制备高效液相色谱法从茅莓全草中分离悬钩子皂苷R1

目的:分离纯化茅莓全草中的一种皂苷类成分-悬钩子皂苷R1.方法:采用大孔吸附树脂与制备型反相高效液相色谱组合分离技术,将茅莓水提醇沉后的粗制品经大孔吸附树脂柱色谱预分离后,再用100～200目硅胶柱色谱分离,用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(40:10:1:0.4%)洗脱,收集样品进行制备型RP-HPLC纯化精制.结果:产品经熔点、MS、IR、NMR、UV和HPLC图谱鉴定,并与文献比较,证明为悬钩子皂苷R1,其纯度＞98%.结论:该方法较为简单可行,重复性好,采用的溶剂系统价廉易得、沸点低、易于回收;悬钩子皂苷R1产品可用做分析方法的对照品.     

川射干中射干苷的制备方法

目的从川射干中制备射干苷。方法提取液经DM 401型大孔吸附树脂分离纯化制备川射干总异黄酮,总异黄酮再经半制备型色谱分离制备射干苷。结果产品经熔点、薄层色谱、IR、UV、ES I-M S、NM R分析,并与文献对比,确定为射干苷,质量分数>98%。结论该方法重复性好,制备的射干苷纯度高。     

大孔树脂富集丹参水溶性有效成分的工艺研究

目的 考察利用大孔树脂富集丹参水提取液中有效成分丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的工艺方法.方法 以丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量之和为指标,HPLC检测分离前后有效成分的含量变化.采用单因素考察法对树脂种类、上样溶液浓度、pH值、上样量、洗脱剂浓度、用量和流速等进行考察.结果 最佳纯化工艺参数为:按1.1g/mL(生药量/树脂量)的上样量配制浓度为1g/mL的上样溶液,调其pH值为3,上D101型大孔吸附树脂柱,采用去离子水以0.5 mL/min的流速,洗脱5倍体积(BV),然后再用6 BV的40%乙醇洗脱,流速为0.5 mL/min,所得精制品中总酚酸含量为85%,转移率高达70%.结论 采用D101树脂可以改进分离纯化工艺,去除杂质,提高粗提物中有效成分含量.     

骨碎补黄酮类活性化学成分的研究

目的研究骨碎补(Drynariae Rhizoma)黄酮类化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,并根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定结构。结果从骨碎补大孔吸附树脂柱色谱60%乙醇洗脱部分分离并鉴定了4个化学成分,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、北美圣草素、柚皮素和山奈酚。     

丹参滴注液中酚酸类有效成分分离研究

目的 研究丹参滴注液中酚酸类化学成分.方法 采用大孔树脂色谱及ODS反相制备色谱等分离手段进行分离纯化,并通过现代波普技术进行结构鉴定.结果 从丹参滴注液中分离鉴定了9个化学成分,分别鉴定为为丹参素、原儿茶醛、丹酚酸H、丹酚酸I,丹酚酸D、丹酚酸E、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B.结论 首次深入、系统研究丹参滴注液水溶性化学成分,为丹参滴注液的生产控制及质量提升提供科学依据.     

大孔吸附树脂富集纯化丹参总酚酸的探讨

传统的丹参提取分离工艺除杂效果差,乙醇消耗多,能耗大,且能引起丹酚酸类成分的损失。2009年笔者根据丹参总酚酸类物质弱酸性及强极性的性质进行了吸附树脂筛选,并对其吸附和解吸性能进行综合考察,结果显示,AB-8为富集纯化丹参总酚酸的最佳树脂,且优选了AB-8大孔吸附树脂富集纯化丹参总酚酸的最佳条件,开发了适合丹参总酚酸的高效制备方法。介绍如下。     

RP-HPLC与离心分配色谱技术在木脂素研究中的应用进展

木脂素 (lignans)是由 C6 C3单元氧化聚合而成的一类天然产物 ,目前已有 2 0 0多种化合物 ,具有广泛的生理活性 :抗癌、抗病毒、抑制生物体内的酶活力、保肝、降低应激反应和中枢神经系统的作用等。在近年的研究工作中 ,各种分离新技术的采用有力地推动了木脂素化学的发展。其中表现最为突出的是HPL C与离心分配色谱 (CPC)的广泛采用。本文就 HPL C与CPC在其分离过程中的应用综述如下 :1　 HPL C技术反相色谱在现代液相色谱中应用广泛 ,自 70年代以来 ,每年约有四分之三用反相色谱柱分离。其中有 95 %使用的是 C1 8反相硅胶 ,它对…     

大孔吸附树脂分离纯化厚朴酚的方法研究

目的:研究大孔吸附树脂法分离纯化厚朴中厚朴酚的工艺,为以高纯度厚朴酚为原料开发新药奠定基础.方法:采用D-101型(非极性)、DA-201型(极性)、DM-301型(中极性)三种大孔吸附树脂对厚朴中厚朴酚进行吸附纯化,以厚朴酚纯度和吸附率为考察指标筛选最佳树脂.结果:经D-101型、DA-201型、DM-301型大孔吸附树脂分离纯化后,厚朴酚含量由7.56%分别提高到10.69%、12.72%、15.26%.结论:三种纯化方法中,以DM-301型树脂效果最佳.     

丹参中丹参酮ⅡA的提取分离研究

目的 研究丹参中丹参酮ⅡA的提取纯化工艺.方法 以HPLC法为检测手段,对丹参酮ⅡA的提取工艺,D101型大孔树脂分离纯化丹参酮ⅡA的树脂柱径高比、药液质量浓度、上柱吸附体积流量、洗脱体积流量、生药吸附量、解吸溶媒及其最佳用量等因素进行考察.结果 丹参中丹参酮ⅡA的最佳提取分离工艺为:避光条件下,丹参药材用6倍量(g·...     

高速逆流色谱法分离纯化银杏叶中白果内酯和银杏内酯A、B、C

目的从银杏叶中分离纯化白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法银杏叶提取液经醋酸乙酯萃取、D-101大孔吸附树脂柱和Al2O3柱纯化后得到总内酯提取物,提取物再经两次高速逆流色谱分离制备4种内酯单体。结果25%乙醇热提取、醋酸乙酯萃取、D-101柱、pH4.0的Al2O3柱对总内酯的提纯最终使总内酯质量分数达到44.98%。经高速逆流色谱制备得到的白果内酯和银杏内酯A、B、C最高质量分数分别为98.3%、98.9%、98.8%、98.4%。结论本法简便快速、回收率高,为银杏叶中内酯单体的制备提供了一种新方法     

大孔吸附树脂与离子交换树脂联用分离富集复方肝康片中总黄酮与总生物碱的工艺研究

目的 分离富集复方肝康片中总黄酮与总生物碱.方法 联合应用大孔吸附树脂与钠型阳离子树脂分别对处方中的总黄酮与总生物碱进行分离,并对工艺进行验证.结果 联合应用大孔吸附树脂与钠型阳离子树脂可较好地分离富集复方中总黄酮与总生物碱.结论 联合应用大孔吸附树脂和钠型阳离子树脂分离复方肝康片中总黄酮和总生物碱的方法可行.     

红三七化学成分研究

目的 研究红三七的化学成分.方法 采用大孔吸附树脂柱、硅胶色谱柱、凝胶色谱柱以及制备型高效液相色谱仪等方法分离纯化,根据理化性质及光谱分析鉴定化合物的结构.结果 从红三七分离得到3个化合物,分别为绿原酸(1),(-)-lyoniresinol 3a-O-β-D-glucopyranoside(2),(+)-lyoniresinol 3a-O-β-D-glucopyranoside(3).结论 3个化合物均为从红三七中首次分离到.     

桑叶中性部位一种化学成分分离鉴定

目的:利用现代色谱技术和光谱方法,研究桑叶中性部位的微量化学成分.方法:通过溶剂提取;采用硅胶、大孔吸附树脂、亲脂性凝胶(Lipophilic Sephadex LH-20)、制备液相等多种柱色谱方法分离化学成分;理化性质及UV、IR、1H-NMR、13C-NMR、2D-NMR、MS及ESI-HR-MS等光谱技术鉴定结构,对桑叶中性部位化学成分进行了研究.结果:从中分离得到八个化合物,本文鉴定了其中一个为(+)-紫丁香树脂酚-O-β-D-葡萄糖苷.结论:化合物(+)-紫丁香树脂酚-O-β-D-葡萄糖苷为首次从桑属植物中分离得到.     

大孔吸附树脂吸附纯化丹参提取液的影响因素

目的 考察大孔吸附树脂吸附纯化效果的影响因素,为在中药纯化研究中应用吸附纯化法、优化吸附纯化条件提供参考。方法 以丹参水提液为样本,原儿茶醛为代表成分,研究树脂种类、提取液浓度、环境温度及吸附时间对吸附纯化效果的影响。结果 树脂的种类、提取液的浓度、外环境的温度及吸附时间都会不同程度地影响吸附纯化的过程和结果。结论 丹参水提液在中等极性的D613型大孔吸附树脂柱上,室温条件下,吸附5h,可达到比较好的纯化效果。     

大孔树脂分离纯化仙鹤草中总多酚和总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂分离纯化仙鹤草中总多酚和总黄酮的工艺。方法:以总多酚和总黄酮比吸附量和解吸附率为指标,动态吸附法考察4种树脂的吸附效果,并系统研究大孔树脂分离纯化仙鹤草总多酚和总黄酮的吸附和洗脱条件。结果:XDA-5型大孔树脂有较好的吸附分离性能,适合于仙鹤草中总多酚和总黄酮的分离纯化。结论:采用大孔树脂分离纯化仙鹤草中的总多酚和总黄酮是可行的。     

中压制备系统联合自动纯化系统制备淫羊藿中的朝藿定A、B、C对照品

目的 采用中压制备系统联合自动纯化系统从淫羊藿原药材中分离制备朝藿定A、B、C3种成分.方法 淫羊藿提取物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用中压制备系统联合自动纯化系统完成精制纯化.结果 从4.5kg淫羊藿原药材(总黄酮含量约5％)中获得朝藿定A2.4g、朝藿定B 14.8g和朝藿定C1.7g,纯度均达到98％以上.结论 此方法通过三步分离即可实现朝藿定A、B、C3种成分的完全分离,具有高效快速、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备.     

大孔吸附树脂分离纯化地骨皮总黄酮实验研究

目的：研究并优化大孔吸附树脂分离纯化地骨皮总黄酮的方法。方法：先以总黄酮含量为考察指标,从3种不同型号的树脂中筛选出分离纯化地骨皮总黄酮的最佳树脂,再对最佳树脂吸附工艺参数进行全面优化。结果：AB-8型大孔吸附树脂对地骨皮总黄酮的吸附与解析性能最好,确定最佳洗脱条件为体积分数50%乙醇洗脱,溶剂用量2 BV（树脂床体积）。结论：AB-8型大孔吸附树脂可有效地分离纯化地骨皮总黄酮。     

大孔吸附树脂富集雷公藤内酯醇的研究

目的：应用大孔吸附树脂D101型分离、纯化雷公藤内酯醇。方法：用醇提水沉后，经D101树脂吸附及氧化铝柱除杂，用95％乙醇解吸，高压液相色谱(HPLC)测定含量。结果：雷公藤内酯醇可得到较好的保留。结论：D101可应用于雷公藤内酯醇的富集。     

重组水蛭素Ⅲ的分离纯化与鉴定

目的：从分泌型重组水蛭素Ⅲ基因工程菌发酵液中分离纯化水蛭素Ⅲ?方法：将发酵液经离心、大孔吸附树脂处理后，用DEAE-cellulose DE52离子交换层析，进而用HPLC反相层析。结果：总收率达50％以上，纯度达99．9％，比活力达9000ATU／mg。结论：分离纯化系统令人满意，回收率较高。     

大孔树脂纯化夏枯草总黄酮和总皂苷工艺研究

目的：研究适宜纯化夏枯草中总黄酮和总皂苷类成分的树脂,确定其纯化工艺参数。方法：以总黄酮、总皂苷为指标,静态吸附法考察6种树脂的吸附效果并系统研究最佳型号大孔树脂分离纯化夏枯草中总黄酮、总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果：D-101型树脂对总黄酮、总皂苷有较好的吸附分离性能,适合于夏枯草中总黄酮和总皂苷类成分的分离纯化。结论：采用大孔树脂纯化夏枯草中总黄酮、总皂苷是可行的。