HPLC同时测定人参须根中人参炔醇和参环氧炔醇的含量

目的:建立同时测定人参须根中人参炔醇和人参环氧炔醇含量的方法.方法:采用Elite C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min -1,检测波长230 nm,柱温室温.结果:人参炔醇和人参环氧炔醇分别在0.70 ～3.50 μg(r =0.999 5)和0.64～3.20 μg(r =0.999 9)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.1％ (RSD1.7％),99.3％(RSD 1.2％).结论:该方法快速简便,重复性好,为人参须根的综合开发提供质控依据.     

HPLC同时测定人参须根中人参炔醇和人参环氧炔醇的含量

目的:建立同时测定人参须根中人参炔醇和人参环氧炔醇含量的方法。方法:采用Elite C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温室温。结果:人参炔醇和人参环氧炔醇分别在0.70～3.50μg(r=0.999 5)和0.64～3.20μg(r=0.999 9)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.1%(RSD1.7%),99.3%(RSD 1.2%)。结论:该方法快速简便,重复性好,为人参须根的综合开发提供质控依据。     

三七不同药用部位聚炔类成分的GC-MS分析研究

目的对三七不同药用部位的聚炔类成分进行气质联用分析。方法采用气质联用技术对三七主根、花、剪口、筋条、茎叶和须根等不同药用部位的环己烷提取溶液进行了聚炔类成分分析,并测定其相对含有量。结果从三七不同药用部位中共鉴定了3个聚炔类成分,包括methyl 5,7-hexadecadiynoate、人参炔醇和人参环氧炔醇。测定结果显示,3个聚炔类成分的总含有量在三七筋条、3年生主根、花、剪口中很高,在茎叶中很低;主根中头数越多,含有量越低;三七花中的人参炔醇含有量很高,但人参环氧炔醇几乎未能检测。结论建立了内标校正相对含有量的三七聚炔类成分气质联用的定量分析方法,使测定具有可比性。     

三七中人参炔醇的提取、分离和鉴定方法分析

目的:探讨超临界CO2萃取法、硅胶柱层析法及波谱技术对三七中人参炔醇的提取、分离和鉴定的价值。方法:通过超临界CO2萃取法萃取三七脂溶成分,通过硅胶柱层析法进行分离,使用波谱技术对其有效成分人参炔醇的化学分子式进行鉴定。结果:三七中萃取人参炔醇分子式为C17H24O,化学名为3(R)-十七碳-1,9(Z)-二烯-4,6-二炔-3-醇。结论:超临界技术使人参炔醇开发和应用得到了飞跃式发展,同时创造了新型研究的理论依据。     

聚乙炔类成分纯化技术及其在人参属中的研究进展

聚乙炔是一类弱极性化合物,分布于人参、柴胡和党参等中药中,具有多种药理活性,近年来在中药学或天然产物研究领域得到了广泛关注。通过系统检索PubMed、Web of Science、ScienceDirect、Willy及中国知网等数据库中聚乙炔相关文献,聚焦当前研究现状及热点方向,总结了不同植物中聚乙炔类化合物分离纯化的主要技术手段,概括了聚乙炔类化合物在人参属植物中的植化分离、药理活性及含量测定相关的研究进展,为中药中聚乙炔类化合物的富集、分离与活性评价等提供参考。     

柴胡中多炔类化合物的分离鉴定及定量测定

目的研究柴胡Bupleuri Radix中多炔类化学成分及其在不同基原和不同产地柴胡中的量。方法采用硅胶柱色谱、反向色谱、Sephadex LH-20、制备色谱等色谱方法对柴胡中多炔类化学成分进行分离纯化,应用核磁等波谱技术鉴定化合物的结构;采用UPLC测定不同产地和不同基原的柴胡根中多炔类化合物的量。结果从柴胡95%乙醇提取物的石油醚部位中分离得到4个多炔类化合物,分别鉴定为(2Z,8Z,10E)-2,8,10-十五烷三烯-4,6-二炔-1-醇(1)、(2Z,8E,10E)-2,8,10-十五烷三烯-4,6-二炔-1-醇(2)、(2Z,8Z,10E)-2,8,10-十七烷三烯-4,6-二炔-1-醇(3)和柴胡炔醇(4);经定量测定,结果表明不同基原和不同产地的柴胡中4种多炔类化合物的量差异较大,且产地差异大于种间差异。结论 4个化合物两两互为顺反异构体,且以异构体组合物存在时较稳定,其中,化合物1和3为新化合物,分别命名为柴胡炔醇A和柴胡炔醇C;UPLC测定法简便,稳定可靠,重复性好,灵敏度高,可作为柴胡中多炔类化合物的定量检测方法。     

人参花醇提物中的皂苷类化学成分

目的:研究人参Panax ginseng C.A.Meyer(Araliaceae)花中的皂苷类成分。方法:采用多种色谱技术对人参花的醇提物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学数据对化合物进行结构鉴定。结果:从人参花70%乙醇水溶液提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为人参皂苷Re(1)、20(R)-人参皂苷Rg1(2)、20(S)-人参皂苷Rh1(3)、20(R)-人参皂苷Rh1(4)、人参皂苷Rd(5)、人参皂苷F1(6)、人参皂苷F5(7)、人参皂苷F3(8)、20(S)-原人参三醇(9)、达玛-20(21),24-二烯-3β,6α,12β-三醇(10)和达玛-(E)-20(22),24-二烯-3β,6α,12β-三醇(11)。结论:化合物3、9~11为首次从人参花中分离得到。     

两色金鸡菊头状花序中聚炔类化学成分的研究

目的研究两色金鸡菊Coreopsis tinctoria头状花序的聚炔类化学成分。方法利用AB-8大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20、ODS及制备液相等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质、波谱及旋光数据鉴定化合物的结构;采用脂多糖(LPS)诱导的BV-2细胞NO生成模型对分离得到的新化合物进行抗炎活性筛选。结果从两色金鸡菊干燥头状花序的50%乙醇提取物中分离得到5个聚炔类化合物,分别鉴定为(3S)-(6E,12E)-二烯-8,10-二炔-1-十四烷醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(2S)-(3Z,11E)-二烯-5,7,9-三炔-1,2-十三碳二醇(2)、(2R)-(3E,5E,11E)-三烯-7,9-二炔-1,2-十三碳二醇(3)、(E)-7-苯基-2-烯-4,6-二炔-1-庚醇(4)、(Z)-7-苯基-2-烯-4,6-二炔-1-庚醇(5)。结论化合物1为新的炔苷类化合物,命名为金鸡菊炔苷E,显示微弱的抗炎活性;化合物3、5为首次从该植物中分离得到。     

人参炔醇对氧糖剥夺神经细胞损伤的保护作用

目的:探讨人参炔醇对氧糖剥夺(OGD)致神经细胞损伤的保护作用。方法:体外培养PC12细胞,分为正常对照组、OGD组、人参炔醇组、尼莫地平组,加入含0.5 mmol.L-1 Na2SO4的无糖Earle’s液建立OGD损伤模型,以人参炔醇(10,20mg.L-1)、尼莫地平(100μmol.L-1)处理。采用荧光显微镜观察细胞形态,Hoechst和PI双染流式细胞分析仪检测凋亡率,测定培养上清液中乳酸脱氢酶(LDH)的活性与细胞Ca2+浓度,观察人参炔醇对OGD致PC12细胞损伤的保护作用。结果:人参炔醇能够减少OGD损伤PC12细胞LDH的释放(P<0.05,P<0.01),抑制Ca2+的过量产生(P<0.05,P<0.01)、显著减少细胞凋亡及坏死(P<0.05,P<0.01)。结论:人参炔醇对OGD致神经细胞损伤具有保护作用。     

人参炔醇对 HL60细胞体外诱导分化作用的研究

目的 通过细胞形态学和增殖动力学研究人参炔醇对HL—60细胞诱导分化作用。方法 采用台盼蓝染色及细胞计数器测定细胞存活量，流式细胞仪检测人参炔醇对细胞周期和分子标志表达的影响，观察信号通路阻断剂对人参炔醇诱导细胞分化的影响。结果 人参炔醇使HL—60细胞倍增时间延长，诱导HL—60向单核细胞分化，细胞集中于G1期，显著上调细胞表面CDl4分子表达，并中度上调CDllb分子表达，RpcAMPS及H7均可使人参炔醇诱导的HL—60细胞NBT阳性率降低。结论 人参炔醇诱导HL—60向单核细胞分化，与细胞内腺苷酸环化酶(cAMP)，蛋白激酶C(PKC)信号通路活化有关。     

党参的化学成分研究

综合运用各种色谱分离技术对党参的水提取物进行化学成分研究,利用各种波谱技术确定化合物的结构。该研究从党参中分离得到8个单体成分,分别鉴定为:(-)-(7R,8S,7'E)-3',4-dihydroxy-3-methoxy-8,4'-oxyneoligna-7'-ene-7,9,9'-triol(1)、9-(tetrahydropyran-2-yl)-nona-trans,trans-2,8-diene-4,6-diyn-1-ol(2)、9-(tetrahydropyran-2-yl)-trans-non-8-ene-4,6-diyn-1-ol(3)、党参炔苷元(4)、党参炔苷(5)、去氢双松柏醇(6)、5-羟甲基-糠醛(7)、4,4'-dihydroxy-3,3'-dimethoxy-trans-stilbene(8)。其中,化合物1为新的木脂素类化合物,2,3为首次从党参属中分离得到。     

裂叶羌活中1个新的天然产物O-甲基羌活醇

目的:研究裂叶羌活Notopterygium,incisum干燥根和根茎甲醇提取物的乙酸乙酯溶性部位化学成分.方法:采用多种色谱方法对其化学成分进行分离和纯化,核磁共振波谱法和质谱法鉴定其结构.结果:从裂叶羌活甲醇提取物的乙酸乙酯溶性部位分离得到5个化合物,分别鉴定为镰叶芹二醇(1),O-甲基二氢镰叶芹酮醇(2),川白芷素(3),东莨菪素(4),O-甲基羌活醇(5).结论:化合物5为新的天然产物;化合物2～4为首次从裂叶羌活根和根茎中分离得到.     

石柑子的化学成分研究

目的研究瑶药石柑子Pothos chinensis全草的化学成分。方法应用各种柱色谱及制备液相色谱等分离方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从石柑子全草甲醇提取物中共分离得到17个化合物,分别鉴定为N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(1)、N-反式香豆酰酪胺(2)、N-顺式香豆酰酪胺(3)、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(4)、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(5)、黑麦草内酯(6)、去氢催吐萝芙木醇(7)、(3S,5R,8R,9R)-5,8-epoxy-6-megastigmene-3,9-diol(8)、(3R,6R,7E)-3-hydroxy-4,7-megastigmadien-9-one(9)、(3R)-4-[(2R,4S)-2-hydroxy-2,6,6-trimethyl-cyclohexylidene]-3-buten-2-oneiol(10)、7-甲氧基香豆素(11)、欧前胡素(12)、7-羟基-8-甲氧基香豆素(13)、6-羟基-7-甲氧基香豆素(14)、吲哚-3-醛(15)、(-)-杜仲树脂酚(16)和大豆苷元(17)。结论所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

烟叶中1个新的开环西松烷二萜类化合物

目的研究烟草Nicotiana tabacum叶中的西松烷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对化合物的结构进行鉴定。结果从烟叶95%乙醇提取物中分离得到5个西松烷二萜类成分,分别鉴定为(1S,2E,4R,6R,7E)-4,6,11-trihydroxy-1-isopropyl-4,8-dimethylpentadeca-2,7-dien-12-one(1)、(1S,2E,4R,6R,7E,11E)-2,7,11-cembradiene-4,6-diol(2)、(1S,2E,4S,6R,7E,11E)-2,7,11-cembradiene-4,6-diol(3)、(1S,2E,4R,6R,7E,11S)-2,7,12(20)-cembratriene-4,6,11-triol(4)、(1S,2E,4S,6R,7E,11S)-2,7,12(20)-cembratriene-4,6,11-triol(5)。结论化合物1为新化合物,命名为烟叶二萜A。     

人参茎叶中1个新皂苷20(S)-人参皂苷Rf_2

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行化学结构鉴定。结果从人参茎叶的总皂苷中共分离鉴定了39个化合物,报道其中的1个新化合物和16个已知的化合物,分别为人参皂苷Re(1)、20(S)-人参皂苷Rh_1(2)、20(R)-人参皂苷Rh_1(3)、人参皂苷Rh_5(4)、20(E)-人参皂苷F_4(5)、人参皂苷F_2(6)、20(S)-人参皂苷Rg3(7)、20(R)-人参皂苷Rg_3(8)、20(S)-人参皂苷Rf_2(9)、20(R)-人参皂苷Rf_2(10)、20(S)-原人参二醇(11)、20(R)-原人参二醇(12)、20(S)-人参皂苷Rh2(13)、20(R)-人参皂苷Rh2(14)、20(S)-原人参三醇(15)、20(R)-原人参三醇(16)和人参皂苷Rd(17)。结论化合物9为1个新的化合物;2~10、13和14是稀有人参皂苷。     

皂角刺醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究皂角刺Gleditsiae Spina醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶、Toyopearl HW-40C、Sephadex LH-20、MCI Gel CHP-20和ODS柱色谱法及半制备型高效液相色谱进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从皂角刺醋酸乙酯部位分离得到18个化合物,分别鉴定为莨菪亭(1)、(-)-(7R,8S)-赤式-愈创木基丙三醇(2)、5-甲氧基-愈创木基丙三醇(3)、(-)-(7R,8R)-苏式-愈创木基丙三醇(4)、3,4′-dihydroxypropiophenone(5)、二氢阿魏酸(6)、对羟基苯甲酸(7)、indole-3-carbaldehyde(8)、原儿茶酸甲酯(9)、原儿茶醛(10)、丁香酸(11)、2-guaiacylpropane-1,3-diol(12)、(2R*,3R*,4S*)-2,3-二脲基-4-羟基四氢呋喃(13)、3-(2-羰基-丙基)-3-羟基-吲哚啉-2-酮(14)、核桃素D(15)、C-藜芦酰乙二醇(16)、3-(4-hydroxyl-3-methoxyphenyl)-propan-1,2-diol(17)、(-)-丁香脂素(18)。结论 18个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

Serotonergic activity-guided phytochemical investigation of the roots of Angelica sinensis

Serotonin receptor (5-HT(7)) binding assay-directed fractionation of a methanol extract of the dried roots of Angelica sinensis led to the isolation and identification of 21 compounds including a new phenolic ester, angeliferulate (1), and three new phthalides, 10-angeloylbutylphthalide (2), sinaspirolide (3), and ansaspirolide (4), along with 17 known compounds, p-hydroxyphenethyl trans-ferulate (5), Z-ligustilide (6), Z-butylidenephthalide (7), senkyunolide I (8), Z-6-hydroxy-7-methoxydihydroligustilide (9), N-butylbenzenesulfonamide (10), 11(S),16(R)-dihydroxyoctadeca-9Z,17-diene-12,14-diyn-1-yl acetate (11), (3R,8S)-falcarindiol (12), heptadeca-1-en-9,10-epoxy-4,6-diyne-3,8-diol (13), oplopandiol (14), 8-hydroxy-1-methoxy-, Z-9-heptadecene-4,6-diyn-3-one (15), imperatorin, ferulic acid, vanillin, stigmasterol, sucrose, and 1,3-dilinolenin. This is the first report of a sulfonamide (10) identified from a higher plant source, although its presence needs further investigation. Biosynthetic pathways for dimeric phthalides 3 and 4 are proposed. Compounds 5, 7, 11, 12, 15, and imperatorin exhibited affinity toward 5-HT(7) receptors in a competitive binding assay.     

新鲜烟叶中的1个新二萜类成分

目的研究烟草Nicotiana tabacum叶中的西松烷二萜类化学成分。方法采用柱色谱技术对烟草的95%乙醇提取物进行分离纯化,采用波谱技术结合化学方法进行结构鉴定。结果从烟草提取物中分离得到了5个西松烷二萜类成分,分别鉴定为(1R,3E,7E,10S,11E)-3,7,11-cem-bratriene-10,15-diols(1)、(1S,2E,4S,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(2)、(1S,2E,4R,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(3)、(1S,2E,4S,6R,7E)-4,6,11-trihydroxy-1-isopropyl-4,8-dimethylpentadeca-2,7-dien-12-one(4)、(1S,2E,4R,6R,7E,11S,12S)-11,12-epoxy-2,7-cembradiene-4,6-diol(5)。结论化合物1为1个新化合物,命名为烟叶二萜B;化合物4首次在植物中发现,为1个新的天然产物。     

对叶百部化学成分研究

目的研究百部科百部属对叶百部Stemonatuberosa的化学成分。方法采用反相C18、硅胶、凝胶柱色谱、制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质、光谱数据结合参考文献鉴定化合物结构。结果从对叶百部根部甲醇提取物中分离鉴定10个化合物,分别鉴定为6-甲氧基-3-甲基-2H-吡喃-2-酮(1)、stilbostemin A(2)、stilbostemin K(3)、stilbostemin P(4)、stilbostemin Q(5)、stilbostemin R(6)、stilbostemin T(7)、stilbostemin W(8)、stilbostemin X(9)、stilbostemin Y(10)。结论化合物1为新的吡喃酮,命名为对叶百部吡喃酮A,化合物2、3为首次从该植物中分离得到。