左舒必利的毛细管电泳手性分离与纯度检查

目的:建立手性分离方法并检查左舒必利光学纯度。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为100 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH4．0,内含18 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐);检测波长为254 nm;电压为15 kV;温度为22℃,基线分离了舒必利2个对映体。结论:建立的毛细管电泳法可用于左舒必利的质量控制和稳定性研究。     

氨氯地平的毛细管电泳手性拆分及其左旋体的光学纯度分析

选择毛细管电泳技术对 (± ) -苯磺酸氨氯地平进行手性拆分。确定最佳条件为 :2 0 cm× 5 0μm未涂层石英毛细管 ,75 mmol/L磷酸盐缓冲液 (p H 2 .5 ,内含 5 mm ol/L CM-β- CD) ,运行电压 12 k V,毛细管柱温 2 5°C,压力进样6 9k Pa· s,检测波长 2 0 0 nm。对国产 S- (- ) -苯磺酸氨氯地平片进行了光学纯度检查 ,3批样品中 S- (- ) -氨氯地平的光学纯度 (峰面积百分含量 )均大于 99.8%。     

苯磺酸左旋氨氯地平片光学纯度检查研究

目的建立高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片光学纯度的检查方法。方法采用ULTRON ES-OVM手性柱（2.0 mm×150 mm,5μm）,乙腈-0.02 mol·L-1磷酸氢二钠水溶液（pH 7.0）（20∶80）为流动相,流速为0.8mL·min-1,检测波长为360nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果苯磺酸左旋氨氯地平在50.25~402μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好;检测限为40.6ng（S/N=3）。结论该方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于苯磺酸左旋氨氯地平片光学纯度的检查。     

高效毛细管电泳手性分离2种手性药物

目的：建立盐酸曲马多和盐酸氯吡格雷２种手性药物的分离方法。方法：通过探讨环糊精的种类,浓度、缓冲液的ｐＨ值、浓度、电压以及温度对分离的影响,选择手性分离的最佳条件。结果：该２种手性药物的光学异检体得到基线分离,结论：所建立的手性分离方法可用于盐酸曲马多及盐酸氯吡格雷的手性研究。     

毛细管电泳和高效液相作氨氯地平异构体分离分析研究

目的：毛细管电泳和高效液相作氨氯地平异构体分离分析研究。方法：毛细管电泳采用未涂渍熔融石英毛细管75μm×68cm(有效长度50cm)；优化选择浓度为100mmol/L的Tris缓冲液,含有1．0%羟丙基-β-CD(用磷酸调节pH至3．0)；分离电压18kV；温度15℃。高效液相色谱柱为ULTRON ES-OVM手性柱,流动相：乙腈-0．02mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7．0)(20∶80)；流速1．0ml/min。结果：氨氯地平对映异构体分离良好。结论：该方法简单可靠、专属性强。     

托特罗定的高效毛细管电泳手性分离

目的：建立新型M-受体阻断剂托特罗定的高效毛细管电泳的手性分离方法。方法：通过探讨环糊精的种类、浓度、缓冲液的浓度、pH值对分离的影响,选择手性分离的最佳条件,结果：托特罗定的光学异构体得到基线分离,测定了该药的光学纯度。结论：所建立的方法可用于这一新药研究开发过程中的产品质量控制。     

毛细管电泳用于手性药物分离的实验设计及优化

用毛细管电泳分离手性药物时，实验设计及其优化对提高分离效率以及节省分析时间有着重要意义。本文综述了实验设计及其优化发展 模型和一些寻优方法。     

苯磺酸左旋氨氯地平不良反应文献概述

苯磺酸左旋氨氯地平是第三代 L-型钙通道阻滞剂,是一种强效、长效的降压药物。近年来国内有文献报道其不良反应,现概述如下。1过敏反应田硕等报道,患男,47岁,因高血压病给予苯磺酸左旋氨氯地平2．5rag口服,qd,次日出现腹痛、腹泻2次,下肢、胸、腹部出血性红皮疹,呈米粒大小,形态不规则,即停药,予对症治疗,3小时后患者腹泻停止,自诉症状减轻,2天后皮疹逐渐消退。     

毛细管电泳及手性选择在手性药物分离中的应用

手性药物的毛细管电泳拆分技术发展迅速,综述毛细管电泳法拆分手性药物的机理、方法及应用,并重点介绍近年来各类手性选择剂的开发现状。     

高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质。方法采用AgilentHC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液（75：25）,流速：1.0mL.min-1,检测波长：238nm,柱温：30℃,进样量：10μL。结果苯磺酸左旋氨氯地平在10.68～53.40μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率（n=9）为99.9%;检测限为2.40ng（S/N=3）。结论该方法简便、结果准确,适于苯磺酸左旋氨氯地平片的质量控制。     

毛细管电泳手性拆分方法的研发策略

本文总结了毛细管电泳手性拆分的基本策略、分离条件选择策略、环糊精体系的选择,并提出毛细管电泳手性拆分方法的一般研究与开发策略,可为以后的毛细管电泳手性分离分析提供借鉴与思路。     

苯磺酸左旋氨氯地平片的RP-HPLC测定及其含量均匀度考察

目的以尼卡地平为定量内标物,建立反相高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量均匀度.方法色谱柱为Hypersil-ODS2(200mm×4.0mmID,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠-乙腈-三乙胺(6040     

毛细管电泳分离与测定大鼠血浆中尼群地平和尼莫地平对映体的浓度

目的:建立血浆中尼群地平和尼莫地平对映体的毛细管电泳的手性分离方法。方法:以对硝基苯甲酸为内标,血浆样品碱化后以乙醚溶剂提取2次,运行缓冲液为40 mmol.L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至2.96)-10 mmol.L-1磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD),检测波长为237 nm,尼群地平分离电压为-18 kV,尼莫地平分离电压为-15 kV,电动进样10 s。结果:尼群地平和尼莫地平两对映体均达到基线分离,且不受杂质干扰,尼群地平和尼莫地平浓度分别在28.4～568 ng.mL-1和27.4～548 ng.mL-1范围内线性良好,最低检测浓度分别为11.4 ng.mL-1和11.0 ng.mL-1。结论:本方法快速、简单及低耗,可适用于尼群地平和尼莫地平在体内立体选择性的研究。     

高效毛细管电泳法研究阿托品类药物的手性分离

目的：对阿托品、东莨菪碱和樟柳碱等药物对映体的手性分离进行研究。方法：用高效毛细管电泳法（ＨＰＣＥ）,分别以β－环糊精（β－ＣＤ）和羧甲基－β－环糊精（ＣＭ－β－ＣＤ）为手性选择剂。结果：ＣＭ－β－ＣＤ可使阿托品和东莨菪碱的对映体得到部分分离,使樟柳碱的对映体得到完全分离;β－ＣＤ未能拆分阿托品和东莨菪碱的对映体,仅使樟柳碱的对映体得到部分分离。结论：ＣＭ－β－ＣＤ比β－ＣＤ对上述药物对映体具有更     

苯磺酸左旋氨氯地平片在不同介质中的溶出度

目的：考察苯磺酸左旋氨氯地平片在盐酸溶液（9→1000）、醋酸-醋酸钠缓冲液（pH4．5）、磷酸盐缓冲液（pH6．8）、水等介质中的溶出度。方法：采用《中国药典》2010年版二部附录XC第三法操作,转速为50r／min,以紫外分光光度法测定溶液的光密度并计算溶出度。结果：两厂家苯磺酸左旋氨氯地平片在不同溶出介质中的溶出曲线基本一致,在盐酸溶液（9→1000）中的累积溶出度最高。结论：苯磺酸左旋氨氯地平片为碱性物质,溶出速率受介质的pH影响较大。     

盐酸坦洛新的手性分离与纯度检查

目的:建立手性分离盐酸坦洛新的高效液相色谱方法和毛细管电泳法,并检查光学纯度。方法:采用 Chiral OD-R 手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5 mol·L~(-1)高氯酸钠缓冲液(用高氯酸调 pH 2.0)-乙腈(68:32)为流动相;流速0.5 mL·min~(-1);检测波长:210 nm;柱温:30℃;样品浓度0.1 mg·mL~(-1),进样10 μL。采用未涂层石英毛细管(67 cm×50μm,有效长度60 cm),以10 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0,内含16 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐)为缓冲液;检测波长为214 nm;阳极压力进样2 s;电压为27 kV;温度为25℃。结果:HPLC 法和 HPCE 法均基线分离盐酸坦洛新的2个对映体;其最低检测限分别为0.1%和0.3%;2种方法光学纯度测定结果基本一致。结论:建立的高效液相色谱法和毛细管电泳法均可用于该新药的质量控制和稳定性研究。     

萘普生对映体的手性分离和纯度检查

目的:建立萘普生手性分离和光学纯度检查的高效液相色谱方法。方法:采用Chiralpak AD-H(4.6 mm×250 mm,5μm,Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下拆分萘普生对映体,考察了固定相种类、流动相组成、柱温及流速等对萘普生对映体分离的影响,流动相为正己烷-异丙醇(30∶70,v/v),检测波长272 nm,流速0.5 mL.min-1,柱温20℃。结果:在此条件下,萘普生及其(R)-(-)-构型体达到基线分离,分离度为3.3。结论:该法简单快速,重现性好,能够用于萘普生对映体的分离和纯度考察。