高效液相色谱法测定淫羊藿与黄芪配伍后淫羊藿苷煎出量的变化

目的:考察淫羊藿与黄芪按不同比例配伍对淫羊藿苷煎出量的影响。方法:将淫羊藿与黄芪分别按2∶1,1∶1,1∶2等3个比例配伍合煎,采用反相高效液相色谱法测定合煎液和淫羊藿单煎液中淫羊藿苷的含量。结果:淫羊藿与黄芪配伍合煎后淫羊藿苷的含量较单煎时高,配伍比例为1∶1时含量最高。结论:淫羊藿与黄芪配伍煎煮能促进淫羊藿苷的煎出,配伍比例为1∶1时作用更明显,这为二药配伍增效作用研究提供了参考。     

超声波协同半仿生法提取金银花-连翘药对中4种成分的工艺研究

摘要：目的:优选金银花-连翘（1∶1）药对的超声波协同半仿生法提取工艺。方法:采用正交试验设计法,以金银花-连翘（1∶1）药对中绿原酸、连翘脂苷A、木犀草苷及连翘苷的含量为综合评分指标,考察料液比、提取时间、提取温度3个因素对提取效果的影响,进行验证试验。结果:3种因素对有效成分提取率的影响大小顺序为料液比>提取时间>提取温度,其中料液比具有显著性影响;超声波协同半仿生法提取的最优工艺参数为料液比1∶50、提取温度60℃、超声波时间60 min。结论:优选的超声波协同半仿生法提取工艺操作简单、结果稳定可行,可用于金银花-连翘（1∶1）药对的提取。     

UPLC法研究甘草京大戟反药对配伍后京大戟对甘草中有效成分含量的影响

目的采用UPLC法,建立甘草中甘草苷、芹糖甘草苷、刺芒柄花苷、甘草素、甘草酸的含量测定方法,研究甘草单煎液与甘草京大戟不同配伍比例合煎液甘草中5种成分的变化规律,从化学物质基础层面,初步阐述甘草京大戟的配伍禁忌机制。方法制备甘草单煎液与甘草京大戟不同配伍比例合煎液,采用Kromat Universil XB C_8(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,体积分数为0.1%的甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱。检测波长:263 nm,进样量:2μL,柱温:35℃,流速:0.2 mL·min~(-1),依次进样分析。结果甘草苷、芹糖甘草苷、刺芒柄花苷、甘草素和甘草酸质量浓度分别在14.50～464.00、27.40～508.30、1.50～49.20、0.98～31.20、30.20～965.20 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 0、0.999 4、0.999 5、0.999 8;甘草京大戟(质量比为1∶1)合煎液中,5种成分的平均回收率分别为98.7%、97.9%、96.4%、97.0%和99.8%;RSD分别为1.1%、1.6%、1.7%、1.8%和1.5%(n=9)。结论所建立的方法适用于研究十八反中甘草京大戟反药对的配伍变化规律。     

黄芩与柴胡不同比例配伍黄芩苷水煎出量的比较

目的考察黄芩与柴胡不同比例配伍共煎黄芩苷的煎出量,以探讨传统"药对"黄芩配伍柴胡对有效成分煎出的影响。方法单味黄芩、黄芩与柴胡(1 2,1 1,2 1)配伍,水煎提取,分离,采用HPLC法,以ODS-C18(4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇∶水:磷酸=47∶53∶0.2为流动相,流速∶1.0mL.min-1,检测波长:280mm,柱温:31℃。结果黄芩配伍柴胡,黄芩苷煎出量均比黄芩单煎高,平均提高15.3%,其中黄芩与柴胡2∶1配伍比例黄芩苷煎出量最大。结论说明黄芩配伍柴胡有利于黄芩苷煎出,从而使黄芩苷煎出量增加。     

白芍与柴胡不同比例配伍芍药苷水煎出量的比较

目的考察白芍与柴胡不同比例配伍共煎芍药苷的煎出量,以探讨传统“药对”白芍配伍柴胡对有效成分煎出的影响。方法单味白芍、白芍与柴胡(1+2,1+1,2+1)配伍,水煎提取,分离,采用HPLC法,以ODSC18(4.6mm×250mm)为色谱柱,乙腈水=17∶83为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230mm,柱温:室温。结果白芍配伍柴胡,芍药苷煎出量均比白芍单煎高,平均提高12.68%,其中白芍与柴胡2∶1配伍比例芍药苷煎出量最大。结论说明白芍配伍柴胡有利于芍药苷煎出,从而使芍药苷煎出量增加。     

不同配伍桃仁对赤芍水煎液中芍药苷含量的影响

目的:考察配伍桃仁对赤芍水煎液中芍药苷含量的影响。方法:采用高效毛细管电泳法,分别对赤芍单煎、与桃仁合煎以及与川芎合煎的水煎液进行含量测定并比较差异。结果:芍药苷含量以赤芍与桃仁合煎液中最高,赤芍川芎合煎液与赤芍单煎液含量基本相同。结论:配伍桃仁能提高赤芍水煎液中芍药苷含量。     

复方鱼腥草配方合煎对黄芩苷和绿原酸成分溶出量的影响

目的:比较复方鱼腥草全方合煎与药材单煎对黄芩苷和绿原酸成分溶出量的影响.方法:采用高效液相色谱法,测定黄芩和金银花药材单煎提取物、全方合煎提取物中黄芩苷与绿原酸的含量.结果:全方合煎中的黄芩苷溶出量比黄芩单煎增加100%,相反,全方合煎中的绿原酸溶出量比金银花单煎降低25.4%.结论:复方配伍后煎煮对成分的溶出量有明显影响.     

门氏护胃方中连翘与其他药材配伍煎煮前后连翘酯苷A和连翘苷提取率变化的研究

目的:考察门氏护胃方中连翘单药及与其他药材配伍煎煮前后连翘酯苷A和连翘苷提取率的变化。方法:采用高效液相色谱法测定连翘单味药材(5 g×7付)、连翘(5 g×7付)与姜半夏配伍、门氏护胃方[包括连翘(5 g×7付)、姜半夏等6味药材]经水煎煮后药液中连翘酯苷A和连翘苷的提取量并计算提取率。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min。结果:连翘酯苷A与连翘苷进样量线性范围分别为0.61～6.1、0.246～2.46μg(r=0.999 7、0.999 9),在精密度、稳定性(20 h内)和重复性试验中RSD均<2%(n=6),平均回收率为96.10%～99.37%(RSD≤2.36%,n=6);在连翘单味药材中,连翘酯苷A和连翘苷的提取率分别为96.90%、66.67%;在连翘-姜半夏配伍样品水煎液中,二者的提取率分别为101.61%、54.55%;在门氏护胃方样品水煎液中,二者的提取率分别为98.39%、84.85%。结论:连翘与姜半夏配伍后连翘酯苷A的提取率增加、连翘苷的提取率略有减少;连翘与门氏护胃方中其他药材配伍后,二者的提取率均略有增加。     

玉屏风煎剂不同配伍对毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的影响

目的:建立玉屏风煎剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究在不同配伍情况下3种成分含量的变化。方法:采用高效液相色谱法测定样品含量,色谱柱为Hypersil ODS(250mm×4.0mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为254nm。结果:与黄芪单煎、防风单煎相比,不同配伍的合煎对3种成分的含量影响不明显或使含量呈现不同程度的下降趋势,尤以黄芪+防风+白术三药合煎降低趋势较大。结论:玉屏风煎剂不同配伍中主要成分的含量在煎煮过程中存在动态变化。本试验结果可为玉屏风煎剂的配伍规律及物质基础的研究提供一定的参考。     

UPLC法测定藜芦玄参反药对配伍禁忌机制

目的利用超高效液相色谱法建立藜芦中介芬胺、玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量测定方法,同时对藜芦、玄参各自单煎液及二者不同比例配伍合煎液中3种有效成分的变化规律进行系统研究。方法利用Kromat Universil XB C18色谱柱,柱温为30℃,以乙腈-体积分数为0.2%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.2 m L·min-1,检测波长为254 nm。结果介芬胺、哈巴俄苷和肉桂酸分别在质量浓度12.00~384.00 mg·L~(-1)(r=0.999 4)、12.75~408.00 mg·L~(-1)(r=0.999 6)和2.50~80.00 mg·L~(-1)(r=0.999 5)内与峰面积呈良好线性关系;藜芦玄参(质量比1∶1)合煎液加样回收率(n=6),介芬胺为97.2%(RSD=1.3%),哈巴俄苷为96.9%(RSD=1.1%),肉桂酸为100.8%(RSD=1.2%)。藜芦玄参配伍质量比是1∶1时,介芬胺含量增加,此时哈巴俄苷含量也增加,而肉桂酸的含量降低。结论本方法适用于研究十八反中藜芦玄参相反药对的配伍变化规律。     

高效液相色谱法测定三七-丹参药对不同配比水煎液中3种成分溶出率的变化

目的采用HPLC法研究三七-丹参药对不同配比水煎液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1 3种成分溶出率的变化规律。方法采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);检测波长203 nm;柱温35℃。结果三七-丹参药对配伍比例为2∶1时,3种成分的总溶出率最高,而配伍比例为1∶3时溶出率最低。药对配伍比例为1∶2时,丹参对三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1的溶出率影响最大,而3∶1时对溶出率影响最小。配伍比例为2∶1时,丹参对人参皂苷Rb_1溶出率影响最大,而1∶3时对溶出率影响最小。结果显示,丹参、三七合煎可影响三七有效成分的溶出,可能两者合煎产生了新的化合物。结论三七-丹参不同的配伍比例会影响3种成分的溶出,以2∶1配比时最利于3种成分的溶出,2∶1是最佳配伍比例。     

黄药子配伍甘草分煎液与合煎液中黄独乙素含量的比较

目的:比较黄药子配伍甘草前后毒性成分黄独乙素含量的变化。方法:采用PLATISILTM-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%冰乙酸(40:60)为流动相,检测波长为210nm,柱温为25℃。结果:黄独乙素在37.5μg.mL-1～310.0μg.mL-1呈良好的线性,r=0.9999。黄独乙素含量:黄药子单煎液分煎液合煎液。结论:黄药子配伍甘草后其毒性成分黄独乙素含量有所下降,可能是其配伍减毒的原因之一。     

配伍前后四逆汤中酯型生物碱的变化规律

目的 研究四逆汤中附子配伍不同药味前后,汤液中酯型生物碱的变化规律.方法 采用HPLC法测定附子单煎液、附子干姜合煎液、附子甘草合煎液和四逆汤中单酯型生物碱及双酯型生物碱成分的含量.结果 附子配伍不同药味之后,苯甲酰乌头原碱等3种单酯型生物碱的含量均升高,依次为四逆汤＞附子甘草合煎液＞附子干姜合煎液＞附子单煎液;仅在附子单煎液中检出次乌头碱,其浓度为0.11 mg·g-1,而在附子干姜合煎液、附子甘草合煎液、四逆汤中均未检测到双酯型生物碱成分.结论 附子在配伍其他药味后,单酯型生物碱成分的含量升高、双酯型生物碱成分的含量减低,为“附子无干姜不热、干姜缓附子之毒”与附子-甘草“相畏/相杀”减毒配伍“毒减而效不减”提供了依据;四逆汤组单酯型生物碱成分的含量上升幅度最大,体现了全方药简力专、大辛大热,使阳复厥回通,共奏回阳救逆之功.     

HPLC测定半夏泻心汤中不同剂量黄芩配伍前后黄芩苷的煎出量

目的:比较半夏泻心汤中不同剂量黄芩配伍前后黄芩苷煎出量的变化,探索半夏泻心汤的配伍规律。方法:采用高效液相色谱法,测定黄芩单煎液和半夏泻心汤复方合煎液中黄芩苷的煎出量。色谱条件为:Diamonsil C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(53∶47)为流动相,流速为1.0 mL﹒min~(-1),检测波长为280 nm。结果:黄芩苷在0.125μg~0.941μg线性关系良好,黄芩单煎液和半夏泻心汤复方合煎液中黄芩苷的平均回收率分别为99.66%和98.84%,随着黄芩剂量的减少,黄芩苷的煎出量有所降低。结论:在半夏泻心汤配伍过程中,黄芩剂量的不同对黄芩苷的煎出量有一定的影响。     

不同比例配伍的赤芍-藜芦药对中芍药苷和芍药苷内酯的含量测定

目的考察不同比例赤芍与藜芦配伍后芍药苷和芍药苷内酯的含量变化。方法采用HPLC法测定芍药苷和芍药苷内酯的含量;色谱条件:Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mL·L~(-1)磷酸水溶液(13∶87);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min~(-1)。结果芍药苷和芍药苷内酯质量浓度分别在7.03～450.00和1.13～290.00μg·mL~(-1)(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.93%(RSD=1.85%)和97.15%(RSD=1.81%)。结论赤芍与藜芦不同比例配伍后芍药苷和芍药苷内酯含量均比赤芍单煎液低,存在减效现象,赤芍-藜芦药对可能为相反配伍。     

当归补血汤不同配伍比例时阿魏酸含量的比较研究

目的通过研究黄芪、当归的比例变化引起当归活性成分阿魏酸含量的变化,探讨当归补血汤中黄芪、当归配伍比例的合理性。方法采用反向高效液相色谱法,测定黄芪、当归不同配伍比例的合煎及当归单煎液中当归活性成分阿魏酸的煎出率。结果黄芪、当归按经典比例5:1配伍时,阿魏酸的煎出率最高。结论当归补血汤中黄芪和当归5:1的配伍合理。     

基于熵权法和灰色关联度法结合生物活性优选人参-五味子药对最佳配伍比例

目的:通过熵权法和灰色关联度法并结合生物活性优选人参-五味子最佳配伍比例。方法:对人参-五味子单煎液和合煎液的总皂苷、总黄酮、总多糖、总酚酸、总三萜、总木脂素进行测定；DPPH法和ABTS法研究单煎液和合煎液的抗氧化活性；采用熵权法对总物质成分、抗氧化活性等指标进行权重分析，以相对关联度为评价测度，选择10个评价指标构建人参-五味子不同比例配伍的评价模型，筛选最优配伍比例。细胞生物活性验证，采用CCK8法测A549细胞增殖抑制实验，结合人参-五味子共煎液通过免疫调节巨噬细胞RAW264.7影响A549增殖实验，最终确定人参-五味子最佳配伍。结果:灰色关联度分析中，人参-五味子配伍1∶6比例相对关联度为0.657,效果最好，1∶2比例配伍效果次之。细胞实验的IC₅₀值验证人参-五味子配伍之后的生物活性与灰色关联度分析结果一致。最终优选人参-五味子最优配伍比例为1∶6。结论:基于熵权法和多指标测定的灰色关联度分析并结合生物活性的筛选方法，可系统、全面比较人参-五味子不同比例配伍的效果，最终优选出最佳配伍，为人参-五味子配伍药用资源的高效合理利用及药用新资源的开发提供依...     

海藻甘草配伍后水提取物对大鼠肝细胞膜Ntcp的影响

目的初步考察中药"十八反"中反药对甘草海藻不同配伍组对大鼠肝脏转运蛋白Na+-牛磺胆酸共转运多肽(Ntcp)的影响。方法 Wistar大鼠48只,随机分为6组,分别灌胃给予甘草单煎液、海藻单煎液和甘草海藻不同比例配伍(1∶1、1∶3、3∶1)合煎液及生理盐水14 d,各组给药剂量按生药量计算均为6 g·kg-1。通过免疫印迹方法考察大鼠肝细胞膜上Ntcp表达的变化,测定大鼠血清生化指标并观察大鼠肝脏组织病理学变化情况。结果各组大鼠灌胃14 d后,与正常组相比,海藻单煎液组Ntcp表达明显上升,其值是正常组的150%(P<0.01);甘草单煎液对Ntcp的表达亦有轻微上调的趋势(P>0.05);甘草海藻1∶1组Ntcp的表达量较正常组下降了35%(P<0.05);甘草海藻1∶3和3∶1配伍组对大鼠肝脏Ntcp的表达影响均不明显(P>0.05)。结论海藻单煎液可显著提高大鼠肝脏Ntcp的表达,甘草单煎液也能使Ntcp的表达有所升高,但当两者配伍后会发生相互拮抗,使Ntcp的表达量下降。     

獐牙菜总苷高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究獐牙菜总苷的高效液相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其工艺和质量提供可靠方法。方法利用HPLC-DAD方法，梯度洗脱，测定了10批獐牙菜总苷样品。色谱条件为：Kromusil C₁₈分析柱(250 mm×4.6 mm ID, 5 μm)；柱温40 ℃；流动相A为10%甲醇-水，流动相B为80%甲醇-水，流动相A梯度洗脱(100%→0%)，分析时间32 min，0-15 min A∶B从100%∶0 → 0∶100%，15-32 min保持在0% A；流速为1.0 mL·min^-1；检测波长为260 nm。结果10批獐牙菜总苷样品得到的色谱指纹图谱有16个共有峰，分为3个部分：保留时间0-10 min，出现1个峰；保留时间10-15 min，出现9个峰，主要特征峰1-7号峰均在此区域，保留时间15-30 min出现5个峰。通过与对照品的保留时间、紫外光谱及LC/MS所得分子量信息，1-7号峰分别鉴定为獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、当药黄素、异当药黄素、獐牙菜山酮苷；时间15-30 min，出现6个峰。通过峰面积及含量测定结果，确定最强峰为1号峰。相同色谱条件下测定了不同工艺提取的獐牙菜提取物及獐牙菜药材的HPLC图谱，其结果与獐牙菜总苷有很好的相关性。结论獐牙菜总苷的指纹图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制獐牙菜总苷的质量，确保每批产品的均一性。     

小柴胡汤不同制法对黄芩苷含量的影响

目的:比较单煎和合煎对黄芩主要有效成分黄芩苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法定量分析,色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为0.5%甲酸甲醇-0.5%甲酸溶液(55∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为274nm。结果:黄芩苷进样量在0.2585～2.3265μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.8%,RSD=1.1%(n=9)。结论:黄芩单煎液含量高于单煎合并液,合煎液含量最低,且均有显著性差异。