气相色谱法检测交联透明质酸中交联剂残留量

目的建立一种二乙烯基砜交联透明质酸中交联剂二乙烯基砜残留量的检测方法.方法采用气相色谱法检测二乙烯基砜残留量,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(Agilent 19091J-413:325℃:30m×320μm×0.25 μm),程序升温,采用FID检测器,载气为氮气.结果二乙烯基砜在1μg～50μg/g线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,平均回收率为97.8%(RSD为2.6%,n=5).结论气相检测交联透明质酸中交联剂含量,结果准确,方法简单可靠,可用于交联透明质酸水凝胶产品质量控制.     

顶空气相色谱法测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量

用顶空气相色谱法,测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量.采用HP-5毛细管柱;柱温:100℃;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;气体流速:N210ml/min,H240ml/min,Air375ml/min.结果表明:线性试验与精密度良好,回收率为96%～105%,RSD为5.6%,检出限为0.1μg/g.采用顶空气相色谱法,测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量,简便、准确.     

交联透明质酸钠细胞支架材料中交联剂残留量的测定

建立了气相色谱法测定交联透明质酸钠细胞支架材料中交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚残留量的方法。选用安捷伦HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,柱温采用程序升温,初始温度为90℃,以15℃·min-1升温至250℃,保持8 min;采用外标法定量。1,4-丁二醇二缩水甘油醚浓度在0.133~1.865μg·ml-1的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9993;回收率为96.33%~100.57%,相对标准偏差(RSD)为1.40%(n=9)。方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于交联透明质酸钠支架材料中1,4-丁二醇二缩水甘油醚残留量的测定。     

《整形手术用交联透明质酸钠凝胶》行业标准中交联剂含量的检测方法研究

目的 改进和优化YY/T 0962—2014《整形手术用交联透明质酸钠凝胶》行业标准中交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚(1,4-butanediol diglycidyl ether,BDDE)含量的标准检测方法,为该标准的修订提供技术依据.方法 在气相色谱法中,为使BDDE更好地从凝胶内部释放出来,在测定之前增加样品的酶解处理步骤,并用乙酸乙酯对BDDE进行萃取.此外,在酶标仪检测法中研究透明质酸酶的影响,将透明质酸酶添加到标准溶液中,从而去除透明质酸酶对测定结果的影响.最后委托M、Q、X三家实验室对该方法进行验证,对同一批次样品进行BDDE含量测定,对数据结果进行双因子方差分析,以检验该方法是否具有可行性.结果 气相法专属性、精密度以及重复性良好,平均回收率为105.02％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为9.15％(n=6).酶标仪检测法精密度、重复性良好,BDDE浓度0.5～8μg/mL范围内,BDDE浓度和荧光强度有良好的线性关系,线性方程为y=36.89x+2.135(r=0.9989),检出限为0.106μg/mL,平均回收率为97.43％,RSD为8.22％;采用双因子方差分析,对M、Q和本课题组(Z)三家实验室的验证结果进行统计(P>0.05),认为不同实验室采用同一方法对同批次样品的交联剂含量测定结果不存在显著性差异.结论 对于整形手术用交联透明质酸钠凝胶中交联剂BDDE含量的测定,气相法操作简单快捷,可作为BDDE的日常测定方法;酶标仪检测法特异性更高,数据更为真实精确,可作为整形手术用交联透明质酸钠凝胶产品中交联剂含量的仲裁方法.     

高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量

目的通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定聚乳酸材料中乳酸单体的残留量,完善此类材料的质量评价方法。方法用三氯甲烷溶解聚乳酸材料样品后,加入等体积磷酸二氢钾水溶液(20 mmol/L,pH=2.87)涡旋振荡,静置分层后取上清液,采用C18 Synergi4u Hydro-RP 80A色谱柱,进样20μL,以流速0.6 m L/min,磷酸二氢钾水溶液为流动相,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,外标法定量并进行方法学研究,包括液相色谱系统适应性、线性范围、检出限、定量限、回收率。结果本方法中理论塔板数为10660,拖尾因子为1.32,分离度为3.81,重复性相对标准偏差为0.54%(n=5),乳酸在浓度1.05~105μg/m L范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.999979),检出限为0.42μg/m L,定量限为1.05μg/m L,萃取平均回收率为94.76%(n=6),其相对标准偏差为3.04%。聚乳酸样品中乳酸单体平均残留量为144.17μg/g。结论高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量具有良好的线性范围,准确度高,重复性好,萃取回收率较高且操作简单,可用于聚乳酸材料中乳酸单体残留量测定。     

荧光分光光度法检测交联透明质酸中交联剂残留量

目的 建立一种1,4丁二醇二缩水甘油醚(1,4-Butanediol diglycidyl ether,BDDE)透明质酸中交联剂BDDE的残留量的检测方法.方法 采用荧光分光光度法测定BDDE的残留量.BDDE与烟碱反应在激发光380nm作用下产生荧光,其荧光强度与BDDE的置成正比,用荧光分光光度计在波长为435nm处检测其强度.结果 BDDE在0.25ug/g ～ 8ug/g线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,平均回收率为101.5％(RSD为0.9％).结论 测量结果准确,方法简单可靠,可用于交联透明质酸水凝胶产品质量控制.     

HPLC法测定珍珠菜提取物中芦丁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定珍珠菜提取物中芦丁含量.方法 色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.4%冰醋酸-四氢呋喃(30∶60∶10);流速1.0ml/min;检测波长355nm.结果 提取物中芦丁的保留时间为25.4min,色谱峰分离良好,对照品芦丁线性范围为1.0312～30.936靏/ml(r=0.9994,n=5),方法回收率为100.1%,RSD为1.03%.结论 该法可用于珍珠菜提取物中芦丁的含量测定,可以用来对提取物进行质量控制.     

PVC/PE液体复合硬片中HDI单体残留量考察

目的:检测样品中使用的粘合剂中HDI单体残留量。方法:样品提取后,与1,2-吡啶哌嗪溶液衍生化后采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱:Waers Xterra(C184.6×250 mm5μm;流动相:乙腈-水-冰醋酸(58∶42∶0.15)用三乙胺调节pH至4.0;流速:0.9 ml.min-1;柱温:35℃;检测波长:310nm。结果:线性范围0~0.8208μg.ml-1(r=0.9998,n=7);精密度:0.4%;阴性回收率平均值:99.88%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确、可靠、简便,可用于HDI残留量检测。     

超高效液相色谱法测定紫杉醇注射液中的有关物质

目的 建立测定紫杉醇注射液有关物质的超高效液相色谱法。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C₍18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以水和乙腈为流动相,流速为0.6 ml/min,检测波长227 nm,采用主成分自身对照法测定有关物质含量。结果 在15min内紫杉醇与相邻杂质以及各杂质间分离度均满足要求。检出限和定量限分别为0.053 ng和0.11 ng,质量浓度在1.21～4.85μg/ml范围内线性关系良好,加样回收率为99.84%,RSD为2.80%(n=9)。两批市售样品均检出杂质Ⅰ和杂质Ⅲ,杂质含量均符合Ch P2020规定。结论 本文建立的超高液相色谱法能够准确、快速完成紫杉醇注射液有关物质测定。     

HPLC测定百炎净合剂中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量

目的建立用高效液相色谱法(HPLC)对医院制剂百炎净合剂中磺胺甲恶唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)进行含量测定。方法用色谱柱Waters Spherisorb ODSI 5μm(250*4.6mm)No.2104390911D,以水-三乙胺-乙腈(800:1:200)(以冰醋酸调节pH5.3)为流动相,检测波长为230nm,流速1.0ml/min。结果两种成分能很好分离;SMZ和TMP的线性范围分别为8～64μg/mL(r=0.9992,n=5),1.6～13ug.mL(r=0.9999,n=5);平均回收率分别为99.7%(RSD=1.6%,n=5)和99.6%(RSD=1.8%,n=5)。结论方法简便,快速准确,重现性好,适用于该复方制剂中两种有效成分含量的同时测定。