一测多评法测定华佗豆4种生物碱

目的 建立一测多评法检测华佗豆药材中4种生物碱的量。方法 以华佗豆碱乙为内标,建立华佗豆碱甲、碱丙、碱丁的相对校正因子,在考察相对校正因子的重现性后,进一步采用外标法与一测多评法所计算出的成分含量进行比较。结果 6批华佗豆药材中,各成分采用相对因子计算的量与采用外标法计算的结果无显著差异。结论 一测多评法操作简单、结果准确、可靠,可用于华佗豆4种生物碱的测定。     

一测多评法测定肉苁蓉中2种有效成分的含量

摘 要 目的： 建立同时测定肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷的高效液相色谱一测多评法。方法: 以松果菊苷和毛蕊花糖苷为考察指标, 建立两者间的相对校正因子,并用校正因子计算另一个成分的含量,将一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较。结果: 建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值和外标法实测值之间没有显著性差异。结论: 同时测定肉苁蓉中2 种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制肉苁蓉药材及其饮片的质量。     

壮药毛冬青配方颗粒一测多评的定量研究

目的 建立一测多评法同时测定毛冬青配方颗粒中6种酚酸类成分的含量。方法 以绿原酸为内参物,分别建立其与隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子,并利用该相对校正因子计算含量;同时利用外标法测定该6种酚酸的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 相对校正因子的重现性良好,8批毛冬青配方颗粒的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法可用于毛冬青配方颗粒中多指标成分质量评价。     

一测多评法测定弯管列当中4种苯乙醇苷类成分

目的 建立弯管列当中4个苯乙醇苷类成分毛蕊花糖苷、crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的一测多评法,验证该方法在弯管列当含量测定中应用的可行性及技术适应性。方法 以毛蕊花糖苷为内标,建立crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的相对校正因子,利用相对校正因子计算3个成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定这4个成分的含量,将2种方法进行分析比较。结果 24批弯管列当药材中4个苯乙醇苷成分按一测多评方法进行测定,其计算值与外标法实测值间无明显差异。结论 以毛蕊花糖苷为内参物同时测定crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的一测多评法用于弯管列当的定量分析是可行的、准确的。     

一测多评法测定金鸡胶囊中巴马汀、小檗碱和药根碱的含量

摘 要 目的： 建立金鸡胶囊中3个主要生物碱的一测多评含量测定方法。方法: 以巴马汀为内参物,建立巴马汀与药根碱、小檗碱的相对校正因子,计算药根碱和小檗碱的含量,实现一测多评。采用外标法测定金鸡制剂中巴马汀、药根碱和小檗碱含量,Pearson相关系数法比较计算值和测定值的差异。结果:一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,试验所得的校正因子可信。结论: 以外标法测定巴马汀,利用相对校正因子实现对药根碱和小檗碱成分含量测定可行。     

一测多评法测定防风中4种色原酮类成分

摘 要 目的：建立测定防风中4种色原酮类成分的一测多评法。方法: 以升麻素苷为内标,分别建立升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷的相对校正因子,计算防风中升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定防风中4种色原酮类成分的量,并比较计算值和实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果:各相对校正因子重现性良好,各成分利用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异。结论:该方法准确可靠,简便可行,且节约对照品及检测成本,该方法可作为防风药材多指标成分测定质量控制方法。     

相对校正因子法测定红曲米药材中洛伐他汀和开环洛伐他汀

目的 通过相对校正因子同时测定红曲米药材中两种洛伐他汀的含量。方法 以洛伐他汀为对照,通过高效液相色谱法建立该成分与开环洛伐他汀的相对校正因子,并通过相对校正因子计算开环洛伐他汀的量;同时为验证方法的准确性及适用性,比较17批红曲米药材外标法实测值与相对校正因子法的测定值。结果 相对校正因子法得到的17批红曲米药材中洛伐他汀与开环洛伐他汀的总量与高效液相外标法测得的总含量值无显著性差异。结论 相对校正因子法可以作为红曲米药材质量控制方法;该法以洛伐他汀一种对照品同时控制2种成分的量,节约了试验成本,为多指标成分中药材质量评价模式提供参考。     

一测多评法测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分

目的 建立同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法,验证该方法在茵栀黄颗粒质量控制应用中的科学性和可行性。方法 采用高效液相色谱法,以栀子苷为内参物,建立该成分与山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定茵栀黄颗粒中栀子苷等4个成分的质量分数,对一测多评的计算值和外标法实测值进行比较,验证一测多评法在茵栀黄颗粒中应用的科学性和准确性。结果 各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论 在缺少对照品的情况下,以栀子苷为内标同时测定栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法可用于茵栀黄颗粒的定量分析。     

一测多评法测定京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏中苯甲醛和薄荷脑含量

摘 要 目的：建立京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏一测多评的质量控制方法。 方法: 采用GC法,以苯甲醛为内标物,建立其与薄荷脑的相对校正因子进行含量测定,实现一测多评。同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较,并对不同色谱柱和不同仪器进行考察,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性与科学性。结果: 建立的校正因子重现性良好,10批样品中苯甲醛和薄荷脑采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(相对偏差<2%)。 结论: 以苯甲醛、薄荷脑同步测定的一测多评法控制京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏的质量是可行的。     

灵芝提取物3种中性三萜及麦角甾醇的定量分析

目的 建立灵芝提取物中中性三萜——灵芝醇A、灵芝醛A、灵芝酮三醇及麦角甾醇的超高效液相色谱（UPLC）定量分析方法及一测多评法。方法 甲醇超声提取法制备灵芝提取物；超高效液相色谱（UPLC）法采用PhenomenexLuna Omega PS C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm，1.6 μm），流动相为乙腈-0.04%甲酸溶液，梯度洗脱，检测波长254 nm，柱温30℃；一测多评法应用灵芝醇A作为内参物，计算灵芝醛A、灵芝酮三醇及麦角甾醇的相对校正因子；精密吸取10批灵芝供试品溶液进样检测，比较建立的外标法与一测多评法结果是否一致。结果 4种成分在设定的质量范围内线性关系良好（r≥0.998 8），方法的精密度、重复性、稳定性的RSD均小于2.13%，加样回收率在92%～105%、RSD均小于1.99%，准确度良好；灵芝醛A、灵芝酮三醇及麦角甾醇的相对校正因子分别为1.02、0.99、1.80，一测多评法和外标法测定结果差异不大。结论 建立的测定灵芝中灵芝醇A、灵芝醛A、灵芝酮三醇和麦角甾醇UPLC外标法和一测多评法的专属性强，便捷高效，结果准确，适用于灵芝提取物中性三萜的定量分析。     

指纹图谱结合一测多评模式在贞蓉丹合剂质量评价中的应用

目的 采用指纹图谱与一测多评（QAMS）结合的方法对贞蓉丹合剂进行质量评价。方法 以松果菊苷为参照物建立贞蓉丹合剂HPLC指纹图谱,计算该成分与阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷的相对校正因子,并计算其含量。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS法的可行性和科学性。结果 研究建立了贞蓉丹合剂HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,占总体峰面积的91%,指认了其中4个共有峰,5批次贞蓉丹合剂的相似度均>0.99。5批次贞蓉丹合剂中4个主要成分QAMS法和外标法测定结果间无显著差异。结论 QAMS结合指纹图谱可为贞蓉丹合剂的定量测定和质量控制提供参考。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价黔钩藤质量

目的 基于HPLC指纹图谱、多成分定量结合化学模式识别法评价黔钩藤质量。方法 从贵州中药材市场随机购买了18批钩藤饮片,采用HPLC法建立了18批钩藤饮片的指纹图谱;通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）进行相似度评价,对其中5种生物碱进行了指认,并采用外标法和一测多评法进行了含量测定;采用SPSS 26.0统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果 在钩藤饮片指纹图谱中,确定了共有峰28个,采用对照品指认了5个生物碱成分,分别为异去氢钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、钩藤碱和去氢毛钩藤碱,18批钩藤的相似度评价表明市场上钩藤的质量差异较大;聚类分析将18批钩藤饮片样品聚为3大类;主成分分析用5个主成分进行综合评价,其中8批钩藤饮片的综合得分大于1;采用一测多评法和外标法计算18批钩藤饮片中5种生物碱的含量,经GraphPad差异性分析表明,2种方法无显著性差异。结论 市场上钩藤质量差异较大,建立了检测5个生物碱成分的一测多评法和外标法,为完善钩藤质量评价提供参考。     

结合化学识别模式的霞日森登质量标志物研究

目的：建立基于蒙药材霞日森登质量标志物（Q-Marker）的质量控制方法,结合化学识别模式分析不同产地霞日森登的质量差异。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定杨梅素、二氢杨梅素、没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素及花旗松素7种Q-Marker含量,建立一测多评法（QAMS）,并与外标法（ESM）及标准曲线法所得结果比较结果差异;通过霞日森登HPLC指纹图谱及运用聚类分析、主成分分析等化学识别模式对11批霞日森登药材质量进行评价。结果：建立了QAMS,内参物二氢杨梅素与没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素和花旗松素的相对校正因子分别为1.569、1.435、1.426、1.467、0.794（杨梅素为0.489,因偏离大去除）,且11批霞日森登样品3种方法测定结果无显著差异;获得指纹图谱及共有模式,经过聚类分析和主成分分析得出不同产地的11批霞日森登可聚为4类。结论：通过建立的指纹图谱和QAMS能精准测定霞日森登中Q-Marker的含量,可用于霞日森登的质量评价,为评估霞日森登的质量提供了更为科学与全面的基础依据。     

QAMS法测定消炎利胆片中穿心莲内酯类成分

目的：建立消炎利胆片中穿心莲内酯（AG）与脱水穿心莲内酯（DAG）的一测多评测定法(QAMS)。方法：用高效液相色谱(HPLC)法,测定DAG对AG的相对校正因子,测定5批消炎利胆片中2种成分的含量,比较计算值与测得值的差异。结果：5批样品中,一测多评法测定结果与外标法实测值基本一致。结论：所建立的一测多评法可靠,测定结果准确,可节约对照品,适用于消炎利胆片中AG与DAG的含量测定。     

一测多评法测定赤芍中不同类型成分的含量

目的建立赤芍中2种不用类型共6个化学成分的一测多评含量测定方法,探讨不同类型化合物进行一测多评研究的准确性与可行性。方法采用HPLC法,以芍药苷为内参物,建立其与芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰基葡萄糖的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定16批赤芍中6个成分的含量,验证一测多评法的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论 在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷含量,利用相对校正因子实现一测多评是可行的。     

一测多评法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸的含量

目的:建立以一个对照品同步测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸含量的分析方法及其方法学的验证模式。方法:采用HPLC-DAD以药材中有效成分绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C为指标,在一定的线性范围内,建立绿原酸与后5种成分间的相对校正因子(分别为1.21,0.96,0.84,0.90,0.78),并测定绿原酸的含量,用所建立的校正因子计算其他5个成分的含量;同时采用外标法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:建立的校正因子重现性良好,15批银黄颗粒中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(RSD<5%)。结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式应用于银黄颗粒中咖啡酰奎宁酸类成分的多成分定量。     

全国大黄药材及其饮片评价性抽验结果分析与一测多评法研究

目的：开展大黄药材及其饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果：共收到174批大黄药材及其饮片,涉及142家生产企业。其中152批次合格,22批次不合格,总体合格率为87%。以一测多评方法建立用大黄素同步测定大黄药材及其饮片中5种蒽醌类成分含量的方法,可以提高检验效率,避免对照品溶解性差异所带来的测定偏差,解决大黄检验中的实际问题。结论：通过本次抽验,发现大黄药材及其饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。