不同来源滇白珠中木脂素苷的含量测定

目的 :测定滇白珠中木脂素苷的含量 ,探讨评价滇白珠质量的方法。方法 :高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(0 .4cm× 2 5cm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 (30∶5∶6 5 ) ,波长 220nm ,外标法。结果 :进样量与峰面积线性关系良好 (D₁,D₂ ,D₄ 分别为r₁=0.9997,r₂ =0.9999和r₄=0.9999)。D₁平均回收率为 98.9% ,RSD 2.6%。不同产地药材木脂素苷 (LD)含量不同 ,贵阳、广西金秀县和昆明LD平均测定值分别是 :208.8,158.2,154.8mg·(100g)^-1。小范围采集样品LD含量基本稳定 ,其变化幅度明显小于不同分布地区的差异。嫩茎比枯老茎LD总含量高1倍 ,采收时留嫩去老方可保证疗效。结论 :此方法简便、可靠 ,可以作为评价滇白珠质量的参考方法。     

HPLC测定滇白珠中槲皮苷的含量

目的:建立滇白珠中槲皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1％磷酸(23∶ 77)为流动相,254 nm为检测波长,柱温为室温.结果:槲皮苷在0.027 5～0.88μg峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=1.00),平均回收率为99.0％,RSD 2.37％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.     

产地和季节对滇白珠木脂素苷含量的影响

目的研究产地和季节对滇白珠木脂素苷(LG)含量的影响,为开发提供依据.方法高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18(0.4 cm×25 cm),流动相为甲醇-乙腈-水(30565),波长220 nm,外标法.结果LG含量在滇白珠内分布规律是根＞茎＞叶,只有楚雄林下样品茎高于根.采自海南、广东、云南、贵州、重庆等省市的9个地点的样品中,根中LG含量(mg/g)最高的是海南2.15,其次是贵州2.00,云南楚雄和昆明样品仅1. 42和1.44.根中LG含量在9月(果期)以前仅1. 438 mg/g,比11月低24.4%.结论海南和贵阳样品LG含量最高,但结合生物量考虑,选云南大理和广西金秀的资源更合理.不同季节滇白珠LG含量变化规律是花期(6～7月)和果期(8～9月)根中含量较低,因此采根应避免花果期.而茎则花果期含量较高,故采茎应选花期.如采收全株8月最适宜.     

黄豆、黑豆混合后发酵与发酵后混合大豆异黄酮含量的对比研究

目的:探讨黄豆、黑豆混合后发酵与发酵后混合大豆异黄酮含量的差异及最佳配比。方法:以枯草芽孢杆菌菌种,黑豆与黄豆按3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3比例混合后发酵及发酵后混合制备样本,以色谱柱Symmetry-C18 (4. 6 mm×150 mm,5μm)、流动相为甲醇-0. 5%乙酸梯度洗脱、检测波长254 nm、流速1. 0 m L/min、柱温40℃、进样量10μL为条件测定样品大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素含量。结果:大豆苷、染料木苷、大豆苷染料木苷总量含量在1∶3时混合后发酵样品高于发酵后混合样品;大豆苷元含量在3∶1、2∶1、1∶1、1∶3时混合后发酵样品高于发酵后混合样品;染料木素含量在3∶1、2∶1、1∶3时混合后发酵样品高于发酵后混合样品;大豆苷元染料木素总量含量在3∶1、2∶1、1∶1、1∶3时混合后发酵样品高于发酵后混合样品。结论:黄豆、黑豆混合后发酵优于发酵后混合,并以1∶3配比时为最优。     

HPLC法测定不同产地五味子种子中3种木脂素类含量

目的:测定6个产地五味子种子中3种木脂素类的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent TC-C18(4.615 0 mm);流动相:甲醇-水(70:30);检测波长:250 nm;流速:1 ml/min;室温:25℃.结果:1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量4.103 1%;2号吉林抚松五味子种子中3种木脂素类总含量2.080 5%;3号辽宁海城五味子种子中3种木脂素类总含量2.508 9%;4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量2.572 2%;5号黑龙江五味子种子中3种木脂素类总含量1.668 3%;6号辽宁白色五味子种子中3种木脂素类总含量2.249 9%.结论:1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量最高.而在栽培品种中4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量最高.     

辽宁凤城地区不同生长环境五味子5种木脂素成分含量测定

目的:建立五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种有效成分的高效液相色谱测定方法,对辽宁凤城地区不同环境五味子木脂素类成分进行含量测定,筛选五味子优质药材的最佳生长环境。方法:采用高效液相法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长220 nm。结果:不同环境下五味子5种木脂素含量和总量有所不同。生长在山脚树荫丛林中且湿润环境下的五味子木脂素含量最高,品质优良。结论:本实验方法简便、准确、重复性好。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的药材鉴定研究

目的:建立北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的鉴定方法。方法:采用TLC法测定黄芩素,HPLC法测定黄芩苷。色谱柱:Zirchrom Kromasil C8色谱柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280 nm;柱温:室温。结果:2年和3年生黄芩供试品在与对照药材、对照品相应位置显相同颜色的斑点,但2年生药材黄芩素含量较低。而野生道地黄芩的黄芩苷含量为129 mg/g,2年和3年生黄芩分别为116 mg/g、121 mg/g。加样回收率为98.43%,RSD%=0.23%。结论:不同产地黄芩的黄芩苷含量有一定区别,而3年生黄芩的黄芩苷及黄芩素比两年生的含量高。     

HPLC测定民族药滇白珠抗炎镇痛活性部位(ARF)中4种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定民族药滇白珠抗炎镇痛活性部位(ARF)中4种活性成分methyl benzoate-2-O-β-D-xylopyranosyl (1-2)[O-β-D-xylopyranosyl (1-6)]-O-β-D-glucopyranoside (MSTG-A),methyl benzoate-2-O-β-Dglucopyranosyl(1-2)[O-β-D-xylopyranosyl(1-6)]-O-β-D-glucopyranoside(MSTG-B),gaultherin及绿原酸的含量测定方法,为滇白珠药材的深入研究及其质量控制提供方法依据,并为后期滇白珠的制剂与临床应用奠定基础。方法:采用COSMOSIL 5C18-PAQ色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0. 2%冰乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长294 nm。结果:MSTG-A,MSTG-B,gaultherin,绿原酸分别在0. 014 06～0. 450 00,0. 007 81～0. 250 00,0. 003 13～0. 100 00,0. 000 94～0. 030 00 g·L~(-1)线性关系良好(r≥0. 999 7);方法精密度、重复性、稳定性良好;平均加样回收率分别在100. 81%,99. 19%,96. 12%,102. 56%,其RSD分别为1. 4%,0. 7%,0. 7%,2. 4%。滇白珠ARF部位中MSTG-B,MSTG-A,gaultherin,绿原酸质量分数分别为23. 608,41. 973,8. 282,2. 673 mg·g~(-1)。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,适用于滇白珠抗炎镇痛活性部位中4种活性成分的含量测定,为滇白珠药材的深入研究、质量控制与综合评价提供参考依据,并为后期滇白珠药材的制剂与临床应用奠定基础。     

HPLC法测定不同产地五味子种子中3种木脂素类含旦里

目的：测定6个产地五味子种子中3种木脂素类的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent TC—C18（4．6150mm）;流动相：甲醇-水（70：30）;检测波长：250nm;流速：1ml／min;室温：25℃。结果：1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量4．1031％;2号吉林抚松五味子种子中3种木脂素类总含量2．0805％;3号辽宁海城五味子种子中3种木脂素类总含量2．5089％;4号辽宁风城五味子种子中3种木脂素类总含量2．5722％;5号黑龙江五味子种子中3种木脂素类总含量1．6683％;6号辽宁白色五味子种子中3种木脂素类总含量2．2499％。结论：1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量最高。而在栽培品种中4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量最高。     

HPLC分析比较炮制和提取方法对黄芩活性成分的影响

目的：分析比较炮制与提取方法对黄芩药材中活性成分提取的影响。方法：以黄芩生药材和炮制药材为分析对象,比较5种不同提取方法对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取的影响。色谱条件Agilent Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相甲醇-乙腈-水-乙酸(18∶25∶57∶0.2)；流速0.8 mL·min^-1；检测波长275 nm；柱温30 ℃。结果：生药材酶法提取黄芩素、汉黄芩素得率最高,分别为5.41%,1.30%；60%乙醇回流提取黄芩苷、汉黄芩苷得率最高,分别为10.11%,3.55%。炮制药材不同提取方法的效果 接近,以酶法提取效果最好,黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素、汉黄芩素得率分别为10.63%,3.60%和1.81%,0.59%。结论：对于黄芩生药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较大；对于黄芩炮制药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较小,针对不同活性成分应选择最适提取方法。     

不同产地不同采集期滇桂艾纳香中总黄酮及原儿茶酸的含量测定

目的:建立滇桂艾纳香药材中总黄酮及原儿茶酸含量的测定方法,通过考察不同产地不同采集期滇桂艾纳香中总黄酮及原儿茶酸含量的变化,为滇桂艾纳香药材的质量控制提供科学依据。方法:采用紫外分光光度法测定滇桂艾纳香药材总黄酮的含量,测定波长为510 nm;采用高效液相色谱法测定原儿茶酸的含量,色谱柱为Agilent Hypersil ODS C_(l8)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(10∶89∶1),检测波长为256 nm,柱温为室温。结果:(1)紫外分光光度法测定药材中总黄酮含量,标准曲线方程为Y=0.012 3X-0.001 2(r=0.999 9),线性关系良好;平均加样回收率为101.8%,RSD=1.4%(n=6);测得那坡县10月份的药材中总黄酮含量最高,为2.36 mg/g。(2)高效液相色谱法测定药材中原儿茶酸的含量,标准曲线方程为Y=5.849 9×10~3X+48.393 0(r=0.999 4),原儿茶酸进样量在0.05～1.30μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.5%,RSD=2.1%(n=6);测得田林县11月份药材原儿茶酸含量最高,为88.93μg/g。结论:所建立的方法稳定性高,重复性好,可对滇桂艾纳香药材的采收及进一步开发利用提供科学依据。     

HPLC法同时测定不同产地五味子中5种木脂素类成分的含量

目的:利用高效液相色谱法测定不同产地五味子中5种木脂素类成分的含量,并比较其差异。方法:采用菲罗门XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~10 min,A为50%;10~15 min,A为50%~75%;15~25 min,A为75%;25~30 min,A为75%~50%);检测波长:217 nm;流速:1.0m L/min;柱温:30℃;进样体积:10μL。结果:5种木脂素类成分与相邻组分分离度均大于1.5,方法学考察结果均符合有关规定。结论:不同产地五味子中木脂素类成分含量存在较大程度的差异,建立的HPLC方法能够同时测定五味子药材中的5种成分的含量,可用于五味子药材及其制剂中木脂素类成分的含量测定和质量控制。     

基于经典方桔梗汤的桔梗-甘草药对配伍研究

目的:基于经典方桔梗汤分析桔梗-甘草药对不同比例配伍后甘草中活性成分甘草苷与甘草酸含量变化研究,阐释中药合理配伍的科学内涵,考察不同产地桔梗药材配伍甘草对复方桔梗汤指标性活性成分含量变化的影响,验证该配伍比例对不同产地桔梗药材的普适性。方法:固定甘草的量,增加桔梗,选定5组桔梗甘草配伍比例(1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1),探讨不同配伍比例对甘草有效成分溶出的影响。按古方水煎法制备单味甘草、不同产地单味桔梗、不同产地桔梗配伍甘草的复方桔梗汤样品,分别采用蒸发光散射检测器(ELSD)、高效液相色谱法(HPLC)测定其中桔梗皂苷D、甘草酸和甘草苷的含量。结果:不同配伍比例桔梗-甘草研究中,桔梗-甘草1∶2配伍时复方中甘草苷和甘草酸含量最高;不同产地桔梗配伍甘草后,桔梗皂苷D、甘草酸和甘草苷的含量均较单味药材中含量有所增加。结论:在固定甘草量条件下,随着桔梗占比增大(1∶3、1∶2),甘草苷与甘草酸含量有所增加,但随着桔梗占比继续增大,甘草苷与甘草酸含量不再增加,甚至出现减少情况;桔梗与甘草配伍后有效成分含量的变化说明了两者配伍具有科学性与合理性。     

微波干燥对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响

目的:比较不同微波干燥方法对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响,为地黄产地加工与炮制一体化工艺研究提供参考。方法:采用HPLC测定地黄苷A,D和益母草苷含量,Aichrombond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5∶95),流速1 m L·min-1,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量10μL。以冷冻干燥法为参考,考察微波干燥对鲜地黄中指标成分含量的影响。结果:地黄苷A以5 k W微波切3~4 mm片时含量为最高(0.249 mg·g-1),地黄苷D及益母草苷以3 k W微波切1~2 mm片时含量为最高,分别为3.461,6.857 mg·g-1。结论:微波干燥对益母草苷的含量影响最大,对地黄苷D的影响最小;以微波干燥方法来制备鲜地黄饮片具有一定的可行性,对该药材产地加工与炮制一体化有一定参考意义。     

承德产山楂叶中总黄酮和5种黄酮类成分含量的动态分析

目的:对不同月份承德产山楂叶中总黄酮以及牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷5种黄酮类成分进行含量测定及动态分析,以确定山楂叶的最佳采收期.方法:采用紫外分光光度法测定不同月份山楂叶中总黄酮含量,同时用高效液相色谱法测定5种黄酮类成分含量,并分析其不同月份含量的动态变化.Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈-四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果:山楂叶总黄酮及牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷含量6月份最高,牡荆素、芦丁含量7月份最高.结论:若以提取山楂叶中黄酮类成分为目的,建议6月份采集.     

HPLC定量分析千斤拔药材中染料木苷和染料木素的含量

目的:建立千斤拔药材的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定其中的染料木苷和染料木素的含量;色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速为1 m L·min-1,检测波长为260 nm。结果:染料木苷和染料木素分别在质量浓度17.483~279.720μg·m L-1和4.088~65.406μg·m L-1与峰面积线性关系良好。平均回收率,染料木苷为104.27%,RSD为2.61%(n=9);染料木素为97.16%,RSD为5.54%(n=9)。不同产地千斤拔药材中染料木苷和染料木素的含量有明显差异。结论:建立的含量测定方法操作简便、分离效果好、准确,能满足千斤拔药材中染料木苷和染料木素含量的准确测定,为千斤拔药材的质量评价以及合理开发利用提供了科学依据。     

宁夏栽培牛蒡子不同生长期不同器官化学成分动态变化

目的:对宁夏栽培牛蒡子不同生长期不同器官化学成分动态变化进行研究,以HPLC切换波长法对宁夏栽培牛蒡子不同生长期、不同器官化学成分牛蒡苷、牛蒡苷元、绿原酸的含量进行测定分析。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长280,328 nm切换,进样量10μL,温度30℃。结果:不同生长期、不同器官木脂素类、苯酚类化学成分含量变化较大;果实中牛蒡苷、牛蒡苷元含量最高,叶中绿原酸含量最高。结论:为宁夏栽培牛蒡子合理利用、适宜采收期的确定及质量评价提供了理论依据。     

HPLC法测定广西不同产地何首乌中二苯乙烯苷的含量

目的:考察广西不同产地何首乌中二苯乙烯苷的含量。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为symmetryC18柱(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0ml/min,检测波长为320nm。结果:不同产地的何首乌药材中二苯乙烯苷的含量差别很大,最高的为6.06%,最低的为0.04%。结论:平乐、恭城、宾阳、桂林等地所产何首乌中二苯乙烯苷的含量较高。     

滇白珠的化学成分、药理活性及质量控制研究进展

滇白珠Gaultheria leucocarpa var.Yunnanensis为我国民间传统药物,常用于风湿、眩晕、闭经、咳嗽等疾病的治疗,目前已从中分离到83种成分,包括水杨酸甲酯糖苷类、黄酮类、木脂素类、萜类、有机酸类等,具有广泛的药理活性,其中抗炎作用尤为显著。但近年来关于滇白珠的质量控制研究较单薄,且大多为基于HPLC法的一种或一类指标性成分含有量测定,不能全面反映药材质量。本文对滇白珠的化学成分、药理作用和质量控制进行归纳总结,以期为该资源的充分开发利用提供依据。