毛细管区带电泳法测定胰岛素注射液含量的研究

目的　建立一种准确、快速、简便的方法测定胰岛素注射液的含量。方法　采用毛细管区带电泳法 (CZE)以pH 7.8,0 .0 5mol·L- 1 的磷酸盐缓冲液做运行液 ,进行胰岛素注射液中各组分的分离 ,工作电压 18kV(运行电流 130～ 140 μA) ,以波长2 14nm紫外检测装置进行检测 ,并以苯巴比妥作内标 ,测定胰岛素含量。结果　在此条件下 ,胰岛素注射液中各成分可以完全分离 ,保留时间为 4～ 8min ,胰岛素的平均出峰时间为 4.973min(RSD0 .6 6 % ,n =10 ) ,内标为 5 .6 2 1min(RSD0 .6 4% ,n =10 )。胰岛素浓度在 10～ 10 0u·ml- 1 范围内 ,浓度与胰岛素峰面积与内标峰面积比值之间呈良好的线性关系。平均回收率 98.95 %(RSD0 .97% ,n =6 ) ,3批样品日内测定 8次 ,RSD <1.5 % ,日间测定 3次RSD <1.0 % ,两批样品与HPLC测定值比较最大相差0 .5 2 %。结论　在本实验条件下应用CZE测定胰岛素注射液的含量可以收到满意的结果 ,与HPLC相比有相同的准确性 ,但更为快速、简便、节省溶剂。     

毛细管区带电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量

牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮 ,具有清热凉血、活血化瘀之功效 ,鲜根皮含芍药苷 ( paeoniflorin)、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚等。芍药苷是牡丹皮中主要活性成分之一 ,具有镇痛、镇痉、镇静、抗炎等作用。目前 ,牡丹皮中芍药苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1] 和薄层扫描法[2 ,3] ,毛细管电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量尚未见报道。本研究用毛细管区带电泳法测定了牡丹皮中芍药苷的含量 ,方法简便快捷 ,结果令人满意 ,为牡丹皮的质量控制提供了一种新方法。1　仪器与药品毛细管电…     

毛细管区带电泳法测定阿托伐他汀钙片的含量及降解产物

 目的制定阿托伐他汀钙的含量，并对其中降解产物进行控制。方法采用毛细管区带电泳法(CZE)以0.03 mol·L_-1 的磷酸盐缓冲液(pH8.5)做运行液，运行电压：16 kV(运行电流：90～100 μA)；进样时间：10 s；检测波长214 nm；并以磺胺醋酰钠为内标。结果阿托伐他汀钙在0.05～0.50 mg·mL_-1的范围内呈良好的线性关系，相关系数为r=0.999 9。平均回收率为100.63%(n=5)，RSD为0.77%。阿托伐他汀钙与降解产物分离良好。结论本方法简便、快速、准确。     

毛细管区带电泳法测定中药金银花中绿原酸的含量

金银花又名忍冬花,为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThump.的干燥花蕾。其中绿原酸为主要成分[1～3],目前金银花的分析方法主要为气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法等[4～6],这些方法在应用上有一定局限。CE是近年来快速发展的一种重要分离分析技术,应用于中药分析具有广阔的前景。本实验采用毛细管区带电泳(CZE)法测定金银花中有效成分绿原酸含量,实验结果较好。1　实验部分1.1　仪器和药品:美国WatersQuanta4000E毛细管电泳仪,毛细管内径75μm,柱长60cm,有效柱长52cm(河北永年光纤厂)。NaH2PO4,Na3PO4,NaB2O7,95%乙醇…     

毛细管区带电泳内标法测定半夏中鸟苷含量

目的:建立毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法。方法:采用毛细管区带电泳内标法定量,以熔融石英毛细管(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,运行缓冲液经NaOH溶液调pH至9.0的0.8 mol.L-1硼酸溶液-0.1mol.L-1硼砂溶液-乙腈(50∶50∶13),分离电压25 kV,检测波长254 nm,毛细管温度25℃,自动压力进样5 s。结果:半夏中鸟苷在0.25～1.5 mg线性关系良好(r=0.999 1),鸟苷加样回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:用毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法准确可行。     

高效毛细管电泳法测定红景天中没食子酸的含量

藏药红景天有高原人参之称,具有滋补强壮、耐缺氧、抗疲劳、抗辐射、抗病毒、抗癌及适应原样作用,不但有类似人参、刺五加的滋补强壮作用,而且在某些方面更优于这两种药物。已报道的红景天主要成分为红景天苷及其苷元酪醇、没食子酸及其苷类、山柰酚及其苷类、草质素及其苷类,没食子酸具有较强的抗菌、抗病毒和抗肿瘤作用。目前,HPLC法和TLCS法测定中药中没食子酸的含量已有报道,但红景天中没食子酸的含量测定尚未见报道。本实验用高效毛细管电泳法(HPCE法)测定了红景天中没食子酸的含量,该法快速、灵敏,结果准确、可靠。可用于红景天药材及其制剂中没食子酸的含量分析。     

毛细管区带电泳法测定氯霉素滴眼液的含量及降解产物二醇物的控制

目的　采用毛细管区带电泳色谱法测定氯霉素滴眼液的含量 ,并对其中降解产物二醇物进行控制。方法　采用毛细管区带电泳法 (CZE)以 0 .0 5mol·L-1的磷酸盐缓冲液 (pH6 .0 )做运行液 ,运行电压 :18kV(运行电流 :70～ 80 μA) ;进样时间 :10s ;检测波长 2 14nm ;并以甲氧苄氨嘧啶 (TMP)为内标。结果　氯霉素和二醇物分别在 0 .2 39～ 2 .390mg·mL-1和 0 .0 18～0 .180mg·mL-1的范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为r氯 =0 .9980和r二 =0 .9991。平均回收率分别为 98.2 7% (n=5 ) ,RSD =2 .1%和 98.44 % (n =5 ) ,RSD =1.7%。结论　本方法可同时测定氯霉素滴眼液中氯霉素与二醇物的含量。而且简便、快速、准确。     

毛细管电泳法测定山药中尿囊素的含量

目的探讨毛细管电泳法测定山药中尿囊素含量的可行性.方法采用实验室组装的毛细管电泳仪,未涂层石英玻璃毛细管(65 cm×75 μm,有效长度50 cm),检测波长210 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压15 kV,温度20 ℃,背景电解质为30 mmol/L硼砂溶液(pH=9.4).进样前以0.5 mmol/L NaOH和背景电解质各冲洗3mm.结果平均回收率为101.8%;RSD为2.4%(n=5).结论毛细管电泳法用于山药中尿囊素含量的测定是可行的.     

毛细管区带电泳法测定侧柏叶中槲皮苷含量

目的:建立毛细管区带电泳(CZE)分离测定中药侧柏叶中槲皮苷的新方法。方法:以30 mmol.L-1硼砂-硼酸(体积比1∶3)为运行缓冲液,分离电压25 kV,温度25℃,压力进样0.5 psi×8 s,运行时间7 min为电泳条件,在254 nm波长下检测侧柏叶中的槲皮苷。结果:槲皮苷在1～200 mg.L-1线性关系良好,精密度、稳定性、加样回收率RSD均小于3%,测得3个批次侧柏叶中槲皮苷含量分别为2.551 3,2.546 7,2.478 0 mg.g-1。结论:该方法简便、准确,为此类药物的质量控制提供了一种快速的检测方法。     

毛细管区带电泳法测定金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量

目的 :采用高效毛细管区带电泳法对如意金黄散 (姜黄、大黄、黄柏、苍术等 )中的盐酸小檗碱及盐酸巴马亭进行定量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪对如意金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 10 0 μm× 5 6 .5cm(有效长度 4 8cm) ;缓冲液为 10mmol·L-1混合磷酸盐溶液 ( pH =4 .8) ,含 30 %乙腈 ;分离电压 2 0kv ;检测波长 :2 30nm ;毛细管温度为 30℃。结果 :盐酸小檗碱和盐酸巴马亭在 5 μg·mL-1～ 10 0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =0 .0 2 0 96 4X - 0 .0 0 771(r =0 .9998)和Y =0 .0 10 92X - 0 .0 2 939(r =0 .9997) ;平均回收率分别为 98.7% (n =5 ,RSD =1.82 % )和 10 2 .1% (n =5 ,RSD =2 .81% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

毛细管电泳法测定希尔康合剂中维生素C的含量

目的:建立希尔康合剂中维生素C(Vc)的含量测定方法。方法:毛细管电泳法,以苯甲酸为内标,以3.5 g·L-1硼酸～3 g·L-1硼砂溶液(pH 8.7)为运行缓冲液,分离电压为12 kV;重力进样10 s,测波长为243 nm。结果:维生素C在0.112～1.12 g·L-1线性关系良好,平均回收率为99.6%。结论:该法简便、快速、重复性好,可作为希尔康合剂的质量控制方法。     

高效毛细管电泳法测定生发灵酊剂中阿魏酸的含量

目的：测定生发灵酊剂中阿魏酸的含量。方法：高效毛细管电泳法。缓冲液：30mmol／L四硼酸钠(pH8．2)，高压进样5s，分离电压12kV，温度为25℃，检测波长为313nm，咖啡酸为内标。结果：阿魏酸在4—20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0．9997)，平均回收率为98．93％(n=5，RSD=2．16％)。结论：本法简单、快捷、灵敏。     

毛细管区带电泳法测定黄精和玉竹多糖的含量及其单糖组成

目的:建立毛细管区带电泳(CZE)法测定黄精和玉竹多糖含量的方法,并用CZE法测定其单糖组成,为探讨这两种功效相近中药材的药效物质基础提供参考。方法:通过正交试验对黄精和玉竹多糖降解条件进行优化。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为单糖的柱前衍生化试剂,用CZE法测定黄精和玉竹多糖的含量及其单糖组成。同时与采用苯酚-硫酸法测定黄精和玉竹多糖含量的结果进行比较。结果:黄精和玉竹多糖均由木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸等组成,但组成比例差异显著。结论:CZE法用于测定黄精和玉竹多糖的含量及单糖组成准确、可靠,结果满意。其单糖组成的异同一定程度上佐证了两者功效的相近和区别,提示两者临床上不能混淆使用。     

高效毛细管电泳法测定苦参碱脂质体中苦参碱的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定苦参碱脂质体中苦参碱的含量。方法:毛细管(150 cm×75μm),0.25 mol/L磷酸缓冲液(pH 6.8),高压进样5 s,分离电压20 kV,温度为25℃,检测波长为206 nm。结果:苦参碱在0.3~6.02 mg/m l浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),苦参碱的平均回收率为97.3%。结论:本方法准确、简单、快捷,适用于苦参碱脂质体的质量控制。     

毛细管区带电泳在虫草鉴别中的应用

目的 :建立一种新的鉴别药用虫草的方法。方法 :应用毛细管区带电泳法对三种虫草子座的水溶性成分进行了分析。结果 :三种虫草子座的毛细管区带电泳图谱具有良好的特征性和重现性。结论 :毛细管区带电泳法可以有效地鉴别三种虫草子座 ,且简单、快捷、灵敏。     

高效毛细管区带电泳法测定克心疼缓释片中阿魏酸的含量

目的建立高效毛细管区带电泳测定克心疼缓释片中阿魏酸的方法。方法未涂层毛细管柱(80.5cm×75μm,有效长度72.5cm),运行电压30kV,检测波长200nm,操作温度30℃,正极压力进样5kPa×5s,运行缓冲液为10mmol/LpH9.0的硼砂溶液。结果阿魏酸在35.7～107.1μg/mL内线性关系良好,回归方程为Y=2.4819X-3.7113,r=0.9997,加样回收率为98.4%,RSD为3.73%(n=5)。结论该方法方便快捷、灵敏度高、重现性好,可用于克心疼缓释片的质量控制。     

毛细管电泳法测定发酵产物中洛伐他汀的含量

本文研究了利用毛细管区带电泳法定量测定发酵产物中洛伐他汀含量的分析方法。结果表明:洛伐他汀在5.9～23.9μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9979;方法检出限为0.2μg/mL,回收率在99%左右,日内与日间误差均小于2%。该方法简单、灵敏、高效、成本低,对洛伐他汀的检测和监控具有重要意义。     

毛细管电泳法测定石楠叶中有效成分的含量

石楠叶有祛风、通络、益肾之功效 [1]。其中的两种有效成分齐墩果酸和熊果酸在抗炎、保肝、止疼、强心等许多疗效方面已被现代科学证实。目前石楠叶中熊果酸的测定方法有薄层色谱法[2 ] 。本实验采用毛细管电泳法测得了石楠叶中齐墩果酸和熊果酸异构体的含量。1　实验部分仪器与药品 :美国 Waters Quanta40 0 0 E毛细管电泳仪。毛细管 (河北永年光导纤维厂 ,直径 75μm)总长 6 0 cm,有效长度 5 2 cm。数据处理由 Wa-ters Millennium 2 0 1 0色谱管理软件完成。Na2 HPO4 ,Na2 B4 O7,SDS,95 %乙醇均为分析纯。齐墩果酸和熊果酸标准品购…     

毛细管区带电泳法测定几个不同种的淫羊藿中绿原酸的含量

 目的建立淫羊藿中绿原酸含量的毛细管区带电泳(CZE)测定方法,比较不同种的淫羊藿中绿原酸含量。方法采用熔融石英毛细管柱(50μm×95cm,有效长度86.8cm)作为分离通道;以20mmol·L^-1硼砂(pH=9.12)为运行缓冲液;运行电压30kV;毛细管柱温20℃;检测波长:327nm;进样压力:5kPa,5s、外标法测定含量。结果淫羊藿中绿原酸成分峰得到完全分离,测定精密度得到明显改善;绿原酸的线性范围为3.28～42.64mg·L^-1,r=0.9995;方法的加样回收率为100.36%,RSD为2.15%。结论本方法简便、准确,重复性好。     

高效毛细管电泳法测定蒲公英中阿魏酸的含量

目的:建立蒲公英中主要有效成分阿魏酸的高效毛细管电泳(HPCE)含量测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(75μm×57/50 cm),电解质为20 mmol.L-1硼砂溶液(pH 9.18),分离电压18 kV,柱温25℃,压力进样5 s,检测波长328 nm。结果:阿魏酸在0.002～0.012 g.L-1呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.22%,RSD 1.78%。结论:本法专属性强,简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于检测蒲公英中阿魏酸的含量。