"和胃饮合剂"中橙皮苷、厚朴酚的定性定量分析方法研究

目的 为"和胃饮合剂"建立完整的定性定量方法.方法 采用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)的方法.Hypersil C18柱(200mm×4.6mm,5靘);流动相甲醇-1%醋酸溶液,梯度洗脱(0～30min,甲醇浓度由30%递升至70%;30～40min,甲醇浓度由70%递升至80%;40～50min,甲醇浓度由80%递减至30%);流速1.0mL/min;柱温为室温;检测波长294nm.结果 测得标准品的工作曲线分别为:橙皮苷Y=139.718X+4.511,线性相关系数为0.99994,线形范围0.5～6mg/ml;厚朴酚Y=1456.342X+106.506,线性相关系数0.99957,线形范围0.5～6mg/ml.在上述条件下,用本方法测橙皮苷:精密度试验RSD=1.87%(n=5),加标回收率106.2%(RSD= 2.628%,n=6);测厚朴酚:精密度试验RSD=0.34%(n=5),加标回收率98.62%(RSD=3.093%,n=6).用此法测定6批不同批号的样品,结果良好.结论 本法可以作为"和胃饮合剂"中生理有效成分橙皮苷、厚朴酚的定性鉴别和定量测定方法加以推广运用.     

高效液相色谱法测定藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法色谱柱：Hypersil C18柱;流动相：甲醇-水（78：22）;以厚朴酚、和厚朴酚为对照品,外标法定量;检测波长294nm。结果厚朴酚在53．5～428．0μg／mL（γ=0．9999,n=5）、和厚朴酚在26．0～208．0μg／mL（γ=0．9997,n=5）范围内线性关系良好;厚朴酚平均回收率为98．19％,RSD=0．89％;和厚朴酚平均回收率为98．06％,RSD=0．93％。结论该方法简便、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC同时测定四正颗粒中厚朴酚、和厚朴酚含量

目的：建立HPLC同时测定四正颗粒中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法。方法：采用Kromasil ODS—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相甲醇－异丙醇－1％磷酸溶液（36：21：40）,流速1．0mL／min,检测波长为294nm,柱温35℃。结果：厚朴酚在0．2616-1．5696μg（r=0．9999）,和厚朴酚在0．1282-0．7692μg（r=0．9999）呈良好的线性关系,平均回收率厚朴酚为99．01％,RSD为1．37％（n=6）,和厚朴酚为99．02％,RSD为1．41％（n=6）。结论：本法准确可靠,重复性好,可用于四正颗粒的质量控制。     

HPLC法测定平胃泡腾片中厚朴酚及和厚朴酚含量

目的：建立用高效液相色谱法测定平胃泡腾片中厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。方法：以依利特C18（4．6mm×200mm,5μm）色谱柱分离厚朴酚、和厚朴酚,流动相为甲醇-乙腈-水（31．5：30．0：38．5）,检测波长为294nm。结果：厚朴酚在48．60-468．00μg／mL（r=0.9993）范围内呈良好的线性关系;和厚朴酚在10．12~100．20μg／mI（r=0.9994）范围内呈良好的线性关系。厚朴酚平均加样回收率为101．79％,RSD为1．59％,和厚朴酚平均加样回收率101．90％,RsD为1．78％。结论：方法简便易行,稳定性较好,可于平胃泡腾片中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定。     

气相色谱法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的 建立气相色谱法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法 采用乙醇回流提取样品，HP-5毛细管柱，载气(N2)0．3mL／min，柱温220℃，进样口、检测器(FID)300℃。结果 厚朴酚与和厚朴酚分离完全，其他成分不干扰测定。厚朴酚在40．4～202．0μg／mL范围内线性关系良好(r=0．9983)；和厚朴酚在20．8～104．0μg／mL范围内线性关系良好(r=0．9995)。厚朴酚与和厚朴酚的平均加样回收率分别为99．9％，RSD=2．16％(n=6)和100．3％，RSD=1．83％(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确，可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的:建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法。方法: 采用HPLC法。C18色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm。结果 根据回归方程,4种成分线性范围：和厚朴酚6.285～62.85 μg/mL,R 2=0.999 6;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL,R2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL,R 2=0.9993;大黄酚6.828～68.28 μg/mL,R2=0.999 2;平均回收率：和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%,RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方丹皮汤中丹皮酚含量

目的：运用高效液相色谱法检测复方丹皮汤中丹皮酚的含量。方法：选用岛津VP—ODS柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（50：50）;流速：1．00ml／min;检测波长：274nm;柱温：30℃.结果：丹皮酚浓度为5．36～26．8μg／ml时与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．12％（n=5）,RSD1．25％。结论：运用高效液相色谱法检测复方丹皮汤中丹皮酚的含量简便、准确、重复性好,可作为复方丹皮汤的一种质量控制方法。     

HPLC测定清泻丸中大黄素、大黄酚的含量

[目的]建立清泻丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量,采用Lichmspher 5-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为254nm,柱温为35℃。[结果]大黄素在20．14～100．70μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．8％,RSD=1．0496（n=6）;大黄酚在22．00--110．00μg范围内呈良好线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．5％,RSD=1．26％（n=6）。[结论]该方法简便、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹皮酚缓释微球中药物含量

目的：建立自制丹皮酚微球中丹皮酚的含量测定方法。方法：采用Kromasil C18（40mm×250mm．5μm）色谱柱．流动相甲醇-水（52：48）,检测波长274nm,流速1．00ml／min,柱温30℃。结果：丹皮酚在0．3124～7．8100ug／ml范围内线性关系良好（r=0．9996）,加样回收率为97．11％,RSD=1．56%（n=3）。结论：所建方法简便、结果准确,可用于自制丹皮酚微球的质量控制．     

风湿定胶囊质量标准研究

目的建立风湿定胶囊的质量标准。方法采用Hypersil-ODS色谱柱（5μL，4．6mm×250mm）；流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（63：37）；流速：1．0mL／min；检测波长：274nm；结果丹皮酚进样量在0．06～0．3μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系，r=0．9998。丹皮酚的回收率为101．41％，RSD2．34％（n=5）。结论方法简便，准确，重复性好，适用于风湿定胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定奋乃静片的含量

目的：建立测定奋乃静片含量的HPLC法。方法：采用DiamonsilTMC。8色谱柱（4．6min&;#215;250mm,5μm）,流动相为0．09mol／L醋酸铵（pH3．0）～甲醇（30：70）,流速为1．0ml／min,检测波长为256nm,柱温为40℃。结果：奋乃静在0．01～0．50mg／ml范围内线性关系良好（r=0．9999,n=5）,平均回收率为90．0％,RSD为1．8％（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确,专属性好。可用于奋乃静片的含量测定。     

HPLC测定复方陈香胃胶囊中橙皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方陈香胃胶囊中橙皮苷的含量。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-2％醋酸溶液（35：65）为流动相,流速为1．0mL／min;柱温：25℃;检测波长：283nm。结果橙皮苷在0．109～0．872μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为100．54％,RSD=1．18％。结论此法简便、快速,适用于复方陈香胃胶囊中橙皮苷含量的测定,为控制其质量提供了简便易行的方法。     

HPLC法测定保济丸中厚朴酚和和厚朴酚的含量

目的 测定保济丸中厚朴酚和和厚朴酚的含量。方法 HPLC法;流动相：φ(乙腈：水：冰醋酸)60：40：4。检测波长：294nm。结果 厚朴酚在13．3～79．5ug／mL之间,浓度与峰面积呈良好线性关系,回归方程：Y=125．9426ρ 1．857333。平均回收率为99．69％,RSD=1．17％(n=5)。和厚朴酚在4．06～24．36ug／mL之间,浓度与峰面积呈良好线性关系,回归方程：Y=143．1972ρ 4．49077。平均回收率为99．06％,RSD=1．29％(n=5)。结论 方法简便、准确,可作为该产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定潜朴中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立潜朴药材中厚朴酚（magnol01）及和厚朴酚（honoki01）的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱条件为：AglinentC18ODS柱,甲醇-乙腈-水（45：20：35）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长294nm,柱温25℃。结果和厚朴酚在0．136-2．720μg（r=0．9998）,厚朴酚在0．197~3．940μg（r=0．9992）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98．37％、97．97％,RSD分别为1．81％、2．57％。结论本方法简便、准确、可控,为潜朴药材的质量控制提供了依据。     

气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量。方法采用DIM—Wax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）;载气为氮气;以50％N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温40℃,保持5rain,以20℃／min升温至180qC,保持1min;进样口温度240℃;检测器温度250℃（FID）。结果甲醇在62．4—499．2mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9992（n=,检测限为O．4ng,回收率为98．95％（RSD：1．12％）;氯苯在11．6—58．0mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9994（n=5）,检测限为0．2ng,回收率为98．82％（RSD：1．40％）。结论气相色谱法可用于帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量测定。     

UPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素的含量

目的 建立同时测定藿香正气软胶囊中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素的UPLC方法。方法 色谱柱:Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相:乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温30 ℃,检测波长284 nm测定橙皮苷,290 nm测定和厚朴酚、厚朴酚,336 nm测定苍术素。结果 橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素质量浓度分别在0.025 3~1.012 0、0.021 4~0.854 0、0.024 4~0.976 0、0.0032 5~0.130 0 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0.999 4）,平均加样回收率在97.7%~100.3%（RSD≤1.9%,n=6)。结论 该方法准确、灵敏、专属性强,可用于藿香正气软胶囊的质量控制。      

HPLC法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元的含量

目的建立高效液相色谱法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元的含量,评价制剂的质量。方法色谱柱为十八烷基键合硅胶柱（北京迪马公司,5μm,200mm×4．6mm）;以甲醇-水（95：5）为流动相;流速：0．8mL／min;柱温：室温;检测波长：203nm。结果薯蓣皂苷元的进样量在0．51—10．2μg范围线性关系良好（r=0．9992,n=6）。平均回收率为98．0％（RSD=1．3％,n=6）。结论该方法操作简便,测定结果准确,重现性好,可用于萆薢分清丸中薯蓣皂苷元的含量测定。     

HPLC法测定胃肠安片中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的：建立测定厚朴酚与和厚朴酚的含量的HPLC方法。方法：用ODS2色谱柱,流动相为砂(甲醇：乙晴-水)=50：20：40．流速1．0mL／min,检测波长为294nm。结果：厚朴酚与和厚朴酚在0．32～1．6μg、0．16～0．8μg范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=-12950．1 210414．25X(r=0．9998);Y=-3669．7 53248．35X,(r=0．9999)、平均回收率分别为99.50(RSD=1.31%)、97.80(RSD=1.55%)。结论：本法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为含量测定方法。     

HPLC测定四季三黄片中大黄素和大黄酚的含量

[目的]建立四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量，用Lichrospher5-C18柱（250×4．6mm，5μm），以甲醇-0．2％磷酸（85：15）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm，柱温为35℃。[结果]大黄素在20．14-100．70μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．8％（RSD=1．34％，n=6）；大黄酚在22．00～110．00μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为98．2％（RSD=1．62％，n=6）。[结论]该方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立高效液相法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：采用ShimPaok CLC ODS C18（6．0mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0．02）（用磷酸调节pH至3．4）;检测波长：215nm;流速：1．0ml／min;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚在0．092—4．604μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．40％,RSD=1．53％（n=6）;马来酸氯苯那敏在4．160～20．800μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．24％,RSD=1.26％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制。