药品檢驗

Ⅵ-101 利尿素的非水溶液測定法 B.Salvesen Medd. Norsk. Farm. Selsk., 1958, 20, [2], 21 (Anal. Abstr., 1958, 5, 3880) 作者介紹了利尿素(水楊酸鈉柯柯豆硷)的非水溶液差示滴定方法,用指示剂确定終点,其誤差不大于0.1％。手續,称取利尿素(水楊酸鈉柯柯豆硷)0.35克溶于冰醋酸5ml及醋酐20ml中,加热至沸,放冷,加苯20ml及对二氨基苯磺酸鈉(Tropaeoline OO)指示剂三滴,用0.1N高氯酸的冰醋酸溶液滴定至明显的橙色(V_a ml),隨后加結晶紫指示剂7滴,繼續滴定至紅黃色(V_b ml)。     

硝酸益康唑含量测定方法的改进

硝酸益康唑为抗真菌药。 1995年版药典[1] 采用非水电位滴定法测定其含量。实验中发现电位滴定终点突跃不明显。为此 ,我进行了改进 ,使终点时 ,ΔＥ值由原来的几毫伏增大到几十毫伏 ,突跃十分明显。1　试药与试剂硝酸益康唑 (徐州第三制药厂　批号为 :980 30 1,980 30 2 ) ;冰醋酸、醋酐均为分析纯 ;高氯酸滴定液 (0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1)按药典附录配制与标定。2　改进方法取本品约 0 3ｇ ,精密称定 ,加冰醋酸 -醋酐(1∶1) 30ｍＬ使溶解 ,照电位滴定法 (附录ⅦＡ) ,用高氯酸滴定液 (0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1)滴定 ,并将滴定的结果用空白试验校正。…     

氯胺-T法测定复方磺胺类药物的含量

磺胺类药物在医疗上使用极其广泛,准确测定含量更显重要.作者就采用氯胺-T溶液分别滴定复方磺胺类药物的含量作了介绍.方法:样品加10ml冰醋酸,2ml醋酐,在水浴上加热10min,放冷,再加10ml 5%硫酸,0.5g溴化钾,25ml甲醇,2～3滴甲红指示液,用0.02M氯胺-T液滴定(或用电位滴定),滴到甲红指示液颜色消失,示终点到.     

马来酸氟吡汀含量测定方法的研究

目的 研究马来酸氟吡汀的含量测定方法.方法 建立了非水溶液滴定法和HPLC法测定马来酸氟吡汀的含量.非水溶液滴定法以冰醋酸-醋酐(1∶1)作为溶剂,用0.1 mol·L-1高氯酸滴定液滴定,结晶紫为指示剂;HPLC法采用Gemini C1s色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μn),流动相为乙腈-水-冰醋酸(34∶...     

非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量

目的建立非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量。方法电位滴定法以冰醋酸为溶剂,用适量醋酐代替醋酸汞增大终点突跃。结果与现行标准测定结果基本一致。结论该方法有效地革除了汞盐,滴定突跃明显且操作简便快速,可用于盐酸金刚烷胺的质量控制。     

电位滴定法测定盐酸苯乙双胍含量

目的 建立环保便捷的盐酸苯乙双胍含量的电位滴定方法.方法 采用Mettler Toledo DL53电位滴定仪、Mettler DG113-GC电极,以20mL冰醋酸和20mL醋酐为溶剂进行电位滴定.结果 盐酸苯乙双胍取样量在0.06～0.14g范围内,线性良好,r=0.9999(n=5),中间精密度为0.34%,稳定...     

合成药物化学

Ⅲ-63 由尿酸制备茶硷和咖啡因尿酸同醋酐,冰醋酸和吡啶混合,加热至沸腾(126—138°),然后移至油浴(155—160°)使醋酸蒸气全部分出为止,再經处理即得(Ⅱ),总收率为75％。     

盐类及盐基类在醋酐中的滴定

在非水溶液中的酸硷滴定,近年来得到广泛的发展和应用.研究单独以醋酐或与其他溶剂混合作溶剂以滴定盐基性化合物,最近引起了分析工作者们的注意,Riddick 认为是酸硷非水滴定中近年来发展的三大方向之一,但关于这方面的工作尚做得不多.作者等认为醋酐作为盐类及盐基类在非水溶液中滴定的溶剂,有其独到的优点,许多盐基度     

非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量

目的:建立非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量。方法:采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)滴定,以非水pH玻璃电极用电位法指示终点。结果:电位突跃明显,测定结果与现行标准方法测定结果基本一致。结论:非水电位滴定法有效革除了汞盐,方法简便快速,准确度高,精密度好,可用于盐酸伊托必利的质量控制。     

电位滴定法测定盐酸特比萘芬的含量

目的建立测定盐酸特比萘芬含量的方法。方法采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用0.1mol·L-1高氯酸滴定液滴定,以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用电位法指示终点。结果滴定突跃明显,重复测定同一批样品,其含量的RSD为0.10%(n=6)。结论非水电位滴定法简便快速,准确度高,精密度好,可作为盐酸特比萘芬的含量测定方法 。     

药品检验

Ⅵ-29 非水溶液中的氧化还原滴定 L. Erdey, G. Rdy Acta Chim. Acad. Sci. Hung., 1958, 15[1]81 (1950, [1], 871) 作者研究了冰醋酸介質中各种因素对抗坏血酸-脫氫抗坏血酸体系的氧化还原电位的影响。他們确定在上述介質中,如果加入醋酸鈉,該体系的氧化还原电位就会移向較負的一方,这正如水溶液中pH值增高     

盐酸曲马多含量测定方法的改进

目的：建立革除汞盐的高氯酸电位滴定法测定盐酸曲马多的含量。方法：采用Mettler DG113-SC复合电极,以冰醋酸、醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液（0．1mol·L^-1）滴定。结果：盐酸曲马多在0．1081～0．2880g范围内线性关系良好（r=1．0000）,最低检测限为1．83mg,平均回收率为99．96％。结论：本方法操作简便快速、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸曲马多的含量测定。     

电位滴定法测定从茶叶中提取的天然咖啡因的含量

本文用醋酐作溶剂，用高氨酸标准液滴定，以电位滴定法指示终点，测定了不同厂家生产的天然咖啡因。结果表明，本法准确度高，重现性好，方法可靠，结果满意。1．仪器与试药：数字式酸度计PHS-3C型：上海第二分析仪器厂；玻璃电极231型、甘汞电极222型（饱和氨化钾的无水甲醇溶液作电极内液）：上海电光器件厂。天然咖啡因（从茶叶中提取）：福建省德化县中医院、福安市王家茶场、建区市永乐化工厂提供。咖啡因对照品：合成，纯品，mP237℃。2．实验条件：2．l溶剂的选择将咖啡因经105℃干燥至恒重，称取约外纪的样品4份，2份以冰醋酸加甲…     

药品检验

本文介紹二个測定異烟肼的快速法,其一是在冰醋酸中用过氯酸滴定,其二是用碘液在碱性介質中氧化,然后滴定之。茲分叙如下: 手續Ⅰ.取3—5毫克試样溶于約5毫升冰醋酸中,加入一滴結晶紫指示剂(0.1％的冰醋     

非水酸碱电位滴定法测定阿德福韦酯原料药含量

目的：建立测定阿德福韦酯原料药含量的非水酸碱电位滴定方法。方法：以无水冰醋酸．醋酐(1：3)作为溶剂，以高氯酸标准溶液(0．1mol／L)为滴定剂进行非水电位滴定。结果：阿德福韦酯原料药平均含量为99．7％，RSD为0．2％。结论：本方法准确，重现性好，适用于阿德福韦酯原料药的质量控制。     

电位滴定法测定罗库溴铵原料药含量的方法改进

目的:建立革除汞盐的高氯酸电位滴定法测定罗库溴铵原料药的含量。方法:采用Mettler DG113-SC复合电极,以冰醋酸、醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1mo·lL-1)滴定。同时与《欧洲药典》方法结果比较。结果:罗库溴铵称样量在0.1501～0.4013g范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为1.71mg,平均回收率为99.90%～99.98%。2种测定方法结果无差异。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于罗库溴铵原料药的含量测定。     

依达拉奉含量测定方法的比较

目的：对非水滴定法测定依达拉奉含量时以电位和指示剂两种方法判定终点结果的比较，并对醋酐的加入量对滴定突跃的影响进行摸索。方法：采用非水电位滴定法(以下简称电位法)和以孔雀绿为指示剂的非水滴定法(以下简称指示剂法)。结果：指示剂法较电位法测得结果低1％左右，醋酐的加入量对滴定突跃有一定影响。结论：两种方法均可对本品进行含量测定，试验中醋酐的加入量要准确。     

尿素软膏中尿素含量的测定

用非水滴定法测定尿素软膏中尿素含量,并用B.P法作比较,二者测定结果较接近,用于测定自制尿素软膏的尿素含量也全部合格.此法关键是用醋酐增强了尿素的碱性而使滴定终点突跃明显;加入苯溶解凡士林,排除了在测定过程中的干扰.     

非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药含量的改进

目的建立革除汞盐的非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。方法采用以冰醋酸-醋酐（1：5）为溶剂的高氯酸电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。结果成功革除醋酸汞,所得实验结果与原方法的测定结果基本一致。结论建立的方法革除了汞盐试剂,滴定突越明显,方法简便、准确,适于氢溴酸西酞普兰原料药的含量测定。     

妥洛特罗原料药含量测定方法的比较

目的 研究妥洛特罗原料药的含量测定方法。方法 非水滴定法以冰醋酸-醋酐(7∶3)为溶剂,结晶紫为指示液,用高氯酸滴定液(0.1 mol·L^-1)滴定,以电位法来判定滴定终点,并将指示液在电位突跃时的颜色作为滴定终点颜色;高效液相色谱法采用C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-5 mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(25∶75)作为流动相,检测波长为215 nm。结果 非水滴定法与高效液相色谱法测定结果差异无统计学意义。结论 非水滴定法和高效液相色谱法均能有效地控制本品的含量,为妥洛特罗原料药的质量控制提供科学依据。