大黄5种饮片化学成分的变化规律

目的 比较大黄不同饮片中各色谱峰峰面积的变化情况,探讨饮片炮制过程中化学成分的变化规律.方法 运用HPLC指纹图谱法,以甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长280nm.对大黄5种饮片各10批次样品进行分析,比较同一成分在不同饮片中峰面积的变化情况.结果 在已归属的24个色谱峰中没食子酸(1)在熟大黄中含量最高,5种游离蒽醌,即芦荟大黄素(20)、大黄酸(21)、大黄素(22)、大黄酚(23)、大黄素甲醚(24)在熟大黄中含量最高,4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-0-β-D-(6"-没食子酰基)-葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-葡萄糖苷(17)及芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷(18)在生片中较高,其余成分均以酒大黄含量最高.结论 辅料的种类、炮制时加热的温度和时间,是不同大黄饮片炮制前后化学成分变化的主要因素.高温或长时间加热会导致大黄中蒽醌苷类成分含量的不同程度的降低而游离蒽醌含量均有不同程度的升高.     

大黄不同饮片指纹图谱研究

目的 研究建立大黄不同饮片的指纹图谱测定方法 并进行比较.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,kromasil C18柱,甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,检测波长280 nm和430 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较.结果 各饮片10批次样品平均相似度大于0.9,大黄生品、酒炙品、醋炙品的HPLC指纹图谱基本一致,熟片、炭片与生品相比有较大差异.结论 所建立的方法 可用于大黄不同饮片的指纹图谱测定,大黄熟片和炭片与生片相比在化学成分的结构组成和量比关系上发生了较大变化.     

基于指标成分和HPLC指纹图谱检测的决明子化学品质评价研究

目的 客观评价决明子内在质量差异.方法 采用HPLC方法测定大黄酚的量;采用梯度洗脱法建立HPLC指纹图谱;指纹图谱色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸,检测波长为254nm,柱温为室温,体积流量为1mL/min;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对不同产地决明子指纹图谱进行相似度分析;以大黄酚的量和指纹图谱相似度为指标,运用SAS软件进行聚类分析.结果 建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性好,不同产地决明子的大黄酚的量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地相关,大黄酚质量分数为0.037%～0.170%,指纹图谱相似度范围为0.864～0.962.结论 综合指标成分定量测定及化学指纹图谱分析方法,能较全面地表征不同产地决明子的内在成分差异,可为决明子内在质量控制提供参考.     

大黄不同炮制品指纹特征的识别研究

目的 建立大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱,为大黄炮制品的质量评价和炮制机制研究提供依据。方法 采用梯度洗脱HPLC法,建立大黄不同炮制品指纹图谱,运用中药指纹图谱相似度评价方法与样品聚类分析方法,对其指纹特征进行研究。结果 该方法重复性良好,大黄不同炮制品指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹特征存在差异,其化学成分发生了不同程度的变化。其中生大黄与酒大黄、醋大黄差异较小,与熟大黄、清宁片存在差异,与大黄炭差异明显。结论 建立的大黄不同炮制品的指纹图谱可以识别大黄不同炮制品的归属特征,可有效控制内在质量,探讨炮制机制,并可进一步进行大黄的安全性评价和指导临床合理用药。     

大黄药材中苯丁酮及二苯乙烯类成分的含量测定

目的进行不同产地、不同品种大黄药材中苯丁酮及二苯乙烯类成分的含量测定。方法以HPLC法对大黄药材中反-3,5,4′-三羟基苯乙烯基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(a)、4′-羟基苯基-2-丁酮(b)、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-没食子酰基)-葡萄糖苷(c)等3种成分进行含量测定。流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;柱温35℃。结果正品大黄药材中均能检测到上述3种成分,成分a在掌叶大黄中的含量普遍高于唐古特大黄和药用大黄,伪品土大黄中含量最低,仅为掌叶大黄的4%左右。成分b和c的含量在掌叶和唐古特大黄中较为接近,药用大黄中含量较低。伪品土大黄中不含成分c。结论 3种成分均可作为大黄药材的质量评价指标,丰富了大黄药材的质量评价方法。     

大黄?虫丸全方及君药药对中主要药效成分的定性定量研究

目的 借助高效液相色谱分析技术,利用中药复方拆方的研究思路,比较分析大黄虫丸全方及大黄、土鳖虫药对中药效成分变化。方法 色谱柱为Thermo Hypersil Gold;流动相0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温:30 ℃;检测波长270 nm,建立大黄虫丸及其君药药对指纹图谱,定量分析君药大黄中蒽醌类成分以及土鳖虫中次黄嘌呤含量。结果 分别建立大黄虫丸全方及药对的液相指纹图谱,全方共鉴定了32个共有峰,药对鉴定了27个。在定量研究中,我们发现药对中5种大黄蒽醌的含量均比全方高,其中芦荟大黄素1.6倍,大黄酸1.48倍,大黄素2.23倍,大黄酚2.43倍,大黄素甲醚2.48倍,次黄嘌呤含量较全方低。结论 大黄虫丸全方及药对均具有抗肝癌作用,虽然药对中大黄蒽醌类成分较全方高,但抗肝癌作用临床上以全方为优,提示全方低剂量多成分、多靶点作用的重要性。对大黄虫丸中蒽醌类以及动物药中次黄嘌呤含量的测定提供了参考,也为后期进一步探索全方抗肝癌物质基础提供思路。      

大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱比较研究

目的 对大黄不同炮制品进行HPLC指纹图谱的比较研究,为大黄不同炮制品的鉴别及炮制的作用机制提供依据。方法采用HPLC色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较。结果大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同大黄炮制品间的成分差异显著。结论本法简便、快捷、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面的反映大黄不同炮制品的差异。     

近红外光谱法测定药用大黄中4种蒽醌类成分

目的:建立大黄主要活性成分蒽醌类化合物含量测定的近红外光谱法(near infrared spectroscopy,NIRS).方法:以高效液相色谱法测定3个不同产地大黄的大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素的含量,并用41个样品建立近红外光谱校正方程并经优化、验证,预测大黄样品中各主要活性成分的含量.结果:4种主要活性成分的优化模型的决定系数、预测均方差、最佳主成分数分别为:大黄素97.28、0.139、7,大黄酚95.56、0.112、5,大黄酸99.40、0.0412、6,芦荟大黄素98.56、0.0438、4.测定样品的预测回收率分别为(101.83±3.50)%、(98.55±2.28)%、(99.72±2.97)%、(101.39±2.67)%.结论:近红外光谱法测定中药组分的预测模型建立完成后,准确度、精密度逼近建立模型时所用的含量测定参比方法,但更简便、快速.     

茵陈蒿汤血清药化学研究?

目的采用血清药化学方法对茵陈蒿汤(YCHD)的入血成分进行分析。方法以SD大鼠为供体,灌胃给药制备YCHD及各缺味方、单味药含药血清,建立含药血清HPLC指纹图谱。与空白血清指纹图谱比对,指认含药血清中的药源性成分;与各缺味方、单味药含药血清比对,分析各药源性成分来源;与体外指纹图谱、对照品指纹图谱色谱峰保留时间及紫外吸收光谱图指纹图谱比对,对各药源性成分进行鉴别。结果 YCHD含药血清中检测到23个药源性成分,其中6个为体外原形成分,17个为体内代谢产物。6个原形成分分别为来源于栀子的京尼平苷酸、栀子苷、西红花酸类成分,来源于大黄的大黄酸及蒽醌类成分。17个代谢产物中的1个为环烯醚萜类成分代谢产物,7个为蒽醌类成分代谢产物,9个为西红花酸类成分代谢产物。结论 YCHD含药血清中的药源性成分主要为来源于大黄的蒽醌类成分、来源于栀子的环烯醚萜类成分和西红花酸类成分及以上成分的代谢产物,这些药源性成分可能构成了该方保肝作用的药效物质基础。     

正品大黄中34种化学成分的高效液相色谱法定量分析

本文首次报道了应用高效液相色谱仪测定大黄中34种化学成分的方法,并用此法测定三种正品大黄:唐古特大黄(林棵黄)Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.,掌叶大黄R.palmatum L.和药用大黄(马蹄大黄)R.foficianle Baill.根和根茎中34种化学成分的含量,包括5种游离蒽醌、12种蒽甙、5种芪甙、3种苯丁酮甙、2种萘酚甙和7种鞣质化合物。结果表明:唐古特大黄含有除蒽醌及其单糖甙外的其他成分最多;其次为掌叶大黄,但掌叶大黄含有的游离蒽醌及其单糖甙最多;药用大黄的根茎,各种成分的含量均最少。     

泻心汤不同配伍抗炎作用比较研究

目的对泻心汤不同配伍抗炎作用进行研究,以阐明该方的配伍原理。方法采用脂多糖(LPS)小鼠急性炎症模型,以血清NO浓度变化作为炎症指标,观察ig泻心汤生药18g/kg对血清NO浓度经时变化的影响;ig泻心汤生药4.5、9、18g/kg对血清NO浓度的影响;按正交设计,观察ig泻心汤不同配伍,即大黄、黄连、黄芩、大黄 黄连、大黄 黄芩、黄连 黄芩、全方(全方组生药18g/kg,其余各组按照在全方中的等量生药剂量给药)对血清NO浓度的影响。结果泻心汤给药后小鼠血清NO浓度均较对应时间点模型组低,6h差异显著,12、15h差异非常显著;泻心汤各剂量组小鼠血清NO浓度均较模型组低,高剂量组差异显著;不同配伍结果显示,除黄连组外,各给药组血清NO浓度与模型组相比差异显著;正交分析表明,在抗炎方面,大黄为该方第一要药,黄芩其次,黄芩与大黄有协同作用,黄连无明显作用及影响。结论在抗炎方面,泻心汤中大黄为第一要药,黄芩其次,黄芩与大黄有协同作用。     

Review of Rhubarbs: Chemistry and Pharmacology

Rhubarb is a perennial herb belonging to the genus Rheum L. (Polygonaceae). Rhei Radix et Rhizoma (rhubarb roots and rhizomes) is one of the most popular Chinese materia medica and has been widely used for strong laxative function. About 200 compounds with six different types of skeletons (anthraquinone, anthrone, stilbene, flavonoids, acylglucoside, and pyrone) have so far been isolated from eighteen species of the genus Rheum L. These constituents showed extensive pharmacological activities including cathartic, diuretic, anticancer, hepatoprotective, anti-inflammatory, and analgesic effects, as well as toxicological effects. Chemical fingerprint, LC-MS, and other analytical techniques have been used for the quality control of rhubarb. This comprehensive review summarizes the researches into the isolation, pharmacological activities, and phytochemical analysis reported since investigations began in the late 1940s. In addition, pharmacokinetic studies and clinical application of rhubarb are also discussed in present paper.     

炮制与配伍对干姜-五味子药对11种成分含量和指纹图谱的影响

[目的]建立干姜-五味子药对11种成分含量测定和指纹图谱方法,明确炮制-配伍对药对成分含量和指纹图谱的影响.[方法]将不同产地的干姜采用砂烫法炮制为炮姜,干姜、炮姜分别与五味子配伍成药对.采用UPLC法测定样品中11种指标性成分的含量,分析其指纹图谱的相似性;通过聚类分析及主成分分析研究药对之间的差异性.[结果]炮制前...     

宁夏六盘山地区种植大黄药材的质量评价

目的对六盘山地区种植的大黄药材进行综合质量分析。方法按照《中国药典》2005年版一部大黄药材的标准要求,对六盘山地区种植的大黄药材中5种葸醌类物质总含量、浸出物、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分进行测定。结果六盘山地区种植的大黄药材各物质含量均符合标准要求。结论六盘山地区种植的大黄药材质量较好,但各不同产区种植的大黄药材中,各物质含量有差异。     

不同炮制方法对大黄中5种蒽醌类化合物含量的影响

目的：观察不同炮制方法对大黄中5种蒽醌类成分的影响,建立大黄炮制品的质量控制方法.方法：采用色谱柱为Shimadzu C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱进行测定.结果：大黄酸,大黄素、大黄粉,芦荟大黄素,大黄素甲醚加样回收率分别为98.9%（RSD=1.61%）,97.5%（RSD=1.12%）,100.6%（RSD=1.08%）,102.3%（RSD=1.78%）,101.2%（RSD=2.11%）.结论：本方法操作简单、准确,重现性好,适用于大黄饮片内在质量的评价和控制.     

电子舌在评价大黄颗粒矫味效果中的应用

目的:探讨电子舌在评价矫味效果中应用的可行性.方法:利用电子舌对3种大黄颗粒矫味处方进行测定,用主成分分析法进行分析,判断分析结果是否和志愿者口尝药物评判方法所得结果一致.结果:电子舌客观评价矫味效果与志愿者主观评价结果一致.结论:在一定程度上,可以用电子舌客观评价矫味效果代替志愿者主观评价.     

5种天然药物对变形链球菌在唾液获得性膜粘附的影响

目的 研究大黄、槟榔、白芷、川芎和儿茶5种天然药物对变形链球菌在唾液获得性膜粘附的影响。方法 采用唾液包被的羟磷灰石(S-HA)形成实验性膜的体外模式,用天然药物处理S-HA和变形链球菌,观察变形链球菌在S-HA粘附的情况。结果 大黄、槟榔和川芎可明显抑制变形链球菌对S-HA的粘附,且槟榔的抑制作用最为显著,而白芷对变形链球菌的粘附无明显影响,儿茶仅在处理变形链球菌时对其粘附有抑制作用。结论 大黄、槟榔、川芎和儿茶对变形链球菌在唾液获得性膜的粘附有一定的抑制作用,而白芷对变形链球菌的粘附无明显影响。     

HPLC指纹图谱联合化学计量学在不同产地云木香药材鉴别中的应用

目的 应用高效液相色谱法检测云木香药材指纹图谱, 采用多种化学计量学方法分析, 以鉴别不同产地云木香药材.方法 采用反相高效液相色谱法, 乙腈-水为流动相梯度程序洗脱, 流速1.0 m L/min, 检测波长254 nm, 检测云木香药材的HPLC图谱;结合相似度计算、系统聚类分析、主成分分析等方法分析指纹图谱, 对不同产地云木香进行鉴别.结果 该方法可使云木香中各成分得到较好的分离;根据检测结果确定了18个共有指纹峰, 建立了云木香药材指纹图谱的共有模式, 15个不同来源的云木香有一定相似度;但不同产地云木香药材样品的指纹图谱通过化学计量学分析, 发现存在较大差异.结论 该HPLC指纹图谱重复性好, 特异性高.HPLC指纹图谱联合化学计量学可鉴别不同产地云木香药材, 为云木香药材质量控制提供依据, 并为云木香药材资源合理开发利用提供参考.     

大黄胶囊预防脑梗塞并发应激性胃溃疡的实验研究

【目的】探讨大黄胶囊预防脑梗塞并发应激性胃溃疡的作用及机理。【方法】用大黄胶囊对以大脑中动脉闭塞法复制的脑梗塞模型大鼠进行预防性治疗。【结果】治疗后大鼠胃粘膜细胞凋亡指数降低 ,胃粘膜细胞增殖指数升高 ,胃粘膜和血浆内 5-羟色胺 (5-HT)含量下降 ,胃和血浆中去甲肾上腺素含量降低 ,胃内胆酸明显降低 ,胃液pH值增加 (与对照组比较P <0 .0 5或P <0 .0 1)。【结论】提示大黄胶囊可以保护实验性脑梗塞后胃粘膜免受损害和促进应激性胃溃疡的修复。