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1.
摘 要 目的: 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-甲醇(B)-磷酸二氢铵溶液(取0.1 mol·L-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀)(C)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温 35℃,变换波长时间为(0~9 min :225 nm;9~38 min :450 nm)。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为:对乙酰氨基酚24.680~394.900 μg·ml-1(r=0.999 9),马来酸氯苯那敏0.201~3.214 μg·ml-1(r=0.999 9),咖啡因1.129~18.070 μg·ml-1(r=0.999 9),胆红素0.010~0.165 μg·ml-1(r=0.999 8);平均回收率分别为:99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)(n=6)。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。 相似文献
2.
摘 要 目的:建立GC-MS法同时测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯6种活性成分的含量。方法: 采用气相色谱 质谱联用(GC MS)法,色谱柱为DB 5(30 m×0.25 mm, 0.1 μm)毛细管柱;程序升温:70℃恒温2 min,以5℃·min-1)的速率升温至150℃,维持4 min,以20℃·min-1)的速率升温至260℃,维持3 min;检测质荷比范围:10~425。结果: 龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯、肉桂醛、肉桂酸分别在0.022~22.000 μg·ml-1(r=0.999 6),0.024~24.000 μg·ml-1(r=0.999 6),0.028~28.000 μg·ml-1 (r=0.999 8),0.034~34.000 μg·ml-1 (r=0.999 6),0.040~40.000 μg·ml-1 (r=0.999 7),0.050~50.000 μg·ml-1 (r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯的平均加样回收率分别为97.20%,97.40%,97.53%,99.60%,98.78%和98.27%,RSD分别为0.89%,1.18%,1.52%,1.49%,0.79%和1.74%(n=6)。结论:该方法准确、有效、重复性好,可用于麝香保心丸多成分的质量控制研究。 相似文献
3.
摘 要 目的: 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11~81.10 μg·ml-1(r=0.999 7)、13.08~130.80 μg·ml-1(r=0.999 7)、10.76~107.60 μg·ml-1(r=0.999 8)、7.92~79.20 μg·ml-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。 相似文献
4.
摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:324 nm。柱温:30℃,进样量:10 μl。结果:线性范围:绿原酸5.42~32.43 μg·ml-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63~26.32 μg·ml-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44~14.44 μg·ml-1(r=0.999 9);平均回收率:绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。 相似文献
5.
摘 要 目的:建立同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中两组分含量的HPLC法。方法: 采用XTerra RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol·K-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺(100〖KG*9〗∶〖KG-*2〗0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温30 ℃,检测波长263 nm,进样量10 μl。结果: 吲哚美辛呋喃唑酮栓中呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度符合要求;线性范围分别为5.12~81.87 μg·ml-1 (r=1.000 0)和3.78~60.45 μg·ml-1 (r=1.000 0);平均回收率分别为99.6% (RSD=1.5%,n=6)和100.3% (RSD=1.6%,n=6);定量限分别为0.02 μg·ml-1和0.05 μg·ml-1。结论:该法经方法学验证,适用于吲哚美辛呋喃唑酮栓的质量评价。 相似文献
6.
摘 要 目的:建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇(95 ∶〖KG-*2〗5)作为流动相,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml-1之间呈现良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.075μg·ml-1,定量限为0.154 μg·ml-1,回收率为100.97%(n=9)。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml-1之间呈现良好的线性关系(r=1.000 0),检出限为0.075 μg·ml-1,定量限为0.150 μg·ml-1,回收率为100.44%(n=9)。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。 相似文献
7.
摘 要 目的:建立GC法测定复方醋酸氟轻松酊中二甲亚砜、间苯二酚、冰片和甘油的含量。方法: 色谱柱:HP INNOWax(30.0 m×0.32 mm,0.25 μm);进样口温度:280℃;检测器温度:290℃;分流比:10∶1;以氮气为载气,流速:2.0 ml·min-1 ;程序升温:初始温度100℃,保持5 min,以20℃·min-1 的速率升温至240℃,保持8 min;氢气流量:35 ml·min-1 ;空气流量:350 ml·min-1 ;尾吹气流量:25 ml·min-1 ;以奈为内标。结果: 二甲亚砜、间苯二酚、冰片和甘油的浓度分别在99.20~793.60 μg·ml-1 (r=0.999 9)、507.25~4 058.00 μg·ml-1 (r=0.999 9)、102.20~817.60 μg·ml-1 (r=1.000 0)、316.20~2 529.60 μg·ml-1 (r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.58%、98.34%、98.19%、102.29%,RSD分别为3.80%、3.93%、2.87%、3.65%(n=9)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于复方醋酸氟轻松酊中二甲亚砜、间苯二酚、冰片和甘油的质量控制。 相似文献
8.
摘 要 目的:建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇(A) 0.05%磷酸溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min:在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min:在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13~3.18 μg·ml-1(r=0.999 8)、0.19~4.84 μg·ml-1(r=0.999 7)、0.28~7.02 μg·ml-1(r=0.999 9)、0.13~3.16 μg·ml-1(r=0.999 9)、0.61~15.27 μg·ml-1(r=0.999 9)、0.32~8.03 μg·ml-1(r=0.999 9)、0.39~9.81 μg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.84%(RSD=0.74%)、99.34%(RSD=0.86%)、99.54%(RSD=0.30%)、99.56%(RSD=0.80%)、99.85%(RSD=0.41%)、99.57%(RSD=0.70%)、99.64%(RSD=0.30%)(n=9)。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。 相似文献
9.
摘 要 目的:建立气相色谱法测定牛黄清心丸(局方)中龙脑和异龙脑含量的方法。方法: 采用HP INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),柱温110 ℃,进样口温度200 ℃;FID检测器温度230 ℃;载气为氮气;载气流速1.8 ml·min-1,分流比10∶1;进样量:1 μl。结果:龙脑和异龙脑分别在0.01~5.09 μg·ml-1(r=0.999 5)和0.01~5.03 μg·ml-1(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.34%和99.24%,RSD分别为0.59%和0.62% (n=6)。结论:所建方法准确、灵敏、简便,可用于牛黄清心丸(局方)的质量控制。 相似文献
10.
摘 要 目的: 建立高效液相色谱法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量。方法: 采用UltimateXB-CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH=4.7) 乙腈(15∶85),检测波长为208 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,进样量20 μl。结果: 盐酸二甲双胍和沙格列汀分别在50.0~150.0 μg·ml-1和0.5~1.5 μg·ml-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r = 0.999 9和r=0.999 1)。平均回收率分别为99.5%和100.3%,RSD分别为0.56%和1.20%(n =9)。结论:该法专属性强,结果准确可靠,可用于复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透控释片的质量控制。 相似文献
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摘 要 目的: 建立以气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量方法。方法: 采用安捷伦 DB-5 毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);载气为氮气,流速1 ml·min-1,柱温130 ℃,进样口温度为250℃,检测器温度为280 ℃,FID 氢火焰离子化检测器,进样量2 μl,分流比20∶1。结果:盐酸金刚烷胺在0.103 2~6.456 0 mg·ml-1范围内质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.18%(RSD为0.11%,n=6)。结论: 该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于控制制剂的质量。 相似文献
13.
建立了红外光谱法鉴别盐酸金刚烷胺胶囊,采用电位滴定法测定其含量,盐酸金刚烷胺在0.24~0.36 g范围内线性关系良好,平均回收率为101.2%,RSD为0.4%.本法已收载于中国药典2010年版. 相似文献
14.
目的:建立盐酸金刚烷胺片中有关物质的含量测定方法,并用于考察国内多批产品。方法:采用气相色谱(GC)法考察8个厂家41批盐酸金刚烷胺片中有关物质含量。色谱柱为HP-5;载气为氮气;氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为300℃;柱温采用程序升温,初始温度为80℃,保持4min,然后以12℃.min-1升温至280℃,保持15min;载气流速为1.0mL·min-1;进样体积为2μL;内标为金刚烷。结果:盐酸金刚烷胺检测浓度线性范围为8.03~80.3mg.mL-(1r=0.9999);各破坏性分解产物均能与主峰分离,盐酸金刚烷胺最低检测限为0.22μg;8个厂家41批样品中均检测出有关物质,单个杂质量和杂质总量均在标准限度以下。结论:本方法准确、灵敏、可靠、专属性强,可有效控制盐酸金刚烷胺片的质量。 相似文献
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目的:建立小儿氨酚烷胺颗粒中对氨基酚的HPLC测定方法。方法:色谱柱:Phenomenex Luna C8(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:磷酸盐缓冲液-甲醇(93∶7);流速:0.8 ml·min-1;检测波长为275 nm;柱温30℃;进样量:20μl。结果:对氨基酚浓度在0.528~42.240μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.5 ng,平均回收率为100.03%,RSD为0.9%(n=9)。结论:该方法专属性好、操作简便、快速准确,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中对氨基酚的含量测定。 相似文献
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目的修订提高复方氨酚烷胺片的质量标准:方法采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对复方氨酚烷胺片中的对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果薄层色谱鉴别方法专属性强;对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的质量浓度分别在50.10~500.60ug/mL,3.2~30.6ug/mL,0.525~5.20ug/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.72%,99.60%,98.96%,RSD分别为0.24%,0.75%,0.78%(n=6)。结论所用方法准确、快速,可用于该制剂的质量控制: 相似文献
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建立了HPLC法测定复方氨酚烷胺片中胆红素。采用C18柱,甲醇-氯仿-1%磷酸(80:12:8)为流动相,检测波长449nm。胆红素的线性范围为0.008-0.08μg(r=0.9999),平均回收率101.2%。 相似文献
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目的建立一种用高效液相色谱法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林溶出度的方法。方法以水为溶出介质,转速为100 r.min-1,30 min时取样。选用色谱柱SunfireC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(56:44);检测波长:273 nm;流速:1.0 mL/min。结果氨基比林在11.9~71.47μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.05%。结论本方法简单、快速、结果准确可靠。 相似文献