士的宁和马钱子碱

为建立番木鳖中士的宁和马钱子碱的多波长直线回归测定法，选择227．2nm～279．2nm为测定波长区间，采用计算机多波长直线回归法程序进行计算，不经提取分离直接测定士的宁和马钱子碱的含量。结果显示：士的宁的线性范围为8．0～30．0μg/ml，r=0．9999；马钱子碱的线性范围为7．0～31．2μg/ml，r=0．9994；士的宁和马钱子碱的平均回收率、相对标准偏差分别为99．82％、1．54％和100．50％、0．62％。提示，该方法简便、快速、重现性好，结果可靠。     

舒筋活血丸质量标准研究

目的:建立舒筋活血丸质量标准。方法:采用薄层鉴别方法对其进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定士的宁的含量。结果:确立了制剂中当归、大黄、栀子的鉴别方法。通过方法学系统考察,建立了士的宁的含量测定方法,士的宁的线性范围为0.348~34.8μg,回归方程Y=27.6064X+91.5423(r=0.9994),平均加样回收率为99.9%,RSD为1.9%(n=6)。结论:建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于质量控制。     

HPLC法测定不同产地制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

目的分析并比较了不同产地制马钱子中有效成分的含量。方法HPLC分析法。色谱条件:色谱柱Alltima C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺;流速1.0mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。结果士的宁进样量在0.68-4.08μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.86%(n=6);马钱子碱进样量在0.56～3.36μg内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD为0.91%(n=6)。结论不同产地制马钱子的士的宁和马钱子碱的含量差异明显,其中以越南、广西含量最高,湖北、海南含量最低。     

HPLC法测定三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁含量

目的:建立三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁进行含量测定.色谱柱为Gemini-NX C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-50mmol/L碳酸氢氨(氨水调节pH=9.5),梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min...