070 从南瓜籽中分离出新的酚苷

南瓜Cucurbita moschata籽的甲醇提取物悬浮于水中后用醋酸乙酯分配，水层过Diaion HP-20柱，以水和甲醇洗脱，甲醇部位用ODS CC柱色谱分离，再用反相制备HPLC精制，得到5个新的酚苷，拟名为南瓜子苷（cucurbitoride）A（1）、B（2）、C（3）、D（4）和E（5），均为无定形粉末。     

用管花肉苁蓉中海胆苷和麦角甾苷治疗老年痴呆

EP1498131-A1本品由从管花肉苁蓉Cistanche tubulosaWeight提取的苯乙醇苷类化合物海胆苷(echinaco-side)25%~70%、麦角甾苷(acteoside)5%~40%组成。用水或水-乙醇提取管花肉苁蓉的地下部分,提取物上(球状)疏水性大孔聚合物填充柱,提取物吸附在柱上,以水洗脱柱,去除少量的强的吸附化合物,再以甲醇、乙醇、水-甲醇或水-乙醇等洗脱得到苯乙醇苷类。本品可防治老年痴呆和血栓形成,增强记忆力。用管花肉苁蓉中海胆苷和麦角甾苷治疗老年痴呆     

西氏杨中防治过敏的新的酚苷

〔英〕/Ogawa Y…∥J Nat Prod.-2006,69(8).-1215~1217从西氏杨Populus sieboldii的干燥树皮中分离得到2个新的酚苷siebolside A和B(1和2),还分得3个已知化合物水杨苷(3)、樱花苷(4)和新樱花苷(5)。该植物干燥树皮依次用醋酸乙酯、70甲醇于室温提取。醋酸乙酯部位经硅胶柱色谱     

HPLC法测定地黄中地黄苷D含量

目的　建立地黄中地黄苷 D的 HPLC测定方法 ,提出地黄苷 D的含量限度。方法　 Hypersil C1 8分析柱(2 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相为乙腈 -水 (4∶ 96) ,流速为 1m L /m in,柱温为室温 ,检测波长为 2 0 5 nm。结果　地黄苷 D回收率为 10 0 .6% ,RSD为 2 .1% ,8个产地的 16份完整药材中地黄苷 D的含量为 0 .13 7%～ 0 .691%。结论　方法快速、简便、准确 ,可用于地黄质量控制 ,建议地黄苷 D的含量应不低于 0 .15 %。     

薤化学成分研究

目的 研究薤(Allium chinense G.Don)的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备HPLC等色谱方法分离、纯化薤的化学成分,采用理化性质结合波谱数据分析鉴定分离得到化合物的化学结构.结果 从薤的体积分数60％甲醇提取物中分离并鉴定7个化合物,分别为:N-对香豆酰酪胺(1),N-顺式-对香豆酰酪胺(2),无梗五加苷D(3),β-D-吡喃果糖(4),β-D呋喃果糖甲苷(5),β-谷甾醇(6),胡萝卜苷(7).结论 化合物3～5为首次从该植物中分离得到.     

HPLC法测定功劳去火胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定功劳去火胶囊中黄芩苷的含量。方法:用D iamonsilTMC18柱;流动相为甲醇—水—磷酸(47:53:0.2);紫外检测波长280nm;柱温35℃。结果:黄芩苷的线性范围为0.06668~0.600121μg(r=0.9999),平均回收率为99.01%,RSD=0.42%(n=6)。结论:方法简单、准确、可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量

目的测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,D iamonsilTMC18柱,甲醇-水-磷酸(体积比52∶48∶0.1)为流动相,流速为0.9 mL.m in-1;检测波长324 nm;柱温为室温。结果绿原酸在1.50~45.00μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%,方法精密度(RSD)为0.38%(n=5)。黄芩苷在45.00~135.0μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.9%,方法精密度(RSD)为0.14%(n=5)。结论该法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。     

多花香叶中的醛糖还原酶抑制剂myrc- iacitrinⅢ、Ⅳ和Ⅴ的分离与结构鉴定

多花香叶 Myrcia multiflora DC.叶在南美国家被称为“植物胰岛素”。作者曾从该植物叶甲醇提取物的乙酸乙酯部位中分得2个黄酮苷 myrciacitrin Ⅰ和Ⅱ(4和5)及2个乙酰苯葡糖苷。现作者又从该植物叶中分得3个新的黄酮苷 myrciacitrin Ⅲ(1)、Ⅳ(2)和Ⅴ(3)。该植物干叶切碎后用甲醇回流提取3次,回收溶剂后提取物用乙酸乙酯-水(1:1)分配提取。乙酸乙酯部位进行正相硅胶柱层     

RP-HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量

目的 :以RP HPLC测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。方法 :黄芩苷以超声法直接用甲醇提取。色谱条件为 :AlltimaC18色谱柱 ( 2 50mm× 4 .6mm ,5μm ) ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 60∶4 0∶0 .2 ) ;柱温室温 ;检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷在 0 .0 6～ 0 .60 μg线性关系良好 ,平均加样回收率为 10 0 .2 3% ,RSD =1.70 % (n =5)。结论 :本法快速、准确、重现性好 ,可用于本制剂质量控制。     

SPE-RP-HPLC法测定田七跌打风湿软膏中栀子苷的含量

目的建立田七跌打风湿软膏中栀子苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:D iscovoury C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(体积比20∶80∶0.1),检测波长:238 nm,柱温:40℃;用C18固相萃取小柱对样品进行纯化。结果栀子苷的线性范围为0.12~0.72μg(r=0.9995),加样平均回收率为99.36%,RSD=1.2%。结论方法简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定院内制剂消痤口服液中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定消痤口服液中黄芩苷含量的方法,以控制该制剂的质量。方法色谱柱为Diamonsil~(TM)C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),柱温为室温,检测波长280 nm。结果在此色谱条件下,通过D101大孔树脂、40%乙醇洗脱,可以完全分离黄芩苷;含量测定中,得黄芩苷的回归方程为Y=5×10~7X-17 571(r=0.999 9,n=5),结果表明黄芩苷在5.86~89.60μg/m L范围内线性关系良好;平均回收率为100.7%;将本品含量指标定为每毫升含黄芩以黄芩苷(C_(21)H_(18)O_(11))计,不得少于0.50 mg。结论该方法操作简便、专属性强、重现性好,可以用于控制消痤口服液的质量。     

高效液相色谱法测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷含量的分析方法.方法 用自制C8-C13混合型烷基键合硅胶柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,甲醇-0.4%的磷酸水溶液为流动相,在C8-C13柱上梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长为323 nm.结果 绿原酸和黄芩苷的线性范围分别...     

天麻化学成分研究(Ⅱ)

天麻为传统名贵中药,主治头痛眩晕、肢体麻木、癫痫抽搐等症。其有效成分为天麻素、对羟基苯甲醇等酚类成分,为全面阐明天麻的活性成分,前文对天麻的弱极性部位进行了初步研究[1],本实验继续报道其极性部位成分的结构鉴定工作。从天麻的大孔吸附树脂柱水洗脱部位及低体积分数乙醇洗脱部位共分离得到12个化合物,其中已鉴定的7个化合物为天麻素(Ⅰ)、对羟基苯甲醇(Ⅱ)、4-羟苄基β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、巴利森苷C(Ⅳ)、巴利森苷A(Ⅴ)、腺苷(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ)。化合物和为天麻的药效作用相吻合,可能为天麻的活性成分之一。还首次用2D NMR对化合…     

HPLC法测定四季三黄片中黄芩苷的含量

四季三黄片由大黄、黄芩、栀子、黄柏等药组成,具有消炎退热、通便利水的功效,用于口鼻生疮、咽疼齿痛、口干舌燥、目眩头晕、大便秘结、小便赤黄。方中黄芩的有效成分为黄芩苷,本文用HPLC法测定药品中黄芩苷的含量,该法快捷、灵敏、准确。1仪器与试药仪器:Waters高效液相色谱仪、2487紫外检测器、7725i型进样器、BP211D型电子天平;试药:黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所批号:715-200111);其他试剂:甲醇为色谱纯、乙醇与磷酸均为分析纯,重蒸馏水;样品:四季三黄片。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇…     

高效液相色谱法测定香附丸中芍药苷的含量

目的用高效液相色谱法测定香附丸中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(28:72:0.5);检测波长:230nm;流速:1.0m l.min-1,柱温:40℃。结果芍药苷在0.44~3.96μg范围内的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.93%(n=5),重现性试验RSD为0.70%(n=5)。结论方法准确,灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定三种防风中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

目的 建立防风中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法,比较三种不同产地防风中有效成分的含量.方法 色谱柱为Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温35℃;流动相甲醇:水(45:55);检测波长254 nm.结果 升麻素苷线性范围为y=1738044.84x-3442.10(R2=1),5-O-甲基维斯阿米醇苷线性范围为y=1981912.03x-2128.38(R2=1).结论 该方法检测结果峰型良好,分离度高,可用于同时测定防风中升麻素苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量.     

高效液相色谱法测定清热解毒口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLG)法同时测定清热解毒口服液中绿原酸和黄芩苷含量的分析方法.方法 用C18硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-0.4％的磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长为327 nm.结果 绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为3.97-99.2 μg/m...     

盐巴戟天与生巴戟天中水晶兰苷含量对比研究

目的:测定不同产地盐巴戟天与生巴戟天中水晶兰苷的含量。方法:采用HPLC法。色谱条件:色谱柱为phenomenon Cl8柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸水溶液(5∶95²8.8∶71.2,15 min)为流动相;流速1 mL·min-1;检测波长237 nm;柱温30℃。结果:巴戟天盐制后水晶兰苷含量与生品比较降低15%。结论:盐制对巴戟天中的水晶兰苷含量有一定影响。     

HPLC法测定桂枝茯苓丸有效部位中苦杏仁苷、芍药苷的含量

目的建立测定桂枝茯苓丸有效部位中苦杏仁苷、芍药苷质量分数的方法。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(体积比35∶65);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为215 nm;柱温为30℃。结果苦杏仁苷和芍药苷的线性范围分别为0.354~7.088μg·m L-1(r=0.999 5)和0.356~7.128μg·m L-1(r=0.999 7),平均回收率分别为98.48%(RSD=1.47%)和99.06%(RSD=1.49%)。结论本方法专属性强、操作简便,适用于桂枝茯苓丸中有效部位的质量控制。     

HPLC测定百咳静糖浆中黄芩苷含量

用HPLC测定百咳静糖浆中黄芩苷含量，色谱柱为ODS柱，以甲醇-水-磷酸(47：53：0．2)为流动相，检测波长为280nm；结果表明，黄芩苷的进样量在0．20～3．0μg之间，峰面积呈现良好的线性关系，黄芩苷加样回收率为98．8％(RSD：1．2％)。