药用辅料红糖的全波长融合指纹图谱研究

目的 研究并建立药用辅料红糖的紫外全波长融合指纹图谱。方法 采用Durashell C₁₈-AM色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm,100 A）,乙腈-0.1%三氟乙酸水作流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,柱温25 ℃,采用PDA检测器进行210~400 nm全波长检测,使用Waters Empower 3色谱数据软件对210~400 nm紫外全波长数据进行融合,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析。结果 35批药用辅料红糖的紫外全波长融合指纹图谱经相似度分析后共标出10个共有色谱峰,各批次的指纹图谱相似度均大于0.9,相似度良好。结论 该方法稳定准确,重复性好,可以为制定药用辅料红糖指纹图谱的质量标准提供依据。      

基于高效液相色谱法的建昌帮四制香附指纹图谱相似度评价

目的:研究建昌帮四制香附炮制过程中炮制品HPLC图谱,并与生品香附、醋制香附的HPLC图谱进行相似度评价,从指纹图谱中各成分峰的变化探索四制香附的炮制特色及炮制工艺。方法:选用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以甲醇-水二元梯度洗脱(0～10min:甲醇30%～70%,10～35min:甲醇70%～100%);检测波长:250nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行评价。结果:l2个香附样品指纹图谱与对照共有峰HPLC指纹图谱比较,中位数相关系数在0.806～0.979之间,均值相关系数在0.863～0.984之间。结论:香附不同炮制品指纹图谱相似度存在差异,综合比较分析含量、共有峰等因素可知建昌帮四制法为较优的炮制方法。     

肿节风的HPLC指纹图谱的研究

目的考察不同产地肿节风的质量。方法收集不同产地肿节风药材20批,采用HPLC法测定药材的指纹图谱,以Agilent Elipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(含2.5%乙腈)为流动相进行梯度洗脱,检测波长344nm,柱温38℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》,以1#样品为模版,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果其他19批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.334~0.999。结论本法操作简便,重现性好,可用于不同产地药材的指纹图谱的测定和质量评价。由于不同产地肿节风药材指纹图谱差异较大,有必要对原料药材的产地进行考察。     

中药白英的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立不同产地白英药材的HPLC指纹图谱,为建立白英药材的质量标准提供依据。方法:采用Waters C18(150 mm×4.6 mm,5μm)(柱前加保护柱)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:285 nm;柱温:室温。结果:通过对各个产地白英的HPLC指纹图谱进行直观分析,并采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行相似度评价,经过比较,确定了13个峰作为特征峰,由此建立了白英的HPLC指纹图谱。结论:该法所得图谱清晰,特征直观,所建立的白英药材的HPLC指纹图谱可作为评价其质量的参考。     

小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱。方法以Kromasil C18为色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长260 nm。结果建立了小叶黑柴胡药材的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为0.02%~1.49%,相对峰面积的RSD为6.12%~58.75%,10批样品的相似度均大于0.9。结论本方法简单可靠,可用于小叶黑柴胡药材的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱的蒲地蓝消炎口服液质量控制研究

目的研究蒲地蓝消炎口服液的HPLC指纹图谱,测定其黄芩苷含量,建立有效的质量控制方法。方法建立HPLC指纹图谱和含量测定方法,对蒲地蓝消炎口服液进行质控。色谱条件:色谱柱为Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μ);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长270 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果绘制12批蒲地蓝消炎口服液指纹图谱,提取8个色谱峰作为指纹图谱共有峰,用相似度评价、聚类分析、主成分分析等方法,对12批样品进行系统比较与归类。结论该法操作简便、重复性好,可对蒲地蓝消炎口服液进行质量控制和评价。     

止痛化癥胶囊水提中间体指纹图谱研究

目的建立中药复方止痛化癥胶囊水提中间体的HPLC指纹图谱,对不同批次间样品进行质量控制。方法 Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水(含体积分数为 0.05%的磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱温:40 ℃;检测波长:280 nm;利用国家药典委员会发布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A 版"对指纹图谱进行相似度评价,并使用 SPSS25.0软件进行聚类分析。结果建立了中药复方止痛化癥胶囊水提中间体HPLC指纹图谱,确定了30个共有色谱峰,指认出8个色谱峰,10批止痛化癥胶囊水提中间体指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均在0.95以上,通过聚类分析可将 10 批样品聚为 4 类。所建立的中药复方止痛化癥胶囊水提中间体HPLC指纹图谱测定方法精密度、重现性及稳定性良好。结论首次建立中药复方止痛化癥胶囊水提中间体的HPLC指纹图谱,从样品生产中间环节控制药品质量,对止痛化癥胶囊的质量评价具有重要的意义。     

HPLC Fingerprint Study of Flos Genkwa Processed by Vinegar

目的 建立醋芫花饮片高效液相色谱指纹图谱,并评价醋芜花样品质量的优劣.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Eclipse Plus C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05％甲酸乙腈-0.05％甲酸水,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:332 nm.以聚类分析法提取10批醋芜花样品色谱图进行共有模式建立.结果 建立了醋芫花HPLC指纹图谱共有模式,并指认了其中7个色谱峰,应用其对16批样品进行分析测定,样品相似度结果均在0.9以上.结论 所建立的方法简便、准确、重现性好,可为评价醋芜花的质量提供方法学依据.     

复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱研究

目的建立复方苦黄凝胶剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用Agilent SB-C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温30℃,洗脱时间为90 min。指纹图谱相似度评价采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)。结果建立了复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱,确立了22个共有峰,4个峰归属到各药味,其中峰1归属为苦参,峰15归属为黄柏,峰20归属为蛇床子,峰11归属为防风。10批样品指纹图谱的整体相似度均在0.9以上。结论所建立的复方苦黄凝胶剂指纹图谱能够为整体控制制剂质量提供参考。     

防风药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立19批不同产地来源防风的HPLC指纹图谱。方法:采用JIANGSHEN BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,检测波长为254nm,流速1.0mL.min-1。结果:对19批防风进行聚类分析和相似度计算,黑龙江拜泉等地17批药材归为推荐品,而陕西和重庆防风归为非推荐品,结果与含量测定结果一致。结论:防风的HPLC指纹图谱可用于防风的质量控制与分类评价的依据。     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱指纹对照品对照法的研究

目的　建立HPL C法测定丹参药材水溶性成分的指纹图谱标准,确定指纹对照品对照法的作用,实现丹参药材指纹图谱标准的重现与易控。方法　采用C1 8色谱柱,甲醇- 1.0 %冰醋酸溶液梯度程序洗脱,体积流量为1.0m L /m in。以丹参对照药材制备指纹对照品进行色谱系统适用性试验,考察梯度洗脱程序、流动相酸度以及色谱柱填充剂对指纹图谱重现性的影响。结果　建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好,选择色谱图中15个特征峰作为指纹峰。将不同产地的10批药材的指纹图谱与同时测定的指纹对照品图谱进行比较,结果即使改变色谱柱填充剂也可以获得一致的相似性评价结论。结论　色谱指纹图谱可以体现药材中多个成分的信息,但色谱系统的变化对指纹图谱的重现性有很大的影响,而且在不同的色谱柱条件下所得的指纹图谱结果不尽相同。因而为了实现指纹图谱标准的重复可控,应同时规定指纹图谱测定的色谱系统适用性条件和指纹对照品。     

新加香薷饮标准汤剂的HPLC指纹图谱

目的 建立新加香薷饮标准汤剂(简称汤剂)的HPLC指纹图谱,为新加香薷颗粒(简称颗粒)的质量控制提供鉴定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,检测时间为130 min.采用2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,以绿原酸峰为参照峰,建立汤剂对照指纹图谱,并将其与5批颗粒的指纹图谱进行相似度评价.结果 5批颗粒的指纹图谱与新加香薷饮标准汤剂对照指纹图谱的相似度均>0.90.结论 该方法简单、稳定、重复性好,可用于辅助控制颗粒的质量.     

金贝口服液指纹图谱及多成分定量研究

目的:建立金贝口服液药材提取原液-中间品-成品的指纹图谱,同时进行多种成分定量检测,为该产品生产工艺进程及成品质量控制提供有效方法及参考依据。方法:首次采用高效液相色谱法(HPLC)建立金贝口服液药材提取原液-中间品-成品指纹图谱和3指标成分定量分析方法,采用乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,对10批药材提取原液、中间品及成品进行检测,分别建立相应的HPLC指纹图谱,并对三者间进行相似度评价分析,同时对指纹图谱中多指标成分进行定量分析。结果:各批次药材提取原液、中间品、成品各自相似度均在0.9以上,质量稳定;指认出绿原酸、黄芩苷、丹酚酸B 3种主要成分,方法学考察符合规定,相对保留时间和相对峰面积RSD%均小于3.0%。结论:该方法简便快捷,重现性好,为金贝口服液药材提取原液-中间品-成品提供了一套准确有效、切实可行的质量标准,从而能有效地用于金贝口服液生产进程中的质量监控及产品质量评价。     

参附滴丸中皂苷类成分的HPLC指纹图谱研究

【目的】建立参附滴丸、中间体浸膏中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,为科学评价和有效控制参附滴丸的质量提供分析方法。[方法]采用HypersilBDSC18柱（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为乙睛、水,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长203nm,对参附滴丸、中间体浸膏中皂苷类成分分别进行指纹图谱测定,并比较分析两者之间的相似度及相关性。[结果]初步建立了10批参附滴丸和中间体浸膏中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,其中滴丸确定了11个共有峰,而中间体浸膏则16个共有峰,中间体浸膏比滴丸多出5个共有峰,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3％,指纹图谱相似度均在O．9以上。[结论]所建立的HPLC指纹图谱方法具有较好的重复性,为参附滴丸的质量评价提供了有效的分析方法。     

檀香叶的HPLC指纹图谱研究

目的建立檀香叶HPLC指纹图谱。方法檀香叶以70%(体积分数)乙醇超声提取;采用HPLC法,色谱柱:Agilent TC-C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-0.5%(体积分数)冰醋酸,梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:338 nm;柱温:30℃。结果对所采集的10批檀香叶药材进行了测定,建立了檀香叶指纹图谱,共找出了13个共有峰,各样品与自动生成对照图谱的相似度均在0.94以上。结论所用方法简便、专属性强,有助于科学评价和控制檀香叶药材的质量。     

水黄皮HPLC指纹图谱的优化及建立

目的通过筛选试样处理方法和优化水黄皮高效液相色谱分析方法,建立水黄皮的指纹图谱。方法实验比较了三种不同的提取方法和提取时间,考察了不同型号色谱柱的分离效果和多种流动相系统的梯度洗脱能力,优化了检测波长、柱温和流速等分析条件。色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,3.5μm)柱,流动相为乙腈(A)-0.5%H3PO4(B)溶液,梯度洗脱;检测波长为303 nm;柱温为35℃;流速为1.0 m L/min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)进行指纹图谱分析。结果通过优化检测波长、流动相、洗脱程序等建立了水黄皮HPLC指纹图谱及共有模式,标定9个共有峰。9批样品的相似度为0.828~0.983。不同来源的水黄皮指纹图谱基本一致,所含化学成分的种类和含量较稳定。结论该方法相对于单一成分的质量控制模式,能够直观、全面地从整体上反映水黄皮药材的质量,准确可靠、重复性好,为水黄皮的鉴定和质量控制提供了参考依据。     

贯叶金丝桃药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立贯叶金丝桃HPLC指纹图谱分析方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil^C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈(含10%甲醇和0.2%甲酸)、水(含20%甲醇和0.2%甲酸)梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温。结果 建立了贯叶金丝桃的指纹图谱,确定了13个共有峰,14批样品中有13批样品的指纹图谱与对照指纹图谱相似度在0.9以上,可用于贯叶金丝桃药材的定性鉴别。结论 此方法简单、准确、重现性好,为贯叶金丝桃的质量标准研究奠定了基础。     

不同产地丹参药材指纹图谱比较研究

【目的】通过建立丹参药材的HPLC指纹图谱对不同产地丹参药材质量进行比较。【方法】采用C18柱,色谱柱为HypersilODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%冰乙酸溶液梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm;洗脱时间75 min;进样量20μl。【结果】用相似度软件对来自5个不同产地的10批药材指纹图谱进行分析,标定了8个共有峰,相似度评价均在0.9以上。【结论】通过丹参药材指纹图谱的比较,可为不同产地丹参药材遴选提供依据。     

不同来源的穿心莲药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立穿心莲药材的指纹图谱并进行聚类分析,为其科学评价及质量控制提供可靠的方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18柱(250mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长226 nm,流速1.0mL· min-1,柱温25℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004...     

江西产多穗柯叶的HP LC指纹图谱研究

目的 建立多穗柯叶有效部位的指纹图谱.方法 针对影响指纹图谱的色谱条件进行考察,确定最佳色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1％(体积分数)甲酸系统梯度洗脱;柱温为25℃;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm;进样体积为25μL;采集时间为140 min.测定了10批多穗柯叶药材,以根皮苷为参照峰,确定共有峰,建立多穗柯叶有效部位的HPLC指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行指纹图谱分析.结果 建立了多穗柯叶指纹图谱,共找出了10个共有峰,各样品与自动生成对照图谱的相似度均在0.95以上.结论 本方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可作为多穗柯综合质量控制的评价方法.