HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

摘 要 目的：建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇（95 ∶〖KG-*2〗5）作为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,检出限为0.075μg·ml^-1,定量限为0.154 μg·ml^-1,回收率为100.97%（n=9）。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为0.075 μg·ml^-1,定量限为0.150 μg·ml^-1,回收率为100.44%（n=9）。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。     

HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

多波长HPLC法同时测定皮肤康洗液中5种有效成分的含量

摘 要 目的：建立多波长切换高效液相色谱法同时测定皮肤康洗液中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素5种有效成分的含量。方法: 色谱柱为 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%盐酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.5 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为232 nm(0～6 min,检测芍药苷)、277 nm(6～10 min,检测甘草苷)、254 nm(10 min以后,检测甘草酸铵、大黄素、蛇床子素）。结果: 芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素的线性范围分别为28.20～282.0 μg·ml^-1（r=0.999 7）、12.150～121.500 μg·ml^-1（r=0.998 8）、13.420～134.200 μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.047～0.466 μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.380～23.800 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.49%,99.00%,98.38%,97.36%,97.70%,RSD分别为0.71%,0.62%,0.85%,0.92%,0.78%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定皮肤康洗液中上述5个有效成分的含量。     

HPLC法同时测定蒲药灌肠液中3个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法: 采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调节pH至6.0）为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm（0～14 min）和281 nm（14～25 min）,柱温:30 ℃。结果: 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840～198.400 μg·ml^-1（r=0.999 6）、20.520～205.200 μg·ml^-1（r=0.999 8）和10.040～100.400 μg·ml^-1（r=0.999 7）,回收率分别为98.8%、98.6%和98.9%,RSD分别为1.4%、1.6%和1.3%（n=6）。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。     

HPLC法测定枳实消痞丸中芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚及厚朴酚含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定枳实消痞丸中芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚及厚朴酚含量的分析方法。方法: 色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A为乙腈 甲醇(1∶2),流动相B为水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量为20 μl;芸香柚皮苷检测波长为λ1=283 nm,柠檬苦素检测波长为λ2=210 nm,和厚朴酚、厚朴酚检测波长为λ3=294 nm。结果: 芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚、厚朴酚分别在5.26～105.20μg·ml^-1（r=0.999 8）、7.65～153.00 μg·ml^-1（r=0.999 4）、6.21～124.20 μg·ml^-1（r=0.999 3）、6.45～129.00 μg·ml^-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.00％（RSD=0.77％）、98.17％（RSD=1.19％）、98.78％（RSD=0.86％）、97.90％（RSD=0.99%）。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于枳实消痞丸的质量控制。     

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^-1 ,流动相为甲醇 水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl。结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2％,RSD为0.9％（n=6）;升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.9％,RSD为0.9％（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.7％,RSD为1.0％（n=6）;欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.0％,RSD为0.9％（n=6）;异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2％,RSD为0.8％（n=6）。结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

双波长高效液相色谱法同时测定祛白颗粒中二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚的含量

摘 要 目的：建立双波长高效液相色谱切换法同时测定祛白颗粒中定量指标二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚含量的方法。方法: 采用双波长高效液相色谱法,色谱柱: ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇：0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：35℃,进样体积:10 μl,检测波长：丹皮酚为274 nm、阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm。结果:3种有效成分的线性范围分别为1.56~156.00 μg·ml^-1（r二苯乙烯苷=0.999 8）、1.00~100.0 μg·ml^-1（r阿魏酸=0.999 8）,1.61~161.00 μg·ml^-1（r丹皮酚=0.999 7）;平均加样回收率100.33%～100.76%,RSD均小于2%（n=6）。结论:该含量测定方法简便易行、稳定可靠、专属性强,可用于祛白颗粒的质量控制。     

泄浊除痹方总黄酮对小鼠肾小管上皮细胞增殖与尿酸吸收的影响

目的:研究泄浊除痹方总黄酮对小鼠肾小管上皮细胞(RTECs)增殖与尿酸吸收的影响。方法:采用优化后的小鼠RTECs原代培养方法分离该细胞,不同浓度的泄浊除痹方总黄酮孵育48h,MTT法检测细胞活性,配制尿酸吸收培养基,进行尿酸吸收实验,采用尿酸检测试剂盒测定尿酸吸收值。结果:所分离培养的细胞为目的细胞,即小鼠RTECs,具有尿酸吸收功能;高浓度药物(10、7.5、5.0g.L-1)对细胞增殖有不同程度的抑制作用,低浓度药物(2.5、0.5g.L-1)对细胞增殖无显著性影响;在对细胞生长活性无显著性影响的浓度梯度范围内(2.5、2.0、1.5、1.0、0.5g.L-1),药物对尿酸吸收表现出不同程度的抑制作用。结论:泄浊除痹方总黄酮对小鼠RTECs尿酸吸收功能有一定的抑制作用。     

黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中黄芩苷的药动学的比较

目的:比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中黄芩苷药动学行为的一致性。方法:大鼠分别灌胃低、中、高剂量两种汤剂后,采用HPLC法测定血浆中黄芩苷含量,采用DASS 2.1.1软件计算相关药动学参数。结果:灌胃低、中、高剂量两种汤剂后,大鼠血浆中黄芩苷C_max分别为:0.25和0.27μg·ml^-1,0.30和0.31μg·ml^-1,0.40和0.45μg·ml^-1;AUC分别为:2.48和2.59μg·h·ml^-1,3.59和3.71μg·h·ml^-1,5.71和6.16μg·h·ml^-1;T_max为3.0和3.0 h,3.0和3.0 h,4.0和4.0 h;Vd分别为:（2 822.4±118.2）和（2 998.9±255.6）L·kg^-1,（3 102.6±176.3）和（3 405.3±213.8）L·kg^-1,（4 231.2±155.4）和（4 486.0±187.0）L·kg^-1;CL分别为:（2 923.3±215.6）和（2 767.5±184.6）L·h^-1·kg^-1,（4 921.7±225.4）和（4 040.8±246.7）L·h^-1·kg^-1,（5 255.9±189.7）和（4 868.7±260.4）L·h^-1·kg^-1;t_1/2分别为:（3.88±0.41）和（3.71±0.37）h,（4.19±0.36）和（3.73±0.51）h,（5.54±0.38）和（5.80±0.54）h。结论:两种汤剂中黄芩苷的药动学参数差异无统计学意义。     

百合地黄汤加甘麦大枣汤抗抑郁作用实验研究

目的 研究百合地黄汤加甘麦大枣汤抗抑郁作用.方法 昆明小鼠40只, 随机分为模型组、高剂量药物组、低剂量药物组及阳性对照组, 每组10只.阳性对照组灌胃给予盐酸氯米帕明溶液 0.04 g.kg^-1,高、低剂量药物组分别给予百合地黄汤加甘麦大枣汤(BG) 30, 15 g.kg^-1, 均按20 mL.kg-1体质量灌胃给予相应药物, 模型组给予同容量0.9%氯化钠溶液, 连续灌胃给药7 d.采用小鼠悬尾、强迫游泳实验及利血平拮抗实验,观察百合地黄汤加甘麦大枣汤对小鼠抑郁模型的影响.结果 百合地黄汤加甘麦大枣汤高剂量组、低剂量组、阳性对照组、模型组悬尾不动时间分别为(49.80±39.52), (49.20±33.10), (24.90±28.71), (79.40±25.17)s;游泳不动时间分别为(78.00±37.92), (81.70±34.59), (32.6±36.82), (113.9±19.81) s; 眼睑开始下垂时间分别为(18.00±6.25), (10.30±2.87), (12.40±4.67),( 6.20±3.00) s; 眼睑下垂评分(2.30±1.34),( 2.50±1.08),( 2.50±1.65),( 4.00±0.00)分.百合地黄汤加甘麦大枣汤能显著缩短小鼠悬尾和游泳不动时间,可对抗利血平所致小鼠眼睑下垂.结论 百合地黄汤加甘麦大枣汤有较好的抗抑郁作用.     

小柴胡汤不同制法对黄芩苷含量的影响

目的:比较单煎和合煎对黄芩主要有效成分黄芩苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法定量分析,色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为0.5%甲酸甲醇-0.5%甲酸溶液(55∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为274nm。结果:黄芩苷进样量在0.2585～2.3265μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.8%,RSD=1.1%(n=9)。结论:黄芩单煎液含量高于单煎合并液,合煎液含量最低,且均有显著性差异。     

传统与现代煎药方法的比较

目的:比较传统煎药法和现代煎药法对中药的煎出率和药剂质量的影响。方法:对煎药的全过程到服药前药剂的存放整个过程进行分析,并以中药的主要成分或有效成分为指标,多方面比较2种煎药方法的优劣。结果:现代煎药法操作规范,可从多方面进行质量控制,且煎出的药剂有效成分含量高,各方面指标均优于传统煎药法。结论:应进一步推广现代煎药法。     

玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中黄芪甲苷含量的比较

目的比较玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中有效成分黄芪甲苷的含量。方法采用HPLC—ELSD法测定比较同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂和传统饮片汤剂中黄芪甲苷的含量,其色谱条件为：Venusil XBP C18（250．0mm×4．6mm,5μm）色谱柱;乙腈-水（32：68）为流动相,柱温为30℃,流速1mL·min^-1,蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,气体流速2．1L·min。。对照品进样5uL、10肛L,供试品进样20μL进行测定。结果以对照品含量（肚g）的常用对数为横坐标,对照品峰面积（A）的常用对数为纵坐标（Y）,绘制标准曲线,得回归方程,相关系数及线性范围分别为：Y=14．2188x＋0．1946,r=0．9997,黄芪甲苷在1．4029～7．0650mg·L^-1之间的线性关系良好;平均回收率为99．4％,RSD为1．27％。结论同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂黄芪甲苷含量相当．     

百合知母地黄汤合酸枣仁汤治疗甲亢不寐患者的临床价值

目的探讨百合知母地黄汤合酸枣仁汤治疗甲亢不寐患者的临床效果。方法选择2018年5月~2019年5月期间某院收治的106例甲亢不寐患者为研究对象,根据数字随机法将其分为两组,其中给予对照组常规治疗,而观察组则运用百合知母地黄汤合酸枣仁汤治疗,对比两组治疗效果。结果治疗前,两组的各项指标比较无明显差异(P>0.05);治疗后,观察组的PSQI、SDS以及SAS评分均低于对照组(P<0.05);与对照组比较,观察组的治疗总有效率高,组间对比差异明显(P<0.05)。结论给予甲亢不寐患者百合知母地黄汤合酸枣汤治疗,不仅可以提高治疗效果,还能改善患者预后。     

微波法与传统法煎煮葛根芩连汤有效成分含量的比较

目的：研究微波法与传统法煎煮中药效果。方法：用微波法与传统法分别制取供试汤剂，用紫外分光光度法测定葛根芩连汤中有效成分盐酸小檗碱、总黄酮含量，以此含量及总固体量为考察指标，比较两种方法煎煮中药效果。结果：微波法与传统法煎煮效果相同（P〉0．05），但微波法与传统法相比有高效、节能、省时的优势。结论：微波煎煮法可代替传统煎煮法煎煮中药。     

雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯和总生物碱的含量测定

摘 要 目的：建立雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯以及总生物碱的含量测定方法,为质量控制提供依据。 方法: 采用高效液相色谱（HPLC）法,Eclipse XDB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长218 nm,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素的含量。采用紫外可见分光光度法,分别以雷公藤甲素、雷公藤次碱为对照,测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱的含量。结果: 雷公藤甲素、总二萜内酯（以雷公藤甲素计）和总生物碱（以雷公藤次碱计）的线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率分别为91.96%、90.73%、99.18%,RSD均小于3%。结论:本研究所建立的方法稳定可靠,重复性良好,可用于雷公藤口服液的质量控制。     

黄连解毒汤及其提取部位益智作用

黄连解毒汤煎剂及其石油醚和正丁醇萃取后的水层液，灌胃２０ ｇ·ｋｇ－１，对东莨菪碱致记忆获得障碍，ＮａＮＯ_２致记忆巩固障碍，乙醇致记忆再现障碍小鼠有显著改善作用；并能显著增加脑血流量，煎剂和萃取后的水层液，灌胃 １５ｇ·ｋｇ－１对脑缺血再灌注致记忆障碍小鼠有显著改善作用，灌胃１０ ｇ·ｋｇ－１对Ｄ－半乳糖致衰老小鼠的记忆障碍改善作用明显．