三叶青藤茎叶药材饮片质量控制研究

目的 建立三叶青藤茎叶药材饮片质量控制方法.方法 采用薄层色谱法鉴别药材饮片;建立其砷盐、重金属杂质限量检查法以及水分、总灰分、酸不溶性灰分检测法;测定其浸出物含量;以异荭草苷为指标性成分,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaO H比色法,在500 nm检测波长、优化显色反应条件,控制三叶青藤茎叶药材饮片中总黄酮含量.结果 3批三叶青藤茎叶药材饮片薄层色谱在对照物出现斑点的相应位置显相同颜色荧光斑点,且各成分分离良好;4批三叶青藤茎叶药材饮片水分测定结果为4.05%~6.77%,总灰分6.06%~7.25%,酸不溶性灰分0.64%~1.65%,水溶性浸出物16.00%~27.09%,醇溶性浸出物15.42%~27.07%,砷盐杂质限量<1 ppm,重金属杂质限量<10 ppm;建立的比色法在7.73~61.82μg/mL范围内线性关系良好,回归方程A=1.50×10-2 C-1.78×10-2(r=0.9996),4批三叶青藤茎叶药材饮片总黄酮含量20.83~21.50 mg/g.结论 所建立的薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及总黄酮含量测定法可作为三叶青藤茎叶药材饮片内控质量标准的参考依据.     

三叶青藤叶配方颗粒急性毒性试验

目的观察三叶青藤叶配方颗粒的小鼠急性毒性反应,初步评价其用药安全性。方法采用最大耐受量（MTD）试验法,取昆明小鼠40只,雌雄各半,按体质量随机分为给药组及空白组;给药组以0.76 g/mL三叶青藤叶配方颗粒最大给药浓度药液按小鼠灌胃最大给药体积40 m L/kg给药;空白组灌服40 m L/kg蒸馏水,连续观察14 d,观察2组急性毒性症状谱,记录2组小鼠累计死亡数、脏器指数及体质量变化。结果无法得出三叶青藤叶配方颗粒半数致死量。最大耐受实验观察期间给药组小鼠未见中毒反应,无动物死亡;给药后10～15 min,给药组小鼠行动减缓,对外界刺激反应迟钝;给药25～30 min后,开始逐渐恢复正常活动及饮食饮水;给药组给药14 d后解剖肉眼未见脏器异常。比较2组的脏器指数及小鼠体质量变化,差异无统计学意义（P>0.05）。结论三叶青藤叶配方颗粒的小鼠灌胃给药最大耐受剂量大于最大给药量30.4 g/（kg·d）,相当于是临床按60 kg体重计算每公斤体质量日用量的121.6倍以上;三叶青藤叶配方颗粒口服毒性小,临床剂量下用药安全可靠。     

三叶青藤及易混品的鉴别

三叶青藤为壮族民间草药 ,收载于 (1 990年 )《广西中药材标准》。为青藤科植物的红花青藤 Il-ligere rhadantha Hance的干燥地上部分。随着药材资源的不断减少 ,在收购实践中发现有大青藤混淆品出现。为此 ,笔者从性状、薄层等方面对两者进行比较鉴别。1　性状鉴别1 .1　三叶青藤 :茎有纵横纹 ,灰棕色至棕褐色、直径 1～ 5mm,叶互生 ,具 3小叶、皱缩、平展后呈倒卵至长园形 ,基部偏 ,斜心形 ,淡棕色或灰黄色、茎叶柔之有香气 ,味涩 ,叶根部有绒毛。1 .2　大青藤 :形态与三叶青藤相似 ,主要区别为叶比三叶青藤大且叶根无绒毛。2　薄层色谱…     

赭朴九味润燥颗粒的稳定性研究

目的 考察赭朴九味润燥颗粒的稳定性。方法 采用加速试验、长期试验和光加速试验，分别对性状、粒度、干燥失重、定性鉴别和含量测定5个检测项目进行比较。结果 在试验期各项指标均符合规定，但光加速试验大黄素含量随时间的变化具有统计学意义。结论 赭朴九味润燥颗粒的稳定性良好，但应采用密封遮光包装。     

水分对醋酸泼尼松片的影响

目的:测定醋酸泼尼松片吸湿前后的含量,确定水分对该制剂的影响程度.方法:取三组吸湿的醋酸泼尼松片与未吸湿者作平行含量对比试验.结果:吸湿组含量均低于未吸湿组约30%.结论:水分对醋酸泼尼松片含量影响较大,所以生产、运输、贮存过程中应尽量避免水分影响.     

盐酸赖氨酸氯化钠注射液的研制

目的:根据临床需要,研究开发盐酸赖氨酸氯化钠注射液,建立其质量控制方法,考察其稳定性,并进行其血管刺激性、溶血性及全身过敏性试验,以此评价本品用药的安全性。方法:优化处方组成与制备工艺,并进行性状、鉴别、pH值、其它氨基酸检查等质量研究,盐酸赖氨酸含量采用电位滴定法测定,氯化钠含量采用银量法测定,进行影响因素试验、加速试验和长期试验考察其稳定性。结果:按照优化出来的最佳处方及工艺,制备三批中试样品,并对其产品质量进行检测,结果均合格。结论:该制剂处方合理,制备工艺简便可行,质量可控,稳定性良好,用药安全。     

海洋星虫多糖胶囊的稳定性研究

目的研究海洋星虫多糖胶囊的稳定性。方法按照《中国药典》2005年版二部附录原料药与药物制剂稳定性试验指导原则,以胶囊剂重点考察项目性状、鉴别、水分、崩解时限、微生物限度、含量测定为评价指标,进行加速试验和长期试验。结果三批样品经过6个月的加速试验和12个月的长期试验,各项指标均符合质量标准规定。结论海洋星虫多糖胶囊药物性质稳定。     

不同包装材料对宣肺清热颗粒剂稳定性的影响研究

目的：通过不同包装材料对宣肺清热颗粒剂稳定性的影响研究，为该颗粒剂贮存条件及包装提供实验依据。方法：薄层色谱法（TLC）鉴别颗粒剂处方中药材麻黄、甘草、射干、陈皮、浙贝母为定性指标，高效液相色谱法（HPLC）测定有效成分麻黄碱、橙皮苷、甘草酸含量为定量指标进行：（1）影响因素试验：定性及定量检查高湿（90&#177;5）％、强光（4500&#177;500）Lx、高温（60）℃条件下放置10d药用复合膜包装和普通塑料袋包装供试品对光、温度、湿度的稳定性。（2）湿度稳定性试验：相对湿度（RH）30％、40％、50Voo、60％、70％、80％、90％条件下放置供试品7d，定时取样、称重，确定临界相对湿度（CRH）。结果：（1）定性指标结果：在以上稳定性试验中，不同时间各定性鉴别指标TLC结果与0dTI，C结果无差别。（2）定量指标结果：①影响因素试验：该颗粒剂对湿度、光线、温度都具一定稳定性，药用复合膜包装能提高该制剂吸湿稳定性。②湿度稳定性试验：确定该颗粒剂CRH为68．1％。结论：应用多指标评价稳定性是较好的解决以方中单味药的某中成分作为复方指控指标而与实际情况偏离问题的有效措施之一。通过不同稳定性实验结果可以认为该颗粒剂稳定性符合要求，药用复合膜包装可以提高该制剂吸湿稳定性。     

山东省51批市售紫苏子质量分析

目的:考察山东省市售紫苏子饮片质量。方法:依据《中华人民共和国药典》2015年版一部,51批紫苏子从性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分检查、含量测定等方面进行检验分析。结果:51批紫苏子样品中,性状不符合规定的有12批;水分检查不符合规定的有16批;含量测定不符合规定的有12批;总不合格28批,不合格率54.9%。结论:市售紫苏子饮片不合格率较高,掺伪掺杂现象较严重,需加强中药饮片市场的监管力度,确保临床用药安全有效.     

前列泰浓缩丸的稳定性实验

目的:考察前列泰浓缩丸的稳定性.方法:采用加速试验和室温长期观察试验考察其性状、鉴别、检查及含量测定项的变化.结果:样品经加速试验6个月、室温长期试验12个月的考察均无明显改变.结论:在上市包装条件下比较稳定.     

"俄色叶"饮片质量标准研究

目的:建立藏药"俄色叶"的饮片质量标准.方法:采用经验、显微鉴别方法对30批净制和切制饮片性状、显微特征进行描述;参照《四川省藏药材标准》(2014年版),对饮片进行薄层鉴别,对饮片水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定,分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对饮片中总黄酮和根皮素含量进行测定;通过加速试验和长期试验考察其质量稳定性.结果:净制俄色叶与切制俄色叶的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、总黄酮和根皮素含量差异无统计学意义;2种饮片样品经6个月加速试验和24个月长期试验考察,各项指标均无明显变化,符合质量标准.结论:本文确定了俄色叶饮片质量控制指标,为俄色叶饮片质量标准的制定奠定了基础;两种饮片稳定性较好,在常温条件下可贮藏24个月.     

正交试验优选复方甘草口服溶液的稳定性条件

目的:采用正交试验优选复方甘草口服溶液稳定性条件.方法:采用L9(34)正交试验方法,试验因素A为稳定剂的选择、B为溶液的pH值、C为生产、贮存时的光线,以放置6个月后测定吗啡含量变化为考查指标.结果:正交试验中因素A＞C＞B,即稳定剂的选择对吗啡影响最大.结论:复方甘草口服溶液最佳稳定性条件为稳定剂选用亚硫酸钠,pH值调为7.5,避光生产、贮存.     

益肾清利颗粒的质量标准研究

目的摸索和建立益肾清利颗粒的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法以及薄层色谱鉴定法,对益肾清利颗粒组方中的药味黄芪、山茱萸、泽泻、三七进行定性鉴别;对益肾清利颗粒组方中的有效成分马钱苷进行含量测定。结果定性鉴别薄层斑点清晰,测定3批制剂马钱苷的含量;系统耐用性试验、专属性试验、线性范围、精密度试验、重复性试验、加样回收率试验均符合要求。结论该方法安全、可靠、可用于益肾清利颗粒的质量控制。     

三叶青藤醇提物对小鼠腹腔毛细血管通透性的影响

目的:研究三叶青藤醇提物的抗炎作用。方法:采用醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性试验观察三叶青藤醇提物的抗炎作用。结果:三叶青藤醇提物能显著抑制醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性增高。结论:三叶青藤醇提物有显著的抗炎作用。     

不同包装的头孢拉定胶囊的稳定性考察

目的：对不同包装的头孢拉定胶囊进行稳定性考察，以图筛选和确认一个较为适合的贮存包装方式。方法：分别将铝塑装及复合铝箔装二种不同外包装的头孢拉定胶囊各三批，在相对湿度为92．5％，温度为40℃的条件下放置，参照中国药典2000年版指导原则进行稳定性的加速试验，观察其外观．内容物色泽，测定其干燥失重、标示含量和溶出度。结果：铝塑装的胶囊经九个月时间放置，已开始出现吸潮现象，胶囊黏结．内容物颜色明显变黄；复合铝箔装的胶囊外观色泽及性状仍未有受潮现象出现．稳定性好。且经9个月放置二者的干燥失重平均值分别为7．17％、5．23％；标示含量平均值分别为90．7％、99.3％；溶出度平均值分别为69．27％、88．21％。结论：采用复合铝箔装作为头孢拉定胶囊的贮存包装方法，有效地保证了药品的质量稳定。     

妇炎康颗粒初步稳定性研究

目的考察妇炎康颗粒的稳定性。方法根据《中药新药质量稳定性研究的技术要求》，对三批妇炎康颗粒进行3个月的初步稳定性考察，在常规储存条件下，考察妇炎康颗粒的稳定性。结果按质量标准项目对其性状、鉴别、水分、装量差异、微生物限度进行考察，考察结果与零月比较，各项检验指标均符合药品标准草案规定。结论结果表明样品稳定性良好。     

厚朴、姜厚朴“标准饮片”的稳定性试验

目的考察厚朴与姜厚朴"标准饮片"的稳定性。方法通过高温、高湿、强光照等影响因素试验及稳定性加速试验,检测"标准饮片"的水分及成分含量等变化。结果高温及光照导致厚朴酚与和厚朴酚的总量明显降低;高湿导致水分增加、粉末结块;铝箔自封袋或棕色玻璃瓶包装的供试品,在温度40℃、相对湿度75%条件的加速试验中,质量无明显变化。结论高温、高湿、光照对"标准饮片"稳定性有影响,铝箔自封袋或棕色玻璃瓶适合于厚朴与姜厚朴"标准饮片"的包装。     

复方赤红颗粒中独活和川芎及芍药苷的含量测定

目的 建立复方赤红颗粒中独活、川芎及芍药苷含量的测定方法。方法 分别取复方赤红颗粒、独活阴性样品及独活对照药材各1 g制备独活鉴别的供试品、阴性对照及对照药材溶液,分别取复方赤红颗粒(2 g)、川芎阴性样品(2 g)及川芎对照药材(0.1 g)制备川芎鉴别的供试品、阴性对照及对照药材溶液,采用薄层色谱法(TLC)对独活和川芎进行定性鉴别;取复方赤红颗粒(3 g)制备供试品溶液,采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷含量,进行线性关系、精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验及上述3批样品的含量测定。结果 独活和川芎的薄层色谱中斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在5.22～167.04 mg/L范围内具有良好线性关系(r=0.999 0),精密度、稳定性及重复性试验的相对标准偏差(RSD)分别为1.14%、1.45%及1.39%;平均加样回收率为102.8%,RSD为1.36%;3批样品芍药苷平均含量分别为1.424 3 mg/g、1.409 1 mg/g及1.432 7 mg/g。结论 复方赤红颗粒的TLC方法专属性高,本研究建立的含量测定方法专属性强、分离度高及重复性好。     

乌梅、乌梅炭“标准饮片”的稳定性试验

目的考察乌梅与乌梅炭"标准饮片"的稳定性。方法在影响因素试验和稳定性加速试验中,考察高温、高湿、强光照以及不同包装方式对"标准饮片"的水分及枸橼酸含量的影响。结果高温及强光照导致含水量明显降低;高湿导致水分增加、粉末结块;铝箔自封袋或棕色玻璃瓶包装的供试品在温度40℃、相对湿度75%条件的加速试验中,质量变化均在允许范围内。对比两种包装,棕色瓶包装比铝箔封口袋的含水量更稳定。结论应避免高温、高湿、强光照对"标准饮片"稳定性的影响,棕色玻璃瓶更适合于乌梅与乌梅炭"标准饮片"的包装。     

海桐皮饮片质量控制方法的研究

目的:建立海桐皮饮片的质量控制方法。方法:对5个产地10个GMP认证饮片厂家的海桐皮饮片进行水分测定、浸出物测定和薄层鉴别。结果:通过10批海桐皮饮片水分和浸出物测定,暂定其水分含量不得过10.0%,以干燥品计算稀乙醇浸出物的含量不得少于10.0%,薄层鉴别特征明显且与显微鉴别一致,可实现准确、快速的鉴别。结论:海桐皮饮片质量控制方法增加了水分检测、浸出物测定和薄层鉴别,可以更好地控制饮片质量。