复方对乙酰氨基酚片溶出度方法研究及溶出行为评价

目的 建立复方对乙酰氨基酚片的溶出度方法并对不同样品进行溶出曲线评价。方法采用HPLC法,使用Sepax Amethyst C18-H(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1）-甲醇（70：30）;流速：1.0ml/min;柱温：35℃;检测波长：波长切换,0～12.5min,波长为275nm,12.5～16min,波长为303nm;溶出度试验采用桨法,以900ml盐酸溶液（稀盐酸24ml,加水至1000ml）为溶出介质,转速为50r?min-1。结果 在本文色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分别在12.54～501.60μg?ml-1(r=1.0000)和0.99～39.76μg?ml-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为98.9%、96.7%、97.7%,RSD分别为0.46%、0.65%、0.31%;溶出度方法较好地反映了不同厂家复方对乙酰氨基酚片溶出行为的差异。结论 建立的HPLC溶出度测定方法简单方便,具有较好的专属性、精密度和准确度,溶出方法较好地体现了不同厂家样品间的差异。     

复方北豆根氨酚那敏片溶出度测定考察

摘要：目的:建立复方北豆根氨酚那敏片溶出度的测定方法,并对不同厂家的产品进行溶出度考察。方法:采用桨法,以水1 000 ml为溶出介质,转速100 r·min-1,取样时间60 min; HPLC法同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出量,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（70∶0.05）（用磷酸调节p H至4.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为273 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因的浓度线性范围分别为60.48～604.80μg·ml-1（r=0.999 9）、3.12～31.20μg·ml-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.8%,99.6%,RSD分别为0.56%,0.53%（n=9）;不同企业的样品在60 min时对乙酰氨基酚、咖啡因的溶出量均达75%以上。结论:所建立的方法准确可靠,可用于复方北豆根氨酚那敏片对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出度测定。     

HPLC测定二维芦丁片复方制剂中芦丁的溶出度和含量

目的 建立HPLC法测定二维芦丁片中芦丁溶出度和含量的方法。方法 溶出度测定以水（含0.5% SDS）为溶出介质,浆法,转速为75r·min-1,45min取样,取样后采用HPLC测定;含量测定采用Thermo C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液(0.lmol·L-1 磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH 值至4.4)-乙腈（80 : 20)为流动相,检测波长为254nm。结果 溶出度测定：芦丁在22.56～2.26μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=1.0000） ,芦丁的平均回收率为98.2%（RSD=0.4%）,溶出液稳定,3批样品在45min时平均溶出度均在75%以上并且有较好的均一性;含量测定：线性关系良好,芦丁回收率为100.6% (RSD=0.4%, n=9)。结论 该法简单、准确、重复性好,可用于二维芦丁片中芦丁的溶出度及含量的测定。     

氨酚麻美干混悬剂溶出度测定法的建立

摘要：目的:建立氨酚麻美干混悬剂溶出度的测定方法。方法:采用浆法,以pH6.8磷酸盐缓冲液1 000 ml为溶出介质,转速为50 r·min-1,采用HPLC法测定氨酚麻美干混悬剂的溶出度。结果:对乙酰氨基酚,盐酸伪麻黄碱,氢溴酸右美沙芬分别在32～192μg·ml-1（r=0.999 9）,3.75～22.50μg·ml-1（r=0.999 9）,1.25～12.50μg·ml-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好。平均回收率分别为100.2%,101.3%,99.6%,RSD分别为1.05%,0.96%,1.12%（n=9）。结论:建立的方法准确、简便,可用于氨酚麻美干混悬剂溶出度的测定。     

洛伐他汀片溶出度测定

目的:建立测定洛伐他汀片剂溶出度的方法,并以此考察不同厂家洛伐他汀片剂的溶出度。方法:含量测定方法为高效液相色谱法,色谱柱为AlltimaC18,流动相为乙腈-0.01%磷酸(60∶40),检测波长为238nm;溶出度测定方法采用桨法,以2%十二烷基硫酸钠-磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)为溶出介质,转速为50r.min-1,取样时间为30min。对6个厂家12批样品进行了溶出度测定。结果:洛伐他汀检测浓度线性范围为4.88～195.2μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.7%(RSD=1.3%,n=9);12批样品中有2个厂家3批样品平均溶出量在80%以下,其余均为80%～101%。结论:本方法准确、重现性好、操作简单,能有效控制产品质量。     

尼莫地平片溶出度测定方法改进及不同样品比较

目的通过改进药典标准中尼莫地平片溶出度方法及测定方法,以达到区分不同厂家尼莫地平片质量差异的目的。方法建立高效液相色谱法（HPLC）测定尼莫地平片的体外溶出度,以尼莫地平溶解度、稳定性和区分能力为评价指标,筛选溶出介质。结果与结论采用HPLC法,以Kromasil KR100-5C18（4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水（1∶1∶3）为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温40℃,检测波长235nm,以pH4.5醋酸盐缓冲溶液（含0.1%十二烷基硫酸钠）为溶出介质,可良好区分不同厂家尼莫地平片溶出曲线的差异。     

秋水仙碱片的体外溶出度研究

目的 建立秋水仙碱片的溶出度测定方法,并考察不同厂家产品的体外溶出情况.方法 采用小杯法测定溶出度,溶出介质为200 mL水,转速为50 r·min~(-1),色谱柱为Luna C_8柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm;比较不同厂家秋水仙碱片的体外溶出行为.结果 秋水仙碱的进样量40～400 ng与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%(n=9),4个厂家秋水仙碱片的体外溶出行为有较大差异.结论 文中方法简便、准确,能区别不同工艺所制秋水仙碱片的体外溶出行为,可用于秋水仙碱片的溶出度测定.     

辛伐他汀口服制剂溶出度比较

目的建立以高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊溶出度的方法,并考察不同厂家辛伐他汀口服制剂的体外溶出度情况,为临床用药提供参考。方法含量测定方法为高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH=4.5)-乙腈(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为238nm;溶出度测定方法采用转篮法,以磷酸盐缓冲液-正丙醇(2∶1)为溶出介质,转速为100r·min-1,取样时间为30min,对不同厂家的7批样品进行了溶出度测定。结果辛伐他汀浓度线性范围是0.489～15.64μg·mL-1,r=0.9996(n=7),平均加样回收率为98.73%～99.03%(n=9)和99.22%～99.43%(n=9),RSD=0.36%～0.54%和0.37%～0.49%,各个品种的溶出度都大于80%。结论本方法准确、重现性好、操作简单,能有效控制产品质量。     

氨苯蝶啶片溶出度试验方法的建立

目的:建立氨苯蝶啶片溶出度试验方法,考察了101批氨苯蝶啶片的溶出度。方法:采用浆法,以pH1.2溶液为溶出介质,转速为50 r.min-1,溶出液相色谱条件:Waters SunFire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,丁胺-乙腈-甲醇-水(2∶180∶180∶640),用乙酸调至pH=5.3为流动相;检测波长为358 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量5μL。结果:氨苯蝶啶在0.25～99.3μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.99999,采用此法检测5个厂家101批样品溶出度,35%批次的溶出结果在标准限度以下。结论:溶出试验方法更能体现药品的生物利用度,溶出液测定方法准确、重现性好、操作简单,对全国样品考察结果显示,方法能够有效控制产品的内在质量。     

盐酸氨溴索片溶出度测定方法比较

目的:比较盐酸氨溴索片溶出度测定的两种不同方法。方法:分别采用HPLC及UV法测定。HPLC法采用KromasilC₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1%庚烷磺酸钠和0.3%醋酸溶液-乙腈（70:30）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长245 nm,柱温40℃,进样50μl。UV采用盐酸溶液（9→1 000）为溶出介质,检测波长为244 nm。结果:HPLC法盐酸氨溴索质量浓度在1.507～15.07μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为100.3%,RSD为0.3%。UV法盐酸氨溴索质量浓度在1.521～15.21μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,平均回收率为99.6%,RSD为0.78%。结论:经方差分析,两种方法测定盐酸氨溴索片的溶出度差异有统计学意义（P<0.01）。使用HPLC法更为准确。     

硫辛酸片溶出度方法的建立

目的建立硫辛酸片在不同pH值溶出介质中的溶出度方法。方法按照中国药典2010年版二部附录溶出度测定法第二法(桨法),以4种不同pH值溶液作为溶出介质,转速为75r·min-1,采用HPLC法进行检测并计算溶出度。结果样品浓度在16.77~167.7μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);在4种溶出介质中的平均回收率分别为:99.28%、99.60%、99.39%、99.76%,RSD分别为:0.32%、0.71%、0.49%、0.44%(n=9)。结论建立了硫辛酸片在4种溶出介质中相应的溶出度方法,该方法简单、准确,可为仿制药与原研药的质量一致性评价提供参考。     

复方布洛肾素那敏片溶出度检测方法的建立

目的建立布洛肾素那敏片溶出度HPLC检测方法。方法采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,检测波长215 nm;溶出度试验采用桨法,以标准介质(pH=6.5磷酸盐缓冲液)为溶出介质,转速50 r·min-1。结果在本色谱条件下,布洛肾素那敏片的浓度布洛芬在48.56~242.8μg·m L-1,盐酸去氧肾上腺素在2.43~12.15μg·m L-1,马来酸氯苯那敏0.98~4.92μg·m L-1的检测范围内线性良好,色谱方法较好地对布洛肾素那敏溶出量进行了检测;溶出方法合适,较好地测定了布洛肾素那敏片的溶出度。结论:建立的方法准确、简单方便,测定结果均一性良好,均能够在15 min溶出达到85%,可有效地用于布洛肾素那敏片溶出度的测定。     

新癀片中吲哚美辛在4种溶出介质中的溶出曲线比较研究

目的:建立新癀片中吲哚美辛的溶出度检测方法及进行溶出曲线评价.方法:采用Agilent C18色谱柱,甲醇-0.25%冰醋酸溶液(75:25)为流动相,检测波长为254nm[1];溶出度试验采用篮法,分别以水、0.1mol·L-1盐酸溶液、pH6.8磷酸盐缓冲液、pH7.2磷酸盐缓冲液500mL为溶出介质,转速100r·min-1.结果:吲哚美辛在19.996~199.96μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为r=0.99999(n=5),平均回收率为101.0%(RSD=1.06%,n=9).色谱方法较好地对吲哚美辛溶出量进行了检测;溶出方法合适,较好地反映了不同批次新癀片间吲哚美辛溶出行为的差异.结论:建立的色谱条件简单方便,提高了溶出量检测专属性和准确性,建立的方法较好地体现了片剂间的差异.     

高效液相色谱-荧光检测法测定瑞格列奈片含量及其溶出度研究

目的:建立测定痕量瑞格列奈的方法,并用于瑞格列奈片的溶出度研究。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法。色谱柱为C18,流动相为0.5%磷酸(pH调至2.5)-甲醇-乙腈(40∶10∶50),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,进样量为20μL,荧光检测波长为λex=244nm、λem=348nm。溶出度测定方法为桨法,溶出介质为枸橼酸-磷酸盐缓冲液(pH=5.0),转速为75r·min-1,测定3批片剂在60min内的累积溶出度。结果:瑞格列奈检测浓度线性范围为0.055～1.76μg·mL-1(r=0.9997),低、中、高浓度平均回收率分别为98.8%、99.4%、99.6%(RSD=1.4%、1.3%、1.5%),最低定量限0.21ng,最低检测限0.05ng。3批片剂30min时累积溶出度为89.6%～93.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,适用于瑞格列奈的痕量测定及满足大杯法研究瑞格列奈片的溶出度的要求。     

高效液相色谱法测定丙硫氧嘧啶片的含量及体外溶出度

目的建立高效液相色谱法测定丙硫氧嘧啶片中丙硫氧嘧啶含量,并考查5个不同厂家丙硫氧嘧啶片的体外溶出度情况。方法C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.025mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)-乙腈(70∶30),流速:1mL.min-1,检测波长:272nm,进样量:10μL。溶出度测定使用转篮法。结果丙硫氧嘧啶在2～60mg.L-1质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9991(n=6),平均回收率为100.4%,RSD为1.6%(n=15)。各厂家丙硫氧嘧啶片体外溶出度不同,以进口片剂最好。结论该法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于丙硫氧嘧啶片的含量测定。体外溶出度测定结果表明,各厂家丙硫氧嘧啶片溶出度存在差异。     

高效液相色谱法测定甲硝唑片的溶出度

目的：探讨高效液相色谱法测定甲硝唑片的溶出度的方法。方法：色谱柱：phenomenex C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇∶水（25∶75）;检测波长320nm;流速：1.0mL·min-1;柱温：25℃。结果：甲硝唑在0.05～0.45mg/mL浓度范围内呈现良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率：98.2%;RSD=0.4%。5～40min内甲硝唑片溶出度范围为25%～93%。结论：该方法具有准确性高、可靠性好等特点,可以应用于测定甲硝唑片的溶出度。     

环孢素软胶囊溶出度HPLC检测方法改进研究

目的 :对环孢素软胶囊溶出度检测高效液相色谱(HPLC)方法进行改进。方法 :采用浆法,含0.1 mol/L HCl的0.5%十二烷基磺酸钠为溶出介质,转速75 rpm,分别于第15,30,45,60,75,90 min取样,测定4个厂家产品的溶出度,绘制溶出曲线。HPLC色谱条件为:C8(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);0.1%三氟乙酸∶四氢呋喃∶乙腈∶0.5%三乙胺(磷酸调p H为2.4)(20∶25∶40∶15)为流动相,柱温60℃,流速1.0 m L/min;检测波长210 nm。结果:本方法线性范围为5~100μg/m L,定量限、检测限分别为2.6,0.86μg/m L。4个厂家的样品在90 min内溶出度均超过标示量的80%,但溶出曲线存在明显差别。结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,能够区分不同厂家产品的溶出特征,适用于环孢素软胶囊溶出度的检测。     

HPLC法测定辛伐他汀片的溶出度

目的建立辛伐他汀片的溶出度测定方法,为评价和控制药品质量提供依据。方法以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水900mL使溶解,用盐酸或氢氧化钠溶液调节pH至4.5,加水至1000mL,摇匀,即得)-正丙醇(2∶1)900mL作为溶出介质,用高效液相色谱法测定,色谱柱为汉邦C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.025mol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH4.5)65∶35;流速为1.0mL·min-1;检测波长为238nm;柱温为室温。按照中国药典2005年版溶出度测定法第二法测定溶出度。结果方法线性范围为6～240mg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为99.86%,RSD为0.46%(n=9)。对不同批次的辛伐他汀片进行了溶出度测定,溶出参数差异无显著性意义(P>0.01)。结论方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于辛伐他汀片的质量控制。     

扎托洛芬片溶出度测定

目的:建立测定扎托洛芬片溶出度的方法。方法:含量测定方法采用紫外分光光度法,检测波长为330nm;溶出度测定方法采用桨法,以pH6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为100r·min-1,取样时间为30min。结果:扎托洛芬检测浓度的线性范围为2.5～30μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.36%,RSD=0.54%;3批样品30min时溶出度均在80%以上。结论:本方法简便、准确,结果可靠,可用于扎托洛芬片的溶出度测定。     

不同厂家辛伐他汀口服制剂溶出度比较

目的 考察国内不同厂家辛伐他汀口服制剂的体外溶出度情况，并同默沙东公司产品进行比较。方法 色谱柱为Waters symmetry C18柱，流动相为乙腈-pH值为4．5的0．025mol／1。磷酸二氢钠（65：35），流速为1．6mL／min，检测波长为238min，测定不同厂家的9个品种的体外溶出度，采用SPSS对各组之间溶出度值的方差齐性进行检查，结果 辛伐他汀浓度线性范围是1．592—25．47μg／ml。（r=0．9999），平均加样回收率为99．8％（RSD=0．68％），各个品种的溶出度都大于80％，但各组溶出度方差差异较大，结论 不同厂家辛伐他汀口服制溶出度都符合要求，但溶出度均一性差异较大，舒降之各样品之间的体外溶出度差异最小。