HPLC测定风寒双离拐片中士的宁的含量

目的:建立风寒双离拐片中士的宁的含量测定方法.方法:以硅胶柱为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷-甲醇-氨水(80:20:6:0.25)为流动相,检测波长:254 nm,柱温:50℃,流速:1 mL·min-1.结果:士的宁加样回收率为97.3%,RSD为0.90%.结论:方法简便,结果准确可靠,重现性好,可用于风寒双离拐片的质量控制.     

HPLC法测定风寒双离拐胶囊中士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定风寒双离拐胶囊中士的宁的含量.方法:色谱柱为十八烷基键合硅胶柱(phenomenex,5μm,150mm×4.mm);以乙睛-水-二乙胺(20:80:0.7)为流动相;流速1.0m1·min-1;柱温:25℃;检测波长为260nm.结果:士的宁的进样量在0.2228μg～0.75752μg范围内.线性关系良好,r=0.9999(n=5).平均回收率97.56%,RS=1.0%(n=6).结论:该方法操作简便,测定结果准确,重现性好,可用于风寒双离拐胶囊中士的宁的含量测定.     

HPLC测定马钱子配伍生地黄前后马钱子碱和士的宁的含量

目的:研究马钱子配伍生地黄(以下简称马生)不同比例水煎剂中马钱子碱和士的宁的含量变化。方法:采用HPLC分别对马生前后主要生物碱成分马钱子碱和士的宁的含量进行测定。结果:与马钱子单煎剂比较,马生1∶2煎剂中马钱子碱和士的宁分别下降19.49%和0.23%;马生1∶4煎剂中马钱子碱和士的宁分别下降59.93%和31.95%;马生1∶6煎剂中马钱子碱和士的宁分别升高6.25%和43.22%。结论:马生1∶21、∶4煎剂可降低马钱子毒性成分,起到减毒作用。减毒较佳配伍比例为马生1∶4。     

HPLC法测定风寒双离拐片中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立风寒双离拐片中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:HPLC法测定,色谱柱:Agilent C_(18),流动相:甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72),流速为0.8ml·min~(-1),检测波长403nm。结果:羟基红花黄色素A在13.15～131.5μg的范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=3109736X-3874.6846(r=0.9998 n=7),平均回收率为99.8%,RSD为1.1%。结论:本方法简单、准确、可靠,可用于风寒双离拐片质量标准的研究。     

舒络灵中马钱子碱和士的宁含量的HPLC测定

目的:建立舒络灵中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为D iamonsilC18,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.05%三乙胺,用10%磷酸调节pH值3.0)(22∶78)为流动相,检测波长256 nm。结果:马钱子碱线性范围为0.2026~2.026μg(r=0.9998);士的宁线性范围为0.2640~2.640μg(r=0.9999);马钱子碱回收率为99.8%,RSD为1.87%;士的宁回收率为99.6%,RSD为1.99%。结论:本法快速、准确,重复性好,可作为舒络灵的主要质控方法。     

HPLC法测定通痹片中士的宁含量

用ＨＰＬＣ法完成了中成药通痹片中士的宁、马钱子碱及其他组分的分离，并测定了士的宁含量。色谱条件为，色谱柱：ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭ－Ｃｙａｎｏ（５μｎ，１５０×４．６ｍｍ）；流动相：甲醇－（乙酸６０ｍｌ，三乙胺３０ｍｌ加水至４００ｍｌ）＝９９：１；测定波长：２５４ｎｍ；标准曲线的回归方程为：ｙ＝－１０３３４＋２０８３０ｘ，ｒ＝０．９９９３；平均回收率：１００．８％。     

HPLC测定马钱子及其提取物中马钱子碱和士的宁含量

目的采用反相高效液相色谱法建立同时测定马钱子药材及其总碱提取物中马钱子碱和士的宁含量的方法。方法采用Licrospherc18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈：0．01mol／mL庚烷磺酸钠与0．02mol／mL磷酸二氢钾等体积混合溶液（用10％磷酸调pH值为2．8）=27：73,检测波长260nm,柱温30℃,流速为1mL／min。结果马钱子碱在0．1—1．0μg、士的宁在0．12～1．2μg范围内线性关系良好（r=1．000）,平均回收率分别为99．88％（RSD=1．06％）、100．060（RSD=0．78％）。结论本方法操作可靠、精确,可用于中药马钱子药材及提取物的含量测定。     

HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁和马钱子碱的含量

风湿关节炎片主要由马钱子、麻黄、当归、苍术、续断、桃仁等 1 7味中药组成 ,用于风湿痹痛、腰腿疼痛、风湿性关节炎等症的治疗 ,具有良好疗效。马钱子为本处方中的君药。为保证用药安全有效 ,本实验采用 HPLC法同时测定制剂中士的宁和马钱子碱两种有效成分的含量 ,方法简便、快速、准确 ,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。1　仪器和试药岛津高效液相色谱仪 ( LC— 1 0 A泵 ,SPD— 1 0 A紫外可见检测器 ,C—R6A数据处理机 )。甲醇为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯 ;士的宁对照品和马钱子碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号…     

RP-HPLC法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水-乙腈(60∶40),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g、十二烷基硫酸钠1.7g;流速为1.0mL/min;检测波长254nm;柱温25℃。结果马钱子碱在0.102～0.918μg、士的宁在0.208～1.872μg范围线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为101.07%(RSD=2.26%)、99.29%(RSD=2.79%)。结论本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定。     

HPLC法测定三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁含量

目的:建立三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁进行含量测定.色谱柱为Gemini-NX C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-50mmol/L碳酸氢氨(氨水调节pH=9.5),梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min...     

HPLC法测定马钱子及伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法，ODS柱，以己腈－甲醇－水－冰醋酸（40：35：25：0．5）为流动相．同时测定马钱子药材及伤科六味片中士的宁和马钱子喊的含量，数据可靠，结果准确。     

双波长法测定马钱子中马钱子碱和士的宁含量及马钱子炮制原理探讨

报道了以双波长分光光度法同时测定马钱子中马钱子碱、士的宁含量。本法可消除马钱子碱和士的宁相互间的干扰,可用作生药及其炮制品质量控制手段,分析了法定方法中存在的问题。考察了马钱子碱和士的宁对热稳定性,探讨了马钱子炮制减毒的机理。     

双波长法测定马钱子中马钱子碱和士的宁含量及马钱子炮制原理探讨

报道了以双波长分光光度法同时测定马钱子中马钱子碱、士的宁含量。本法可消除马钱子碱和士的宁相互间的干扰,可用作生药及其炮制品质量控制手段,分析了法定方法中存在的问题。考察了马钱子碱和士的宁对热稳定性,探讨了马钱子炮制减毒的机理。     

HPLC法测定骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁

目的 建立骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定方法.方法 采用HPLC法测定骨筋丸(大蜜丸)、骨筋丸胶囊、骨筋丸片中马钱子碱和士的宁,应用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH为2.8)(21∶79)为流动相;检测波长260 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃.结果 本色谱条件对3种剂型进行马钱子碱和士的宁的测定均适用.其中马钱子碱在0.0779～0.7795 μg、士的宁在0.1137 ～1.1372 μg内呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),仪器精密度、重复性及样品加样回收率的相对平均误差均小于2.0％.结论 本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定.     

马钱子中士的宁和马钱子碱的含量测定

马钱子为常用中药,具有通络止痛,散结消肿的功效,有大毒。马钱子散、九分散、养血祛风丸、滋阴补肾丸、伤科七味片、益髓冲剂均是含马钱子的中成药,其主要成分是士的宁和马钱子碱。为了控制药品质量,笔者采用双波长紫外分光光度法对士的宁和马钱子碱进行了含量测定,...     

十三味马钱子丸中士的宁和马钱子碱的HPLC测定

目的：建立一种同时测定十三味马钱子丸中士的宁和马钱子碱的高效液相色谱法。方法：采用高效液相法在同一色谱条件,Dikma C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（10：90）;检测波长为260 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;对十三味马钱子丸中两种成分同时进行测定。结果：士的宁、马钱子碱分别在0.262～1.310μg（r=0.9998）、0.172～0.860μg（r=0.9995）线性关系良好。两者的平均回收率分别为97.96%（RSD为1.95%）、98.06%（RSD为2.01%）。结论：所建立的方法简便、专属、重复性好,可用于十三味马钱子丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量

 目的建立同时测定伤科七味片中士的宁和马钱子碱含量的方法。方法采用Agilent ZORBAXSB C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液(用三乙胺调节pH值为3.50)(10∶90),流速1.0mL·min^-1,检测波长:254nm。结果士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0.0096～0.0960g·L^-1,0.0049～0.0490g·L^-1;平均加样回收率(n=6)分别为0.38%,0.74%。结论该方法简便快速、结果准确可靠,适用于伤科七味片的质量控制。     

HPLC法测定马钱子及其炮制品中士的宁和马钱子碱的含量

目的:用HPLC法对马钱子的江西炮制方法及其改良法炮制品中士的宁和马钱子碱含量进行测定。方法:色谱柱填料为硅胶,流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(47.5:47.5:5:0.35),检测波长为254nm。结果:江西法炮制品中士的宁和马钱子碱的含量较低。结论:该法精确、简便、重现性好。     

HPLC同时测定大鼠血浆中马钱子碱和士的宁的浓度

目的:建立能同时测定大鼠血浆中马钱子碱和士的宁浓度的HPLC分析方法。方法:大鼠血浆样品以石杉碱甲为内标,液液萃取法处理后用Kromasil C18柱分离,以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合后用10%磷酸调体系pH 2.8(24∶76)作流动相,检测波长264 nm。结果:血浆中杂质不干扰样品的含量测定,马钱子碱和士的宁在50～2 000μg.L-1线性良好,平均提取回收率均大于86%,日内、日间精密度均小于8%,稳定性符合体内药物分析要求。结论:方法灵敏度高、精密度好,可应用于马钱子总生物碱中主要成分的药物动力学研究。     

马黄酊中马钱子碱和士的宁的HPLC测定

马黄酊是由马钱子、黄连等中药材经提取精制而成的制剂,有活血化瘀、抗菌抗炎之功效,用于血栓闭塞性脉管炎,经20多年临床使用证明疗效确切。马钱子主要成分为生物碱,马钱子碱和士的宁各占其总量约40%,两者均为典型的具有竞争性的甘氨酸突触后膜抑制作用的拮抗剂[1],有剧毒,必须