微分电位溶出法测定尿中铅

作者研究了用微分电位溶出法测定尿中铅。尿样用盐酸酸化至0.2mol/L,直接用预镀汞膜的玻碳工作电极在-1.2V(对SCE)富集80秒,用标准加入法定量。结果:铅的线性范围在0～150ppb,检出限达2ppb,尿样中铅的回收率达89.5～110.0％,相对标准偏差为1.6％。本法灵敏、快速、准确、简便,而且成本低廉,样本不需消化处理,不使用有机溶剂等有毒物质;与双硫腙法比较,其结果无显著性差异。     

微分电位溶出法测定尿锌

微分电位溶出法 (ＤＰＳＡ)是近十年发展起来的灵敏度高、重现性好、液体样品不需消化、操作简便、仪器价格适中 ,便于基层单位推广 ,是测定痕量元素较为理想的方法。我们用此方法对尿锌的测定进行了一些实验探讨 ,为预防和临床检验提供参考。1　实验部分1 1　仪器与试剂 :ＭＰ— 1溶出分析仪 (山东电讯七场 )。三电极系统 ,工作电极为玻镀汞膜电极 ,参比电极为饱和甘汞电极 ,对电极为铂电极。石英亚沸蒸馏器。标准浓度 10 0ｍｇ/Ｌ ,盐酸、硝酸均为优级纯 ,乙二胺 (ＡＲ)重蒸 ,实验用水为二次去离子水。1 2　实验方法 :样品采集和储存 ,用…     

微分电位溶出法测定空气中铅

作者应用微分电位溶出法（简称ＤＰＳＡ法）对空气中铅进行了测定，其曲线线性范围在０．０－０．５μｇ／２０ｍｌ检测效果最佳，ｒ为０．９９９５。此方法检测限为０．０５μｇ／２０ｍｌ，变异系数为０．５％－１．４％，批内精密度为４．５％，试验平均回收率为９８％－１００％。利用ＤＰＳＡ法和双硫腙比色法对某汽车厂铅作业场所空气铅进行分析，两法测定空气铅的值无差异。故认为ＤＰＳＡ法不但可以代替双硫腙比色法，而且具     

微分电位溶出法测定空气中铅

作者应用微分电位溶出法（简称ＤＰＳＡ法）对空气中铅进行了测定，其曲线线性范围在ｏ．０～２．５μｇ／２０ｍｌ检测效果最佳，ｒ为０．９９９５。此方法检测限为０．０５μｇ／２０ｍｌ，变异系数为０．５％～１．４％．批内精密度为４．５％，试验平均回收率为９８％～１００％。利用ＤＰＳＡ法和ＭＭ踪比色法对某汽车厂铅作业场所空气铅进行分析，两法测定空气铅的值无差异（Ｐ＞０．０５）。故认为ＤＰＳＡ法不但可以代替双硫腙比色法，而且具有简便快速、灵敏、易于推广等优点。     

微分电位溶出法测定白酒中的铅

微分电位溶出法测定白酒中的铅,样品不经处理可直接测定,且不受酒精度的影响,通过多次实验探索得平均回收率为:99.24%,标准差 S∶0.207,变异系数 Cv∶3.59%。这表明用电位溶出法测酒中的铅稳定性,重现性都较好,且方法简便,快速,灵敏度高,检出限达(0.5PPb)。     

微分电位溶出分析法在尿铅测定中的应用

1 资料与方法 1.1 试验对象 剑河县1995～1998年驾驶职业性体检人员 1.2 仪器 MP～1型溶出分析仪,MP～1型极普工作台,均为山东电讯七厂产品。 1.3 试剂 1:1硝酸(优级纯);1:1乙醇(清洗电极时使用);1mol硝酸钾溶液;镀汞液:用硝酸汞配成含汞40mg/L硝酸溶液;铅标准溶液:用优级纯硝酸铅配成1ml=10mg铅的1％(V/V)硝酸     

电位溶出法测定化妆品中铋铅镉

目的　研究一种测定化妆品中钅必、铅、镉的新方法。方法　在乙二胺 -盐酸底液中以银基汞膜电极为工作电极 ,饱和甘汞电极为参比电极 ,铂电极为对电极 ,用电位溶出法测定化妆品中的痕量Bi、Pb、Cd。结果　当Bi、Pb、Cd的浓度依次在 0 2 5～ 180 0ng/ml,0 1～ 36 0 0ng/ml,0 0 5～ 12 0 0ng/ml范围内 ,与峰高呈良好的线性关系。样品回收率在 94 8%～10 0 5 %之间。结论　本方法有较高的精密度和准确度 ,适于在化妆品检测中推广应用。     

微分电位溶出法测定冷饮食品巾的铅

冷饮食品中铅的测定方法很多，主要有双硫腙比色法、原子吸收光谱法等。双硫腙比色法，灵敏度低，样品需萃取，操作麻烦且还使用剧毒试剂。原子吸收光谱法，灵敏度也不太高．样品仍需萃取。用硝酸一高氯酸消化样品，微分电位溶出法测定冷饮食品中的铅，该方法的检出限为O．80ng／ml，在0-0．06μg/ml范围内线性相关系数为，r=0．9998，样品加标回收率为97．5—104．0％之间，相对标准偏差〈5．0％，用于冷饮食品中铅的测定．结果满意。     

微分电位溶出法测定血液中铅含量

采用微分电位溶出法测定血液中的铅含量，结果显示铅标准曲线线性关系良好，精密度，准确度满意，经比较消化组未消化组的测定结果及本法与原子吸收光谱法的测定结果。差异均无显著性（Ｐ〈０．０５），提示，本法测定速度快，取样量少，操作简便，样品不需消化，使用国产仪器，适合基层运用。     

Studies on the determination of blood lead by neopolarographic anodic stripping voltammetry

Summary The present paper presents an analytical method for the determination of trace lead in blood by neopolarographic anodic stripping voltammetry with a glass carbon mercury film electrode. High-pressure wet digestion has been used for the pretreatment of blood samples. The trace lead can be determined in a 0.1 M HAc −0.1 M NaAc and 5×10⁻⁵ M Hg(NO₃)₂ medium with one drop of finger blood (0.020–0.050 ml). The limit of detection is 7.5 ×10⁻¹¹ g/ml. The method has been applied to the determination of trace lead in blood samples of 41 healthy persons, 44 occupationally lead-exposed workers and 33 policemen on duty controlling the traffic for a period of more than 8 years. The results obtained showed no difference to those reported in the literature.     

溶出伏安法测定血清中维生素K3

目的:建立一种快速、准确、灵敏的测定血清中维生素K(3VK3)的电化学方法。方法:镀汞膜修饰玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,组成三电极体系,在pH=9.4、浓度为1.0 mol.L-1氨水-氯化铵缓冲液的底液中,用差分脉冲溶出伏安法对血清中VK3进行测定。结果:峰电流(ip)与VK3的浓度(C)在0.23～1.6 ng.mL-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.23 ng.mL-1,并具有很好的平行性,对于0.92 ng.mL-1的VK3,6次平行测定结果的标准偏差RSD为1.64%。应用此方法对血清中VK3含量进行了测定,方法的平均回收率为99.91%,RSD为1.03%。结论:该方法与高效液相色谱法相比简单、快速、灵敏度高,可作为血清中VK3的高敏检测方法。     

阳极溶出伏安法测定食品中铅、镉的含量

目的：测定铅、镉在食品中的含量。方法：采用银汞膜电极阳极溶出伏安法与经典的883笔录式极谱仪联用，并进行了内部电解法以提纯底液，使之空白为零。结果：实验的检测下限：铅为0.20g/L，镉为0.12g/L。与标准水样对照结果相符。结论：该电极表面积较大，制备简单、经济耐用、易再生、灵敏度高、重现性好。     

RP-HPLC-ECD检测血浆尿液中儿茶酚胺及其临床应用

目的 建立一种简便、准确、灵敏、易于临床推广的测定血尿中儿茶酚胺(CAs，包括NE、E、DA)的检测方法，并进行了临床血浆及24小时尿液标本中CAs测定。方法 采用活性氧化铝吸附标本中CAs，酸解吸附后，以3，4-二羟基苄胺(13HBA)为内标，利用离子对反相高效液相色谱及电化学检测器进行测定。结果 显示NE、E、DA在0．156—100ng／ml浓度范围内与响应值(色谱峰面积对内标峰面积之比)线性关系良好(r分别为0．9998、0．9999、0．9998)，其方法回收率分别为63．2％—93．4％、65．6％—103．7％、70．4％—111．3％，CV值为1．23％—19．52％，在嗜铬细胞瘤患者中CAs有显著升高。结论 该实验方法简单、准确、灵敏、特异性高，不失为一种敏感、可靠的诊断嗜铬细胞瘤的方法。     

石墨炉原子吸收法测定菠菜中砷

目的 建立一个准确简便的测定菠菜中砷的方法。方法 采用横向加热平台塞曼效应扣背景石墨炉原子吸收法，以钯-硝酸镁作基体改进剂，将灰化温度提高到l200℃，测定NBS制备的菠菜标准参考物中砷。结果 该法降低了背景吸收干扰和灰化损失，提高了灵敏度、改善了精密度。方法检出限为43pg，回收率为90％～94％。结论 该法准确可靠，具有一定实用价值。     

GC/MS法测定尿中的巴比妥酸盐

目的建立高特异性﹑高敏感性可分离及鉴别人体尿液中巴比妥类药物的程序方法。方法①用Toxi-tube提取人体尿液中的N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛衍生物（DMF-DMA）。②运用GC/MS﹑SIM系统及药品定量软件系对人体尿液中巴比妥类药物：布他比妥,异戊巴比妥,戊巴比妥,司巴比妥,苯巴比妥进行定性定量分析。结果①GC/MS对人体尿液中司巴比妥最低检出浓度为30 ng/mL,对布他比妥﹑异戊巴比妥﹑戊巴比妥﹑苯巴比妥最低检出浓度为200 ng/ml。②在实验的运行操作中该方法 /程序显示很高的精确度和准确度。结论此检测方法选择性好﹑检测简便﹑灵敏﹑定性定量结果准确,可用于巴比妥类药物中毒及巴比妥类药物滥用的临床检验诊断。     

电位滴定法测定葛根素氯化钠注射液中氯化钠的含量

目的建立电位滴定法测定葛根素氯化钠注射液中氯化钠的含量。方法采用银电极为指示电极,双盐桥饱和甘汞电极为参比电极,以0.1mol/L硝酸银为滴定剂,用电位滴定仪测定葛根素氯化钠注射液中氯化钠的含量。结果该方法测定线性范围为4.50-108.06 mg（r=1.000）,平均回收率为99.0%,RSD为0.3%。结论该法快速准确,无干扰,可用于葛根素氯化钠注射液的质量控制。     

HPLC-ECD测定人血及尿中儿茶酚胺浓度

目的建立简便快速准确测定体内儿茶酚胺的方法,为临床检测和研究提供技术支持。方法血浆和尿样经Al2O3吸附,净化,0．2mol·L－1HCl洗脱,以C8为固定相,磷酸缓冲液（pH2．7）、200mg·L－1SDS、10mg·L－1EDTA、6％乙晴为流动相,分离去甲肾上腺素（NE）肾上腺素（E）、多巴胺（DA）,电化学检测,工作电压＋0．75V,灵敏度4nA,以外标法定量。结果NE,E,DA分离良好,且不受体内其他内源性物质及代谢物干扰。绝对回收率血浆为（71．58±5．57）％,尿样为（75．65±6．22）％。血浆相对回收率为（95．83±4．98）％,尿样为（101．5±7．17）％,血样线性范围0．1～20μg·L-1,尿样0．5～80μg·L-1,最低检测浓度0．05μg·L－1。结论操作、分析简便快速,专一性强,无干扰,重复性较好,适合于儿茶酚胺的临床测定与研究。     

顶空气相色谱法测定二氯乙酸二异丙胺尿药浓度

目的:建立顶空气相色谱法测定尿中二氯乙酸二异丙胺浓度.方法:Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm),柱温:40℃保持2min,以5℃/min升至80℃保持2min,再以20℃/min升至200℃保持8min;进样口温度200℃,分流比5:1;氢火焰检测器,检测温度300℃;载气为高纯N2,流速1ml/min,H235ml/min,空气350ml/min;内标仲丁醇.结果:标准曲线线性范围为8～800μg/ml,尿中二氯乙酸二异丙胺提取回收率为88.75%～98.06%,相对回收率为97.36%～103.25%,日内和日间RSD分别为2.95%～6.62%和2.45%～5.61%,最低检测浓度为2μg/ml.结论:该法操作简单,杂质干扰小,提取回收率高,适合于二氯乙酸二异丙胺尿药浓度的测定.     

原子吸收光谱测定尿中锰方法探析

目的:建立尿液中锰元素的原子吸光广谱测定方法。方法:采用石墨炉的原子吸收光谱测定法测定尿样中锰元素的含量。并且加入基体改善剂,采用程序升温的办法进行测定。结果:当锰元素的含量范围在0～80μg/L内,其线性回归方程为[ABS]=0.03532C+0.0542,其标准曲线的相关系数r为0.9991。在此范围内其线性良好。精密度试验,其变异系数,分别是4.2%,4.4%以及3.8%;本方法的回收率在93%到103%之间,回收率符合要求。结论:原子吸收光谱测定尿样中的锰元素含量,能够节省样品的预处理过程,并且相关性良好,值得推广使用。