柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度

目的建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA)血药浓度的方法.方法选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(7723,V/V),检测波长为262nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃.结果内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为3.0 min和4.5 min,线性范围为20～180mg·L-1,平均回收率为100.2%,日内、日间RSD均＜3.5%;230例服用VPA的癫癎患者应用本法监测,有77.8%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,还有22.2%的患者血药浓度低于或高于有效浓度.结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.     

HPLC法测定患者丙戊酸钠血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）血药浓度的方法学。方法血清酸化后用环戊烷提取,选择环己烷羧酸为内标,以α-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Symmetry C18（250mm×4.6mm,5μm）分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25）,检测波长为248nm,流速1mL·min-1,柱温35℃。用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度。结果内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为10.0min,15.0min,分离效果良好,丙戊酸钠（VPA）血药浓度在6.25～200μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系（R=0.9982）,平均回收率98.2%,日间RSD〈5%。结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要。     

HPLC法测定丙戊酸的血药浓度

目的：建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸（VPA）血药浓度的方法。方法：选择ω-溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Hypersil ODS-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为分析柱;流动相为甲醇-水（75：25,V／V）,检测波长为248nm,流速为1．0ml／min。血样经酸化后以二氯甲烷提取。结果：内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为8．0min和12．8min,线性范围为25～200μg／ml,平均回收率为100．61％,日内、日间RSD均小于4．19％。结论：本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的：建立快速柱前衍生．高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）的浓度。方法：血样经酸化后用正戊烷提取,以环已烷羧酸为内标,w-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Agilent HC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇·水（73：27）,检测波长为262nm,流速1．0ml·min^-1,柱温40℃。结果：血清中VPA浓度在10．12～182．16μg·ml^-1范围内具有良好的线性关系（r=0．9997）,平均相对回收率为99．17％,日内、日间RSD均小于6％,最低定量浓度为10．12μg·ml^-1。结论：本法简便、快速、准确,适合临床常规血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定丙戊酸钠的血药浓度

目的建立测定血清中丙戊酸(VPA)血药浓度的高效液相色谱法。方法血清用正己烷提取,α-溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,采用Zorbbx SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(79∶21,V/V),检测波长为248 nm,流速为1.0 mL/min,设计个体化给药方案。结果内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为6.3 min和9.3 min,质量浓度线性范围为12.5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.98%,日内、日间RSD均小于5.66%。结论该法快速、简单、准确性好,适用于临床进行丙戊酸的血药浓度监测。     

柱前衍生HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度

目的 建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA) 血药浓度的方法.方法 选择ε-溴苯乙酮为衍生化试剂,环己烷羧酸为内标,Hypersil ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm) 为分析柱;流动相为甲醇-水(80∶20) ,检测波长为248nm,流速1mL·min-1,柱温室温.结果 内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别7.7min、13.3min,丙戊酸钠(VPA)血药浓度在15～200mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均相对回收率和绝对回收率分别为99.6%、82.4%,日内、日间RSD均＜3.5%.结论 本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.     

HPLC法测定丙戊酸血药浓度两种衍生方法的比较研究

目的:比较两种衍生方法的最佳衍生条件测定人血中丙戊酸(VPA)浓度的差异及相关性,为临床VPA血药浓度监测方法选择提供参考依据。方法:使用高效液相色谱(HPLC)法测定VPA血药浓度。血样分别采用2-溴苯乙酮和2-溴-对硝基苯乙酮对VPA进行衍生,以环己烷羧酸为内标,色谱柱采用Aglient Capcell Pak C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),保护柱采用Scienhome C₁₈(600220保护柱组件),流动相为甲醇-水(80/20,V/V),流速：1.0 ml·min^-1,进样量10μl,柱温35℃,保留时间15 min。通过扫描全波长最终确定,2-溴苯乙酮为衍生试剂时的检测波长为248 nm, 2-溴-对硝基苯乙酮时的检测波长为265 nm。采用统计学方法比较两种方法测定63例患者VPA血药浓度的相关性和差异。结果:两种衍生方法经方法学考察均符合要求,两种方法测得VPA血药浓度相关性较好(Y=0.971 3X+1.528 9,r=0.989 6),且差异无统计学意义(P>0.05)。结论:...     

HPLC法快速测定万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度

目的建立快速测定人血清中万古霉素和去甲万古霉素浓度的HPLC法。方法以Hypersil BDS-C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱为分析柱,流动相:磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.2）-甲醇（86:14,V/V）,流速1 mL·min^-1,检测波长236nm,柱温35℃,进样量20μL,万古霉素和去甲万古霉素互为内标;血清样品经10%三氯醋酸沉淀蛋白离心后进行色谱分析。结果本法万古霉素和去甲万古霉素均在2～100 mg·L^-1间线性关系良好,两者平均回收率均为95%～105%,日内及日间RSD均<5%。结论本法操作简便、快速、准确,适用于临床血药浓度测定及人体药动学研究。     

HPLC法测定小细胞肺癌患者依托泊苷血药浓度探讨

目的建立高效液相色谱法测定小细胞肺癌患者血浆中依托泊苷血药浓度的方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55,V/V）;流速为1 ml/min,检测波长为220 nm,进样量为20μl,柱温为30℃。结果样品中各成分峰分离良好,检出限为1.295 mg/L,依托泊苷的线性范围为2.59～51.8 mg/Lr,=0.999 7,平均回收率为95.5%±0.9%（n=5）,RSD为5%。结论本法操作简便、准确度高,适用于医院的临床监测。     

衍生化-HPLC法测定人血清中丙戊酸浓度

目的建立HPLC法测定丙戊酸血清浓度。方法以环己基丙酸为内标,血清样品经乙醚提取后,经2,4′-二溴苯乙酮衍生化并用HPLC法进行测定。Shim-pack CLC-C18为色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙醇-水（70：8：22）;流速：1.1mL/min;柱温：35℃;紫外检测波长：248nm;结果血清中丙戊酸在5.0～150.5μg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9996）,回收率为98.2%～101.3%,日内与日间RSD≤5.2%。结论本法简便、准确、专属性强,适用于临床常规监测需要。     

HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的:建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的方法。方法:血样采用2-溴-对硝基苯乙酮衍生化,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Shimpack C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为0.9 mL·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30 ℃,内标为环己烷羧酸。结果:丙戊酸钠血药浓度在10～150 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),最低检测浓度为1 mg·L-1;方法回收率为99.45%～103.24%,萃取回收率为98.12%～100.37%,日内与日间RSD均<8%(n=5)。结论:本方法快速、简便、准确,适用于临床丙戊酸钠的血药浓度监测。     

丙戊酸钠的血药浓度监测及合理用药分析

目的建立人血清中丙戊酸钠浓度测定方法。方法以二氯甲烷为提取溶剂,。一溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,采用高效液相色谱法测定,色谱柱：HypersilODS-C18（4．6mm×250mm,5μm）不锈钢色谱柱,流动相：甲醇一水（75：25）,检测波长：248nm。流速：1．0mL·min^-1。结果丙戊酸钠浓度在25--150μg·mL^-1。范围内苯甲酰甲基丙戊酸和苯甲酰甲基环己烷羧酸的峰面积比与丙戊酸钠浓度呈现良好线性关（R2=0．9953）,日内和日间RSD〈4．19％。结论该方法快速、简便、准确。适合于牯床血药浓度监测。     

柱前衍生RP-HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度及监测结果分析

目的:建立柱前衍生RP-HPLC法测定人血浆中丙戊酸钠血药浓度并对监测结果进行分析.方法:环己烷羧酸为内标,2-溴-对硝基苯乙酮为衍生化试剂,Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)为分析柱;甲醇-水(79:21)为流动相,检测波长为265 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,用柱前衍生RP-HPLC法对10 066例次癫痫患儿进行丙戊酸钠血药浓度测定.结果:内标环己烷羧酸和丙戊酸钠衍生物的保留时间分别为6.2 min、8.1 min,丙戊酸钠浓度在13.6～326.4 μg/mL范围内样品浓度与峰面积比之间线性关系良好(r=0.9989),最小可定量浓度为13.6 μg/mL,平均方法回收率为95.0％～105.0％,日内日间RSD均＜10％.10066例次癫痫惠儿血药浓度监测结果在治疗浓度(50～100μg/mL)内的共5 100例次,占50.7％;低于治疗浓度范围下限(＜50 μg/mL)共4 313例次,占42.8％;高于治疗浓度范围上限(＞100 μg/mL)的共653例次,占6.5％.结论:本测定方法简便快捷,灵敏准确,可用于临床丙戊酸钠血药浓度的监测;癫痫患儿应用丙戊酸钠个体差异较大,应监测其血药浓度,实施个体化给药.     

反相高效液相色谱法测定人血清中西洛他唑质量浓度

目的建立测定人血清中西洛他唑质量浓度的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法采用液-液萃取高效液相色谱紫外检测法,以地西泮为内标,色谱柱为Phenomenex Synergi 4u Fusion—RP C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（45：55）,流速1．0mL／min,检测波长258nm。结果血清中内源性物质不干扰西洛他唑的检测,西洛他唑质量浓度的线性范围为0．016～2．000μg／mL,日内、日间精密度的RSD均小于15％,低、中、高质量浓度（0．031,0．250,1．000μg／mL）溶液的平均提取回收率分别为76．8％,78．5％,77．1％。结论RP—HPLC法快速、简单、准确,符合生物样品检测要求,可用于临床药代动力学研究。     

柱前衍生-超高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的建立用于测定人血清中丙戊酸钠浓度的超高效液相色谱法。方法采用超高效液相色谱法,色谱柱为AC—QUITYUPLC@BEHC18（50mm×2．1mm,1．7μm）,柱温4J0℃,检测波长248nm,流动相：甲醇-水（60：40）（0min）→甲醇-水（80：20）（4min）→甲醇-水（100：0）（5min）→甲醇-水（60：40）（8min）,流速0．5mL·min^-1。结果血清质量浓度在16．632～166．320mg·L^-1内线性良好。回归方程：Y=0．019x＋0．0684,r=0．9999。在低、中、高质量浓度下的回收率分别为98．473％、98．508％、94．606％,日内精密度RSD为0．290％-1．614％（n=5）,日间精密度RSD为0．628％-2．522％（n=5）。结论本法灵敏、准确、快速、专属性强,适用于丙戊酸钠的血药浓度监测。     

RP-HPLC同时测定丙戊酸钠和卡马西平的血药浓度

目的：建立同时测定血清中卡马西平（CBZ）及丙戊酸钠（VPA）的高效液相色谱法。方法：0.1mL样本血清经1mL二氯甲烷：异丙醇（95∶5）混合液提取,以氟西泮（FZP）为内标,流动相为乙腈：磷酸盐缓冲液（30∶70）,色谱柱Agilent ZORBAX Extend-C18（4.6mm×150mm,5μm）,检测波长210nm。结果：在一定浓度范围内（CBZ：0.47～30.00μg.mL-1,VPA：1.25～80.00μg.mL^-1）被测药物与内标的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%、97.5%,日内和日间精密度均小于3%。结论：本方法操作简便,精密度好,回收率高。经临床用于常用抗癫痫药血药浓度的监测,其结果稳定可靠,可为临床进行群体药动学研究及实施个体化给药提供真实可信的资料。     

高效液相色谱法测定万古霉素的血药浓度

目的建立测定血清万古霉素质量浓度的高效液相色谱法．．方法以HypersilC,s柱（250mm×4．6mill,10μm）为色谱柱,流动相为乙腈一磷酸二氢钾缓冲液（10：90）,流速为0．8mL／min,检测波长为236nm,以10％硫酸锌（ZnSO4）为沉淀血清蛋白,离心后取上清液直接进样测定。结果万古霉素的低、中、高（1．50,30．82,150．45mg／L）3种质量浓度的平均相对回收率分别为99．33％,98．94％和99．70％,日内及日间精密度的RSD均小于5％（n=5）;分析方法的最低检测质量浓度为0．5mg／L;线性范围为2．o～150mg／L,回归方程为C=0．06108A＋0．0003845,r=0．9999。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,适用于血清万古霉素血药浓度的监测和药物代谢动力学研究。